一种烟草本香成分的亚临界逆萃取方法与流程

文档序号:11722156阅读:360来源:国知局
本发明涉及萃取及逆萃取领域,具体涉及一种工艺简单、不会对烟草致香组分的活性和物料的结构造成破坏的烟草本香成分的亚临界逆萃取方法。
背景技术
:烟草中的化学成分众多,自20世纪70年代以来,由于分析测试技术的发展,烟草中的化学成分不断被发现。史宏志等2011年报道,经鉴定出的烟草化学成分有4992种,其中与烟草香味相关的成分有700多种,对卷烟感官质量的贡献最大。烟草中致香物质的分子里含有-oh、-co、-nh和-sh等特定致香官能团,能给人的嗅觉以不同的刺激使人感受到不同的香味。按照香味物质官能团的不同,烟草中的致香物质可分为醇类、酸类、酮类、酯类和萜类等。传统的烟草本香成分提取方法有水提法、醇提法、超临界co2萃取法、分子蒸馏等。这些方法普遍存在的缺点是提取温度较高、时间较长,提取物香气损失较大,效果较差;超临界co2萃取法和分子蒸馏法虽然香气损失较小,萃取效果好,但是设备投资大、运行成本高,难于产业化。技术实现要素:本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种工艺简单、在相对较低的温度和压力下进行、不会对烟草致香组分的活性和物料的结构造成破坏的烟草本香成分的亚临界逆萃取方法。本发明的技术方案是这样实现的:一种烟草本香成分的亚临界逆萃取方法,包括以下步骤:步骤一)预处理:将烟叶a进行干燥处理以及细胞破壁处理,得到烟叶a′;步骤二)萃取:将烟叶a′置于密闭萃取罐中,抽真空直到萃取罐内真空度达到-100kpa,向萃取罐内注入萃取用亚临界流体作为萃取溶剂,萃取溶剂将烟叶a′完全浸没,并加入萃取用夹带剂后进行萃取,萃取结束后,将液体溶剂抽进蒸发罐,对烟叶a′和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理,即得到烟叶a′的提取物;步骤三)除杂:除杂过程为以下中的任一种,a、步骤二)所得的烟叶a′的提取物用10倍95%乙醇在50℃下加热回溶,于-30℃条件下冷冻24h,过滤,所得上清液经回收溶剂即得净化后的烟叶a提取物;b、分子蒸馏:进料速度0.8~1.0ml/min,真空度15~20pa,加热温度60℃,冷却温度10~12℃,转速260r/min;c、步骤二)所得的烟叶a′的提取物用3~10倍量水溶解,在温度30~70℃的条件下,磁力搅拌0.5~2h,静置分层,上层液体从分液漏斗的上口倒出,打开旋塞使下层液体从分液漏斗的下口放出,收集下层液体,浓缩至密度为1.1~1.3g/ml;除杂后得到净化的烟叶a′提取物;步骤四)逆萃取:将步骤三)中得到的净化的烟叶a′提取物与需要进行逆萃取的烟叶b按1:10~40g/g的质量比一同置入亚临界逆萃取罐,抽真空后向亚临界逆萃取罐内注入逆萃取用亚临界流体作为逆萃取溶剂,逆萃取溶剂将样品完全浸没,并加入逆萃取用夹带剂,进行逆萃取,逆萃取结束后,对逆萃取罐进行恒温脱溶处理,脱溶结束即得到逆萃取处理后的烟叶b。步骤一)中所述的干燥后的烟叶a的含水量低于10%。步骤一)中所述的细胞破壁处理为以下处理过程中的至少一种,a、微波破壁,干燥后的烟叶按重量润水25%,密封静置40min后进行微波处理;微波条件为功率800w,30s两次,每次间隔10s;b、超声波破壁,干燥后的烟叶按重量润水300%,密封静置60min后进行超声波处理;超声波条件为功率500w,时间60min;c、太赫兹破壁,干燥后的烟叶按重量润水25%,密封静置40min后进行太赫兹处理,太赫兹处理条件为温度30℃,距离10cm,时间10min;d、粉碎破壁,将干燥后的烟叶粉碎后过40目筛。步骤二)中所述的烟叶a′和萃取溶剂的质量体积比为1:15~25g/ml,萃取用夹带剂为乙醇溶液,乙醇溶液的浓度是50~95%,乙醇溶液的体积为烟叶a′和萃取溶剂的0~10%,萃取时间为10~30分钟,温度为30~40℃,压力为0.1~0.6mpa,循环萃取1~4次。步骤四)中所述的净化的烟叶a′提取物和需要进行逆萃取的烟叶b的质量总和与逆萃取溶剂的体积的比值为1:15~25g/ml,逆萃取用夹带剂为乙醇溶液,乙醇溶液的浓度是50~95%,乙醇溶液的体积为净化的烟叶a′提取物和需要进行逆萃取的烟叶b以及逆萃取溶剂的0~10%,逆萃取时间为20~30分钟,温度为30~40℃,压力为0.1~0.6mpa。步骤一)中所述的烟叶a是烟叶原料或者烟叶浸膏中的一种。步骤四)中所述的烟叶b是需要进行逆萃取的烟叶样品或者是与烟叶a相同的烟叶。步骤二)中所述的萃取溶剂为丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚、液氨中的至少一种。步骤四)中所述的逆萃取溶剂为丙烷、丁烷、二甲醚、四氟乙烷中的至少一种。所述萃取完成后也可不进行蒸发脱溶处理,直接将液体溶剂抽进逆萃取罐进行逆萃取处理,此时逆萃取罐内需提前放置烟叶b且抽过真空。本发明的积极效果是:本发明的亚临界逆萃取技术是在亚临界萃取的工艺基础上,将烟草本香成分在常温或者低温状态下提取出来,最大程度保存了本香成分的活性;工艺简单、设备投入低,整个过程都在常温或低温条件下进行,且压力相对较低,不会对烟草致香组分的活性和物料的结构造成破坏。逆萃取所得产品质量稳定,逆萃取后烟叶中的烟碱及蛋白质含量显著降低,这对卷烟产品尼古丁释放量的降低会产生明显的作用;总糖、还原糖含量,糖碱比及氯钾比具有不同程度的升高,有助于香气质的提高;卷烟感官评价表明,逆萃取后的低次烟叶在香气质、香气量、浓度、杂气、劲头、刺激性、余味、燃烧性及灰色方面均有不同程度的提升,在提升烟叶品质方面效果十分理想。具体实施方式一种烟草本香成分的亚临界逆萃取方法,包括以下步骤:步骤一)预处理:将烟叶a进行干燥处理以及细胞破壁处理,得到烟叶a′,其中,烟叶a是烟叶原料或者烟叶浸膏中的一种,干燥后的烟叶a的含水量低于10%,细胞破壁处理为以下处理过程中的至少一种,a、微波破壁,干燥后的烟叶按重量润水25%,密封静置40min后进行微波处理;微波条件为功率800w,30s两次,每次间隔10s;b、超声波破壁,干燥后的烟叶按重量润水300%,密封静置60min后进行超声波处理;超声波条件为功率500w,时间60min;c、太赫兹破壁,干燥后的烟叶按重量润水25%,密封静置40min后进行太赫兹处理,太赫兹处理条件为温度30℃,距离10cm,时间10min;d、粉碎破壁,将干燥后的烟叶粉碎后过40目筛;步骤二)萃取:将烟叶a′置于密闭萃取罐中,抽真空直到萃取罐内真空度达到-100kpa,向萃取罐内注入萃取用亚临界流体作为萃取溶剂,萃取溶剂为丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚、液氨中的一种,萃取溶剂将烟叶a′完全浸没,并加入萃取用夹带剂后进行萃取,萃取条件为,烟叶a′和萃取溶剂的质量体积比为1:15~25g/ml,萃取用夹带剂为乙醇溶液,乙醇溶液的浓度是50~95%,乙醇溶液的体积为烟叶a′和萃取溶剂的0~10%,萃取时间为10~30分钟,温度为30~40℃,压力为0.1~0.6mpa,循环萃取1~4次,萃取结束后,将液体溶剂抽进蒸发罐,对烟叶a′和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理,即得到烟叶a′的提取物;步骤三)除杂:除杂过程为以下中的任一种,a、步骤二)所得的烟叶a′的提取物用10倍95%乙醇在50℃下加热回溶,于-30℃条件下冷冻24h,过滤,所得上清液经回收溶剂即得净化后的烟叶a提取物;b、分子蒸馏:进料速度0.8~1.0ml/min,真空度15~20pa,加热温度60℃,冷却温度10~12℃,转速260r/min;c、步骤二)所得的烟叶a′的提取物用3~10倍量水溶解,在温度30~70℃的条件下,磁力搅拌0.5~2h,静置分层,上层液体从分液漏斗的上口倒出,打开旋塞使下层液体从分液漏斗的下口放出,收集下层液体,浓缩至密度为1.1~1.3g/ml;除杂后得到净化的烟叶a′提取物;步骤四)逆萃取:将步骤三)中得到的净化的烟叶a′提取物与需要进行逆萃取的烟叶b按1:10~40g/g的质量比一同置入亚临界逆萃取罐,烟叶b是需要进行逆萃取的烟叶样品或者是与烟叶a相同的烟叶,逆萃取溶剂为丙烷、丁烷、二甲醚、四氟乙烷中一种,抽真空后向亚临界逆萃取罐内注入逆萃取用亚临界流体作为逆萃取溶剂,逆萃取溶剂将样品完全浸没,并加入逆萃取用夹带剂,进行逆萃取,逆萃取条件为,净化的烟叶a′提取物和需要进行逆萃取的烟叶b的质量总和与逆萃取溶剂的体积的比值为1:15~25g/ml,逆萃取用夹带剂为乙醇溶液,乙醇溶液的浓度是50~95%,乙醇溶液的体积为净化的烟叶a′提取物和需要进行逆萃取的烟叶b以及逆萃取溶剂的0~10%,逆萃取时间为20~30分钟,温度为30~40℃,压力为0.1~0.6mpa,逆萃取结束后,对逆萃取罐进行恒温脱溶处理,脱溶结束即得到逆萃取处理后的烟叶b。萃取完成后也可不进行蒸发脱溶处理,直接将液体溶剂抽进逆萃取罐进行逆萃取处理,此时逆萃取罐内需提前放置烟叶b且抽过真空。实施例1取500g含水量低于10%的贵州c1b1低次烟叶,干燥后的烟叶按重量润水25%,密封静置40min后进行微波处理;微波条件为功率800w,30s两次,每次间隔10s,微波处理后置于萃取罐中,抽真空使萃取罐达到-100kpa,并向萃取罐中注入7.5l亚临界流体丁烷作为萃取溶剂,将样品完全浸没,加入萃取用夹带剂浓度为75%的乙醇溶液800ml,萃取时间为10分钟,温度为30℃,压力0.1mpa,萃取1次;萃取结束后,将液体溶剂抽进蒸发罐,对烟叶和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理,温度30℃,液体溶剂脱溶后即得烟叶提取物;所得烟叶提取物用10倍95%乙醇在50℃下加热回溶,于-30℃条件下冷冻24h,过滤,所得上清液经回收溶剂即得净化后的烟叶提取物;将所得净化后的烟叶提取物与1000g贵州c1b1低次烟叶一同置入逆萃取罐,抽真空,注入亚临界流体丁烷作为逆萃取溶剂,所得净化后的烟叶提取物和贵州c1b1低次烟叶的质量和逆萃取溶剂的体积的比例为1:15g/ml,并将烟叶完全浸没,保持温度为30℃,压力为0.10mpa,静置20分钟,对逆萃取罐进行缓慢蒸发脱溶处理,蒸发温度30℃,脱溶结束即得到逆萃取后的贵州c1b1低次烟叶。表1逆萃取前后烟叶化学成分检测结果样品总糖(%)总氮(%)烟碱(%)还原糖(%)氯(%)钾(%)蛋白质(%)逆萃取前17.452.273.7714.650.392.659.98逆萃取后20.482.282.0818.010.442.609.08逆萃取前后c1b1低次烟叶化学成分如表1所示,由结果可以看出,逆萃取后烟叶中的烟碱及蛋白质含量显著降低,这对卷烟产品尼古丁释放量的降低会产生明显的作用;总糖、还原糖含量,糖碱比即总糖与烟碱的含量比值升高,以及氯钾比即氯与钾的含量比值升高,有助于香气质的提高。表2逆萃取烟叶卷烟感官评价逆萃取处理后烟叶的感官评价结果如表2所示,表中的最大标准度为9,9代表很好,8代表好,7代表较好,6代表稍好,5代表中,4代表稍差,3代表较差,2代表差,1代表很差,由结果看出,较对照而言逆萃取后样品卷烟的香气质、香气量、浓度、杂气、劲头、刺激性、余味、燃烧性及灰色均有不同程度的提高,卷烟苦辣、涩味、刺激性涩味均明显降低,在提升香气质及香气量的同时,改善浓度和劲头,烟叶品质整体得到提升。实施例2取30g含水量低于10%的津巴布韦烟叶,置于萃取罐中,取500g重庆混打cxk低次烟叶置于逆萃取罐中,两种烟叶的细胞破壁处理方式都采用超声波破壁,干燥后的烟叶按重量润水300%,密封静置60min后进行超声波处理;超声波条件为功率500w,时间60min。利用真空泵使萃取罐与逆萃取罐达到真空要求,并向萃取罐中注入萃取用亚临界流体二甲醚进行亚临界萃取,二甲醚将津巴布韦烟叶完全浸没,津巴布韦烟叶和二甲醚的质量体积比为1:20,萃取用夹带剂为浓度95%的乙醇溶液60ml,萃取时间为20分钟,温度为35℃,压力0.60mpa,循环萃取4次,萃取结束后,萃取结束后,将液体溶剂抽进蒸发罐,对烟叶和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理,温度30℃,液体溶剂脱溶后即得烟叶提取物;所得的烟叶提取物用5倍量水溶解,在温度30℃的条件下,磁力搅拌1h,静置分层,上层液体从分液漏斗的上口倒出,打开旋塞使下层液体从分液漏斗的下口放出,收集下层液体,浓缩至密度为1.1g/ml,即得到净化的烟叶提取物;将净化的烟叶提取物与上述二甲醚液体抽放进逆萃取罐作为逆萃取溶剂,并补充新的亚临界流体二甲醚溶液至将重庆混打cxk低次烟叶完全浸没,进行逆萃取,净化的烟叶提取物和重庆混打cxk低次烟叶与逆萃取溶剂的质量体积比为1:20g/ml,逆萃取用夹带剂为浓度95%的乙醇溶液60ml,温度35℃,压力0.60mpa,静置28分钟后对逆萃取罐进行缓慢蒸发脱溶处理,蒸发温度25℃,结束后将重庆混打cxk低次烟叶取出,处理后的烟叶颜色外观方面改善明显。表3逆萃取前后烟叶化学成分检测结果样品总糖(%)总氮(%)烟碱(%)还原糖(%)氯(%)钾(%)蛋白质(%)逆萃取前18.731.862.2818.350.661.7510.32逆萃取后20.222.062.0318.410.801.779.08逆萃取前后烟叶化学成分如表3所示,由结果可以看出,逆萃取后烟叶中的烟碱及蛋白质含量显著降低,这对卷烟产品尼古丁释放量的降低会产生明显的作用;总糖、还原糖含量,糖碱比及氯钾比具有不同程度的升高,有助于香气质的提高。