一种基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶的制备方法与流程

本发明属于磁性复合材料技术领域，特别涉及一种基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶的制备方法。

背景技术：

磁性凝胶材料作为一种功能材料对外加磁场具有响应特性，能够在短时间内通过外部磁场调节其物理行为。磁性凝胶的这一特性使其在生物分离、吸附剂、药物控制释放、酶的固定等多个方面显示出了诱人的应用前景。目前，已有较多有关磁性凝胶制备的报道，归纳起来主要有原位沉淀法和共混法来制备磁性凝胶。原位沉淀法是先利用聚合物或凝胶材料吸附铁离子，然后加入碱液进行原位共沉淀反应，同时生成磁性氧化铁纳米颗粒和磁性凝胶材料。共混法是先合成出磁性纳米颗粒，然后将其与单体或聚合物共混后再通过物理或化学方法将单体或聚合物进行交联得到磁性凝胶材料。尽管共混法和原位沉淀法都能制得磁性凝胶，但制得的磁性凝胶的磁性纳米颗粒与聚合物基体间不存在化学键作用，容易从聚合物基体中脱离出来，导致磁性凝胶磁性能的丧失。另一方面，超支化聚缩水甘油由于具有丰富的末端基团和优良的生物相容性已被用来制备凝胶材料，但利用超支化聚缩水甘油来制备磁性凝胶还鲜见报道。因此，实现具有良好磁稳定性的超支化聚缩水甘油基磁性凝胶材料的制备，有着深远的理论意义和应用前景。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶的制备方法，该制备方法采用简单的一锅反应制得了同时具有优异的磁性能和丰富的氨基基团的磁性凝胶材料。

具体步骤为：

将1重量份的超支化聚缩水甘油和0.4~1重量份的包覆有超支化聚缩水甘油的四氧化三铁纳米颗粒加入到10~30重量份的二甲基甲酰胺中，搅拌5分钟后加入4~10重量份的环氧氯丙烷，然后升温至90℃搅拌1~3小时后再加入2~10重量份的胺类分子，继续在90℃下搅拌15~120分钟，即制得基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶。

所述胺类分子为乙二胺、二乙烯三胺、三亚乙基四胺和四乙烯五胺中的一种。

本发明所制备的基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶外观为淡黄色颗粒，其可以很方便的利用磁铁进行回收和分离；扫描电子显微镜照片表明其内部为疏松的多孔结构；利用振动样品磁强计测试了其磁性能，结果表明其具有良好的超顺磁性能；红外光谱测试结果证实了大量氨基基团的存在。另外，本发明的制备方法具有原料易得、反应温和、操作简单、便于分离、合成安全性高等优点，所制备的基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶在吸附、生物分离和催化剂载体等方面有很好的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶的磁铁吸附数码照片。

图2为本发明实施例1制备的基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶的扫描电子显微镜照片。

图3为本发明实施例1制备的基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶在室温下的磁滞回线。

图4为本发明实施例1制备的基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶的红外光谱图。

具体实施方式

实施例1:

将1克超支化聚缩水甘油和0.5克包覆有超支化聚缩水甘油的四氧化三铁纳米颗粒加入到20克二甲基甲酰胺中，搅拌5分钟后加入6克环氧氯丙烷，然后升温至90℃搅拌2小时后再加入5克二乙烯三胺，继续在90℃下搅拌60分钟，即制得基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶。

实施例2:

将1克超支化聚缩水甘油和0.4克包覆有超支化聚缩水甘油的四氧化三铁纳米颗粒加入到10克二甲基甲酰胺中，搅拌5分钟后加入4克环氧氯丙烷，然后升温至90℃搅拌1小时后再加入2克乙二胺，继续在90℃下搅拌120分钟，即制得基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶。

实施例3:

将1克超支化聚缩水甘油和1克包覆有超支化聚缩水甘油的四氧化三铁纳米颗粒加入到30克二甲基甲酰胺中，搅拌5分钟后加入10克环氧氯丙烷，然后升温至90℃搅拌3小时后再加入10克三亚乙基四胺，继续在90℃下搅拌15分钟，即制得基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶。

实施例4:

将1克超支化聚缩水甘油和0.6克包覆有超支化聚缩水甘油的四氧化三铁纳米颗粒加入到20克二甲基甲酰胺中，搅拌5分钟后加入6克环氧氯丙烷，然后升温至90℃搅拌2小时后再加入8克二乙烯三胺，继续在90℃下搅拌90分钟，即制得基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶。

实施例5:

将2克超支化聚缩水甘油和1.5克包覆有超支化聚缩水甘油的四氧化三铁纳米颗粒加入到40克二甲基甲酰胺中，搅拌5分钟后加入12克环氧氯丙烷，然后升温至90℃搅拌2小时后再加入12克四乙烯五胺，继续在90℃下搅拌60分钟，即制得基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶。

实施例6:

将2克超支化聚缩水甘油和1.6克包覆有超支化聚缩水甘油的四氧化三铁纳米颗粒加入到30克二甲基甲酰胺中，搅拌5分钟后加入10克环氧氯丙烷，然后升温至90℃搅拌2小时后再加入10克二乙烯三胺，继续在90℃下搅拌30分钟，即制得基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶的制备方法。将1重量份的超支化聚缩水甘油和0.4~1重量份的包覆有超支化聚缩水甘油的四氧化三铁纳米颗粒加入到10~30重量份的二甲基甲酰胺中，搅拌5分钟后加入4~10重量份的环氧氯丙烷，然后升温至90℃搅拌1~3小时后再加入2~10重量份的胺类分子，继续在90℃下搅拌15~120分钟，即制得基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶。本发明方法具有原料易得、反应温和、操作简单、便于分离、合成安全性高等优点，所制备的基于超支化聚缩水甘油的多氨基磁性凝胶在吸附、生物分离和催化剂载体等方面有很好的应用前景。

技术研发人员：周立;王浩哲;程泽鸿;王学静;黎婵;吴佳
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.08
技术公布日：2017.07.07