本发明涉及一种,特别是涉及一种分离提纯酰基化化合物的方法。
背景技术:
酰化反应是化学中有机合成中常会用到的一步保护反应,主要起到对化合物中的胺基保护;酰基作为吸电子基,上酰基会改变分子的电子云密度,从而在合成中达到一定的选择性;上一个位阻大的酰基通过空间效应的影响能达到一定的区域选择性和立体选择性;上一个具有光学活性的酰基通过手性诱导能达到一定的对映选择性或非对映选择性。
在化学合成反应中,常需要酰化反应的参加,而反应时甲苯磺酰氯通常都是过量,那么在除掉过量的甲苯磺酰氯时通常采用水洗或弱碱洗,有些物质酰化后加冰可以析出产品,但完全洗干净很难,因此很难拿到纯净的产物。
硅胶柱层析是一种常用的分离提纯方法,这种方法可以很好的将粗产物分离提纯,但对磺酰化后的产物分离时,因时间过长,产物往往在分离过程中分解,无法获得目的产物。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种分离提纯酰基化化合物的方法,本方法利用低温低压的方法,提高酰基化化合物的稳定性,再通过低温柱层析的方法对粗产物进行分离提纯。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种分离提纯酰基化化合物的方法,所述方法包括以下过程:
1)将酰化后的溶液在15-25℃水温中,旋转蒸发去除有机溶剂;
2)用真空油泵抽10-15分钟,除去反应中用于保护的碱性溶剂;
3)将配制好的展开剂放置于-10℃环境中5分钟,以达到降温作用;
4)用降温好的展开剂装硅胶柱;
5)在0℃环境下过柱;
6)将收集的产物在15-20℃水温中,旋转蒸发,除去展开剂。得到纯化的产物。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
取五等份的原料和对甲苯磺酰氯,在同一环境条件下,以相同速度将对甲苯磺酰氯滴加到原料中,搅拌24小时。
将五份溶液分别在不同温度下旋转蒸发,温度越高旋蒸速率越大,产率越低。
当温度低于10℃时,旋蒸无法将有机溶剂完全去除。
所选溶剂为二氯甲烷。
在其他条件相同的前提下,通过改变旋转蒸发仪水浴温度,对比产率受到的影响,如下表:
实施例2
取三等份的原料和对甲苯磺酰氯,在同一环境条件下,以相同速度将对甲苯磺酰氯滴加到原料中,搅拌24小时
将溶液在15℃水浴中旋蒸蒸发。
用真空油泵抽10分钟后,分别上样到25℃、0℃、-10℃条件下的等高等粗硅胶柱上。
在不同温度下过柱,对比产率受到的影响,如下表: