【技术领域】
本发明属于化工行业的分离纯化领域，具体涉及一种单塔非均相共沸精馏分离苯胺与乙二醇共沸物的方法。
背景技术：
苯胺，是苯分子中的一个氢原子被氨基取代而生成的化合物，其物理性质为无色或微黄色油状液体，有强烈气味，化学性质方面有碱性，能与盐酸化合生成盐酸盐，与硫酸化合成硫酸盐。苯胺是染料工业中最重要的中间体之一，在印染工业中用于染料苯胺黑；在农药工业中用于生产许多杀虫剂、杀菌剂，如ddv、除草醚、毒草胺等；苯胺是橡胶助剂的重要原料，用于制造防老剂等；也可作为医药磺胺药的原料，同时也是生产香料、塑料、清漆、胶片等的中间体等。乙二醇俗称甘醇，在常温下是无色透明的粘稠状液体，作为重要的基础有机原料之一，主要用于生产聚酯纤维、不饱和聚酯树脂、防冻剂、化妆品的润滑剂、增塑剂、非离子表面活性剂以及炸药等，此外还可用于涂料、照像显影液、刹车液以及油墨等行业，用途十分广泛。
以苯胺为原料合成的吲哚，又名苯并吡咯，常用于医药和农药的中间体，可以制造解热镇痛剂，兴奋剂，降血压和血管扩张剂等药品，农药中可制植物成长调节剂，杀菌剂等，还广泛用于香料业。在以苯胺为原料合成吲哚时，还需加入大量乙二醇，故在后处理过程中会大量的苯胺和乙二醇的混合物，而常压下苯胺与乙二醇形成共沸物，普通精馏方法难以分离，为降低生产成本，减少环境污染，需对苯胺与乙二醇进行有效分离。
专利(cn103396290a)公开了一种分离乙二醇和1,2-丁二醇的工艺，该工艺是以甲苯、乙苯、二甲苯等为共沸剂，利用精馏塔单塔实现乙二醇和1,2-丁二醇的分离，该工艺能耗高，产品纯度只有98％，且未实现工业应用。
专利(cn105130755a)公开了一种分离新戊二醇和乙二醇混合物的方法，该方法是以二甲苯为共沸剂，利用精馏塔和溶剂回收塔实现新戊二醇和乙二醇的分离，该工艺分离方式复杂，能耗高，且产品纯度不高。
专利(cn106349107a)公开了一种分离乙腈与三乙胺混合物的方法以及适用于该方法的装置，该工艺以正己烷为共沸剂，利用共沸精馏塔和汽提塔实现乙腈与三乙胺的分离，该工艺分离方式复杂，能耗高。
文献(共沸精馏分离乙醇-异丙醇，张鸾等，化工进展，第31卷，第10期，第2187-2190页，公开日为2012年12月19日)公开了一种分离乙醇与异丙醇的工艺，该工艺是以1-己烯为共沸剂，虽然采用单塔进行乙醇与异丙醇的分离，但该工艺只分离出异丙醇，未能实现乙醇的分离，且产品纯度不高。
有关共沸精馏方面的文章和专利很多，尚未见公开发表的共沸精馏分离苯胺与乙二醇共沸物方面的资料。本发明以环己烷为共沸剂，利用共沸精馏塔、分相器实现两组分的分离以及共沸剂的循环利用。本发明的方法适合苯胺质量分数占60％-80％的苯胺-乙二醇共沸物系。本发明为单塔分离，节约成本的同时，实现共沸物的高纯度分离；通过热集成的方式，实现了工艺中热量的回收，节省了能耗；工艺简单，操作方便。
技术实现要素：
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种单塔非均相共沸精馏分离苯胺与乙二醇共沸物的方法。
本发明的另一个目的是提供一种单塔非均相共沸精馏分离苯胺与乙二醇共沸物的装置。
本发明的另一个目的是提供所述方法在单塔非均相共沸精馏分离苯胺与乙二醇共沸物中的应用。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种单塔非均相共沸精馏分离苯胺与乙二醇共沸物的方法，其特征在于用于分离苯胺与乙二醇共沸物的装置主要包含以下部分：
共沸精馏塔(t1)、再沸器(r1)、换热器(h1)、辅助冷凝器(c1)、分相器(dec)、泵(p1)、泵(p2)；其中再沸器(r1)连接在共沸精馏塔(t1)塔底、换热器(h1)连接在共沸精馏塔(t1)塔顶，辅助冷凝器(c1)与换热器(h1)相连，分相器(dec)与辅助冷凝器(c1)相连。
采用单塔非均相共沸精馏分离苯胺与乙二醇混合物的方法分离该共沸体系主要包括以下步骤：
(1)将苯胺和乙二醇混合物经换热器(h1)预热后进入共沸精馏塔(t1)内，进行苯胺和乙二醇的分离，高纯度的苯胺产品直接从塔釜采出，乙二醇和环己烷共沸物以气相的形式从塔顶蒸出经管路4进入换热器(h1)，换热后通过管路5，进入辅助冷凝器(c1)进一步冷凝，最后进入分相器(dec)分相；
(2)在分相器(dec)中，乙二醇与环己烷分层，上层环己烷通过管路7经泵(p2)回到共沸精馏塔(t1)中循环利用，下层产品乙二醇直接从分相器(dec)采出；
(3)在换热器(h1)中实现热集成，塔顶蒸出的气相共沸物乙二醇和环己烷作为换热器(h1)的热物流，给作为冷物流的苯胺和乙二醇混合物进行预热；