表4逆萃取烟叶卷烟感官评价逆萃取处理后烟叶的感官评价结果如表4所示,表中的最大标准度为9,9代表很好,8代表好,7代表较好,6代表稍好,5代表中,4代表稍差,3代表较差,2代表差,1代表很差,由结果看出,较对照而言逆萃取后重庆混打cxk低次烟叶的香气质、香气量、浓度、杂气、劲头、刺激性、余味、燃烧性及灰色均有不同程度的提高,尤其是香气质、香气量及浓度,均提升了两档,处理后的重庆混打cxk低次烟叶清甜香特征上扬,香气质较好,细腻,带有明显的津巴布韦烟叶特征香气,劲头适中,刺激较小,余味干净舒适,烟叶品质整体得到提升。实施例3取10g巴西烟叶浸膏置于萃取罐中,并在逆萃取罐中放入200g河南bk31烟叶,两种烟叶的细胞破壁处理方式都采用太赫兹破壁,干燥后的烟叶按重量润水25%,密封静置40min后进行太赫兹处理;太赫兹处理条件为温度30℃,距离10㎝,时间10min。利用真空泵使萃取罐与逆萃取罐达到真空要求,并向萃取罐中注入萃取用亚临界流体丙烷,丙烷将巴西烟叶浸膏完全浸没,巴西烟叶浸膏和丙烷的质量体积比为1:25g/ml,夹带剂为95%的乙醇溶液20ml,萃取时间为10分钟,温度为35℃,压力0.53mpa,循环萃取3次;萃取结束后,将液体溶剂抽进蒸发罐,对巴西烟叶浸膏和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理,温度35℃,液体溶剂脱溶后即得烟叶提取物;所得烟叶提取物进行分子蒸馏,进料速度0.9ml/min,真空度15pa,加热温度60℃,冷却温度10℃,转速260r/min,得到浓缩的烟叶提取物;将上述丙烷液体作为逆萃取溶剂和浓缩的烟叶提取物一同抽进逆萃取罐,将河南bk31烟叶完全浸没后进行亚临界逆萃取,浓缩的烟叶提取物和河南bk31烟叶与逆萃取溶剂的质量体积比为1:25g/ml,静置30分钟,静置温度40℃,压力0.55mpa,然后对逆萃取罐进行缓慢蒸发脱溶处理,蒸发温度25℃,脱溶完成后将河南bk31烟叶取出。表5逆萃取前后烟叶化学成分检测结果样品总糖(%)总氮(%)烟碱(%)还原糖(%)氯(%)钾(%)蛋白质(%)逆萃取前23.311.942.3919.650.561.879.58逆萃取后25.232.061.9820.010.611.799.01逆萃取前后烟叶化学成分如表5所示,由结果可以看出,逆萃取后烟叶中的烟碱及蛋白质含量显著降低,这对卷烟产品尼古丁释放量的降低会产生明显的作用;总糖、还原糖含量,糖碱比及氯钾比具有不同程度的升高,有助于香气质的提高。表6逆萃取烟叶卷烟感官评价逆萃取处理后烟叶的感官评价结果如表6所示,表中的最大标准度为9,9代表很好,8代表好,7代表较好,6代表稍好,5代表中,4代表稍差,3代表较差,2代表差,1代表很差,由结果看出,较对照而言逆萃取后样品卷烟的香气质、香气量、浓度、杂气、劲头、刺激性、余味、燃烧性及灰色均有不同程度的提高,尤其是香气质和浓度,均提升了两档较对照而言样品的燃烧特性较好,木质气和喉部干刺感减少,丰富性及细腻程度有所提升,香气量增加,且表现出明显的巴西烟叶香气特征,烟叶品质整体得到提升。