一种色谱纯化分离系统及分离纯化方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及工业制备色谱领域，具体的说，涉及一种色谱纯化分离系统及分离纯化方法。
【背景技术】
[0002]工业制备色谱的主要目的是从混合物中得到纯物质，多采用色谱技术进行分离、收集，以获取一种或多种色谱纯物质。
[0003]目前，传统色谱分离的方法，包括如下步骤:(I)清洗平衡色谱柱；(2)将溶解配置好的样品注入色谱柱；(3)切换流动相进行洗脱，采集制备谱图；(4)在制备谱图上发现目标产品后开始接收目标产品；(5)产品出完后检测目标产品的纯度。此传统色谱分离方法较适用于易分离或产品质量要求较低的产品，但是对于较难分离的产品或质量要求较高的产品，由于纯度达不到规定的要求，该方法并不适用。
[0004]针对此种情况，现有技术提供的一种方案是增加色谱柱的长度并提高塔板数。但该方案导致样品在柱内停留时间变长，色谱峰在柱内扩散加大，交叉部分增加，降低分离效果，并且色谱柱长度增加也导致生产成本大幅提高。
[0005]另一种方案是对不合格的产品做多次分离。该方案工艺较为繁琐，对于稳定性差的产品，多次后处理可能导致产品降解和杂质增加，并且成本也会提高。
[0006]因此，需要寻找一种针对较难分离的产品或质量要求较高的产品更为有效的纯化分尚系统。
【发明内容】
[0007]为了克服上述技术问题，本发明提供了一种色谱纯化分离系统，提高了分离纯化效果，工艺简单且成本较低。
[0008]本发明还提供一种采用该色谱纯化分离系统进行分离纯化的方法。
[0009]为了实现上述目的，本发明提供了一种色谱纯化分离系统，包括:
[0010]第一溶剂入口、第一层析栗、第一色谱柱、第一检测器、第二溶剂入口、第二层析栗、第二色谱柱、第二检测器、第一收集口、第二收集口、第三收集口、第一三通阀、第二三通阀；
[0011]所述第一溶剂入口通过所述第一层析栗连通第一色谱柱的入口 ；
[0012]所述第一色谱柱的出口通过第一检测器连通所述第一三通阀的第一接口；
[0013]所述第一三通阀的第二接口连通所述第一收集口，所述第一三通阀的第三接口连通所述第二三通阀的第一接口 ；
[0014]所述第二三通阀的第二接口连通所述第二收集口，所述第二三通阀的第三接口连通所述第二色谱柱的入口；
[0015]所述第二溶剂入口通过所述第二层析栗连通第二色谱柱的入口 ；
[0016]所述第二色谱柱的出口通过第二检测器连通所述第三收集口。
[0017]在一种可选的实施方式中，所述系统还包括流量计，所述流量计连接在所述第一检测器和所述第一三通阀的第一接口之间。
[0018]在一种可选的实施方式中，所述第一溶剂入口为2至5路入口，所述第二溶剂入口为2至5路入口。
[0019]在一种可选的实施方式中，所述第一溶剂入口与所述第一层析栗之间设有流量阀。
[0020]在一种可选的实施方式中，所述第二溶剂入口与所述第二层析栗之间设有流量阀。
[0021]在一种可选的实施方式中，所述第一层析栗和所述第二层析栗分别为柱塞栗或隔膜栗。
[0022]在一种可选的实施方式中，所述第一色谱柱和所述第二色谱柱包括柱筛板、分配器、压板和柱管，所述柱筛板、所述分配器和所述压板依次贴合设置在所述柱管内。
[0023]在一种可选的实施方式中，所述柱筛板包括筛板座，若干个筛板单元；
[0024]所述筛板座上设有若干形状相同且等间距分布的通孔，所述若干个筛板单元与所述通孔相配合，置于所述通孔内。
[0025]本发明还提供了一种采用上述色谱纯化分离系统进行分离纯化的方法，包括如下步骤:
[0026]I)先将样品注入第一色谱柱；
[0027]2)再将洗脱流动相经第一溶剂入口通过第一层析栗栗入第一色谱柱，开始进行洗脱，并记录制备一维谱图；