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：本发明采用的共沸精馏塔(t1)操作压力为1atm，理论塔板数为15～25块，进料位置为第5～8块塔板，循环物流进料位置为第1块塔板。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：待分离的苯胺与乙二醇体系中苯胺的质量分数为60％～80％。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述的共沸精馏塔在常压下工作，共沸精馏塔塔顶温度为78.0℃～83.0℃，塔釜温度为180.0℃～185.0℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：分离后苯胺的纯度为99.95％～99.99％，苯胺的收率为99.95％～99.99％，乙二醇的纯度为99.95％～99.99％，乙二醇的收率为99.90％～99.99％。
本发明中单塔非均相共沸精馏分离苯胺-乙二醇混合物的方法具体描述如下：
将苯胺和乙二醇共沸物通过管路1进入换热器(h1)，换热后通过管路2经泵(p1)输送至共沸精馏塔(t1)；在共沸精馏塔(t1)内，高纯度产品苯胺从塔釜采出，乙二醇和环己烷共沸物以气相的形式从塔顶蒸出经管路4进入换热器(h1)，换热后通过管路5，进入辅助冷凝器(c1)进一步冷凝，最后进入分相器(dec)；在分相器(dec)中，共沸物乙二醇与环己烷分层，其中上层环己烷通过管路7回到共沸精馏塔(t1)中循环利用，下层产品乙二醇直接从分相器(dec)采出。
本发明采用的共沸精馏塔(t1)操作压力为1atm，理论塔板数为15～25块，进料位置为第5～8块塔板，循环物流进料位置为第1块塔板。共沸精馏塔的塔顶温度为78.0℃～83.0℃，塔釜温度为180.0℃～185.0℃。
本发明分离后苯胺的纯度为99.95％～99.99％，苯胺的收率为99.95％～99.99％，乙二醇的纯度为99.95％～99.99％，乙二醇的收率为99.90％～99.99％。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)成功分离苯胺与乙二醇二元体系，得到两种高纯度产品，苯胺和乙二醇收率高。
(2)工艺实现热集成，降低能耗。
(3)与传统共沸精馏工艺相比，本发明单塔操作，工艺简单、设备投资费用低。
【附图说明】
附图1为单塔非均相共沸精馏分离苯胺与乙二醇共沸物的结构示意图。
图中，t1共沸精馏塔；r1再沸器；c1冷凝器；h1换热器；p1泵；p2泵；数字表示各物流管路。
【具体实施方式】
实施例1：
在操作压力为1atm(绝压)，塔板数为15块板的共沸精馏塔内，将1000kg苯胺质量分数占60％的苯胺-乙二醇混合物经过预热后在第5块塔板进入该塔，共沸剂环己烷从第1块塔板循环进入该塔，塔顶温度为78.2℃，塔釜温度为180.0℃；经过换热器换热后，乙二醇部分冷凝，再经辅助冷凝器进一步冷凝温度为30℃。分离后的苯胺质量分数为99.98％，收率为99.95％；分离后的乙二醇质量分数为99.97％，收率为99.93％。
实施例2：
在操作压力为1atm(绝压)，塔板数为18块板的共沸精馏塔内，将1000kg苯胺质量分数占65％的苯胺-乙二醇混合液经过预热后在第6块塔板进入该塔，共沸剂环己烷从第1块塔板循环进入该塔，塔顶温度为79.5℃，塔釜温度为181.0℃；经过换热器换热后，乙二醇部分冷凝，再经辅助冷凝器进一步冷凝温度为30℃。分离后的苯胺质量分数为99.96％，收率为99.95％；分离后的乙二醇质量分数为99.97％，收率为99.95％。
实施例3：
在操作压力为1atm(绝压)，塔板数为20块板的共沸精馏塔内，将1000kg苯胺质量分数占70％的苯胺-乙二醇混合液经过预热后在第7块塔板进入该塔，共沸剂环己烷从第1块塔板循环进入该塔，塔顶温度为81.0℃，塔釜温度为182.0℃；经过换热器换热后，乙二醇部分冷凝，再经辅助冷凝器进一步冷凝温度为30℃。分离后的苯胺质量分数为99.98％，收率为99.98％；分离后的乙二醇质量分数为99.97％，收率为99.98％。
实施例4：
在操作压力为1atm(绝压)，塔板数为22块板的共沸精馏塔内，将1000kg苯胺质量分数占75％的苯胺-乙二醇混合液经过预热后在第6块塔板进入该塔，共沸剂环己烷从第1块塔板循环进入该塔，塔顶温度为81.0℃，塔釜温度为183.0℃；经过换热器换热后，乙二醇部分冷凝，再经辅助冷凝器进一步冷凝温度为30℃。分离后的苯胺质量分数为99.95％，收率为99.98％；分离后的乙二醇质量分数为99.97％，收率为99.98％。
实施例5：
在操作压力为1atm(绝压)，塔板数为25块板的共沸精馏塔内，将1000kg苯胺质量分数占80％的苯胺-乙二醇混合液经过预热后在第8块塔板进入该塔，共沸剂环己烷从第1块塔板循环进入该塔，塔顶温度为82.0℃，塔釜温度为184.0℃；经过换热器换热后，乙二醇部分冷凝，再经辅助冷凝器进一步冷凝温度为30℃。分离后的苯胺质量分数为99.98％，收率为99.97％；分离后的乙二醇质量分数为99.97％，收率为99.97％。