实施例4取重庆混打cxk低次烟叶300g,粉碎后过40目筛,置于萃取罐中,抽真空使萃取罐达到真空要求,并向萃取罐中注入亚临界流体二甲醚与四氟乙烷的混合液作为萃取溶剂,二甲醚与四氟乙烷按体积比1:1混合,将烟叶完全浸没,烟叶和萃取溶剂的质量体积比为1:20g/ml,夹带剂为50%乙醇60ml,萃取时间为30分钟,温度为40℃,循环萃取3次,压力0.60mpa;萃取结束后,将液体溶剂抽进蒸发罐,对烟叶和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理,温度20℃,液体溶剂脱溶后即得烟叶提取物;所得烟叶提取物进行分子蒸馏:进料速度1.0ml/min,真空度20pa,加热温度60℃,冷却温度11℃,转速260r/min,将分子蒸馏所得烟叶提取物与500g需要进行逆萃取的重庆混打cxk低次烟叶一同置入逆萃取罐,抽真空,注入二甲醚与四氟乙烷的混合液作为逆萃取溶剂,二甲醚与四氟乙烷按体积比1:1混合,将需要进行逆萃取的重庆混打cxk低次烟叶完全浸没,烟叶提取物与需要进行逆萃取的重庆混打cxk低次烟叶的质量与逆萃取溶剂的体积的比例为1:25g/ml,保持温度为30℃,压力0.50mpa,静置30分钟后对逆萃取罐进行缓慢蒸发脱溶处理,蒸发温度20℃,脱溶结束即得到逆萃取后的重庆混打cxk低次烟叶。表7逆萃取前后烟叶化学成分检测结果样品总糖(%)总氮(%)烟碱(%)还原糖(%)氯(%)钾(%)蛋白质(%)逆萃取前20.312.182.9818.060.461.6510.21逆萃取后23.252.222.1220.010.581.739.21逆萃取前后烟叶化学成分如表7所示,由结果可以看出,逆萃取后烟叶中的烟碱及蛋白质含量显著降低,这对卷烟产品尼古丁释放量的降低会产生明显的作用;总糖、还原糖含量,糖碱比及氯钾比具有不同程度的升高,有助于香气质的提高。表8逆萃取烟叶卷烟感官评价逆萃取处理后烟叶的感官评价结果如表8所示,表中的最大标准度为9,9代表很好,8代表好,7代表较好,6代表稍好,5代表中,4代表稍差,3代表较差,2代表差,1代表很差,由结果看出,较对照而言逆萃取后样品卷烟的刺激性未发生变化,香气质、香气量、浓度、杂气、劲头、余味、燃烧性及灰色均有不同程度的提高,较对照而言样品卷烟的粉杂气减少,劲头减小,回甜感和圆润感有所增加,口腔舒适度提高,烟叶品质整体得到提升。实施例5取500g含水量低于10%的贵州c1b1低次烟叶,干燥后的烟叶按重量润水25%,密封静置40min后进行微波处理;微波条件为功率800w,30s两次,每次间隔10s,微波处理后置于萃取罐中,抽真空使萃取罐达到-100kpa,并向萃取罐中注入7.5l亚临界流体丁烷作为萃取溶剂,将样品完全浸没,加入萃取用夹带剂浓度为75%的乙醇溶液800ml,萃取时间为10分钟,温度为30℃,压力0.1mpa,萃取1次;萃取结束后,将液体溶剂抽进蒸发罐,对烟叶和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理,温度30℃,液体溶剂脱溶后即得烟叶提取物;所得的烟叶提取物用3倍量水溶解,在温度50℃的条件下,磁力搅拌0.5h,静置分层,上层液体从分液漏斗的上口倒出,打开旋塞使下层液体从分液漏斗的下口放出,收集下层液体,浓缩至密度为1.2g/ml,即得到净化的烟叶提取物;将所得净化后的烟叶提取物与1000g贵州c1b1低次烟叶一同置入逆萃取罐,抽真空,注入亚临界流体丁烷作为逆萃取溶剂,所得净化后的烟叶提取物和贵州c1b1低次烟叶的质量和逆萃取溶剂的体积的比例为1:15g/ml,并将烟叶完全浸没,保持温度为30℃,压力为0.10mpa,静置20分钟,对逆萃取罐进行缓慢蒸发脱溶处理,蒸发温度30℃,脱溶结束即得到逆萃取后的贵州c1b1低次烟叶。