[0028]3)第一三通阀开启第一接口和第二接口，关闭第三接口，前杂组分收集进入第一收集口；
[0029]4)在记录制备谱图中出现目标组分时，将第一三通阀进行开关切换，关闭第二接口，开启第三接口，并开启第二三通阀的第一接口和第三接口，关闭第二三通阀的第二接口，第一色谱柱和第二色谱柱连通，目标组分被输送至第二色谱柱，并记录制备第二谱图；
[0030]5)当第一检测器检测到目标组分结束、后杂组分出现时，关闭第二三通阀的第三接口，断开第一色谱柱和第二色谱柱之间的连接，并打开第二三通阀的第一、第二接口，将后杂组分输入第二收集口；
[0031]6)同时将洗脱流动相通过第二层析栗注入第二色谱柱，进行二维分离纯化，将纯化后的目标组分接收入第三收集口。
[0032]在一种可选的实施方式中，在进行分离纯化前及分离纯化后，对第一色谱柱和第二色谱柱分别进行清洗和平衡处理。
[0033]本发明实施例所述的色谱纯化分离系统，包括第一溶剂入口、第一层析栗、第一色谱柱、第一检测器、第二溶剂入口、第二层析栗、第二色谱柱、第二检测器、第一收集口、第二收集口、第三收集口、第一三通阀、第二三通阀。第一溶剂入口通过第一层析栗连通第一色谱柱的入口；第一色谱柱的出口通过第一检测器连通第一三通阀的第一接口，第一三通阀的第二接口连通第一收集口，第一三通阀的第三接口连通第二三通阀的第一接口，第二三通阀的第二接口连通第二收集口，第二三通阀的第三接口连通第二色谱柱的入口，第二溶剂入口通过第二层析栗连通第二色谱柱的入口，第二色谱柱的出口通过第二检测器连通所述第三收集口。本发明色谱纯化分离系统及分离纯化方法提升了较难分离的产品或质量要求较高的产品的分离纯度，产品收率高，工艺简单，控制方便，成本较低，更适合于目标物保留时间较近的杂质分离。
【附图说明】
[0034]图1为本发明实施例提供的色谱纯化分离系统的结构示意图；
[0035]图2为本发明实施例提供的色谱柱结构图；
[0036]图3为本发明实施例提供的柱筛板的结构图；
[0037]图4a为采用现有色谱纯化分离系统对样品进行分离纯化的色谱图；
[0038]图4b为采用现有色谱纯化分离系统对样品进行分离纯化后的产品色谱图；
[0039]图5a为采用本发明色谱纯化分离系统对样品进行分离纯化时的一维色谱图；
[0040]图5b为采用本发明色谱纯化分离系统对样品进行分离纯化时的二维色谱图；
[0041]图5c为采用本发明色谱纯化分离系统对样品进行分离纯化后的产品色谱图；
[0042]图6为本发明实施例提供的色谱纯化分离系统的局部结构示意图。
【具体实施方式】
[0043]下面参考附图来说明本发明的实施例。在本发明的一个附图或一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其他附图或实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，附图和说明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件或处理的表示和描述。
[0044]下面结合附图对本发明做进一步描述。
[0045]本发明实施例提供了一种色谱纯化分离系统，如图1所示，该系统包括:第一溶剂入口 101、第一层析栗102、第一色谱柱103、第一检测器104、第二溶剂入口 105、第二层析栗106、第二色谱柱107、第二检测器108、第一收集口 109、第二收集口 110、第三收集口 111、第一三通阀112、第二三通阀113。
[0046]第一溶剂入口 101通过第一层析栗102连通第一色谱柱103的入口。
[0047]第一色谱柱103的出口通过第一检测器连通第一三通阀112的第一接口。
[0048]