实施例6取30g含水量低于10%的津巴布韦烟叶,置于萃取罐中,取500g重庆混打cxk低次烟叶置于逆萃取罐中,两种烟叶的细胞破壁处理方式都采用超声波破壁,干燥后的烟叶按重量润水300%,密封静置60min后进行超声波处理;超声波条件为功率500w,时间60min。利用真空泵使萃取罐与逆萃取罐达到真空要求,并向萃取罐中注入萃取用亚临界流体二甲醚进行亚临界萃取,二甲醚将津巴布韦烟叶完全浸没,津巴布韦烟叶和二甲醚的质量体积比为1:20,萃取用夹带剂为浓度95%的乙醇溶液60ml,萃取时间为20分钟,温度为35℃,压力0.60mpa,循环萃取4次,萃取结束后,萃取结束后,将液体溶剂抽进蒸发罐,对烟叶和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理,温度30℃,液体溶剂脱溶后即得烟叶提取物;所得烟叶提取物进行分子蒸馏:进料速度0.8ml/min,真空度17pa,加热温度60℃,冷却温度12℃,转速260r/min;将分子蒸馏后的烟叶提取物与上述二甲醚液体抽放进逆萃取罐作为逆萃取溶剂,并补充新的亚临界流体二甲醚溶液至将重庆混打cxk低次烟叶完全浸没,进行逆萃取,净化的烟叶提取物和重庆混打cxk低次烟叶与逆萃取溶剂的质量体积比为1:20g/ml,逆萃取用夹带剂为浓度95%的乙醇溶液60ml,温度35℃,压力0.60mpa,静置28分钟后对逆萃取罐进行缓慢蒸发脱溶处理,蒸发温度25℃,结束后将重庆混打cxk低次烟叶取出,处理后的烟叶颜色外观方面改善明显。实施例7取10g巴西烟叶浸膏置于萃取罐中,并在逆萃取罐中放入200g河南bk31烟叶,两种烟叶的细胞破壁处理方式都采用太赫兹破壁,干燥后的烟叶按重量润水25%,密封静置40min后进行太赫兹处理;太赫兹处理条件为温度30℃,距离10㎝,时间10min。利用真空泵使萃取罐与逆萃取罐达到真空要求,并向萃取罐中注入萃取用亚临界流体丙烷,丙烷将巴西烟叶浸膏完全浸没,巴西烟叶浸膏和丙烷的质量体积比为1:25g/ml,夹带剂为95%的乙醇溶液20ml,萃取时间为10分钟,温度为35℃,压力0.53mpa,循环萃取3次;萃取结束后,将液体溶剂抽进蒸发罐,对巴西烟叶浸膏和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理,温度35℃,液体溶剂脱溶后即得烟叶提取物;所得的烟叶提取物用10倍量水溶解,在温度70℃的条件下,磁力搅拌2h,静置分层,上层液体从分液漏斗的上口倒出,打开旋塞使下层液体从分液漏斗的下口放出,收集下层液体,浓缩至密度为1.3g/ml,即得到净化的烟叶提取物;将上述丙烷液体作为逆萃取溶剂和净化的烟叶提取物一同抽进逆萃取罐,将河南bk31烟叶完全浸没后进行亚临界逆萃取,浓缩的烟叶提取物和河南bk31烟叶与逆萃取溶剂的质量体积比为1:25g/ml,静置30分钟,静置温度40℃,压力0.55mpa,然后对逆萃取罐进行缓慢蒸发脱溶处理,蒸发温度25℃,脱溶完成后将河南bk31烟叶取出,即得到逆萃取处理后的河南bk31烟叶。当前第1页12
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