一种绿色环保热致变色材料及其合成方法与流程

文档序号:11318944阅读:523来源:国知局

本发明涉及热致变色材料的技术领域,具体是涉及一种绿色环保热致变色材料及其合成方法。



背景技术:

热致变色材料是指随着温度的变化会产生不同透光率现象的材料,主要原因是在不同温度时材料的结构发生变化而引起的,产生结构变化的关键点温度称为lcst,聚n-异丙基丙烯酰胺(pnipam)是一种常见的热致变色材料,其lcst在35℃左右。现有的热致变色材料大都是根据温敏材料自身的特性来实现的,其lcst一般与自身的结构特性相关。目前降低其lcst主要使用的是盐处理法。盐处理法是向pnipam中加入nacl来降低其lcst,这种方法虽然可以降低pnipam的lcst,其缺点是当温度升高到45℃时,高分子聚合物在盐溶液中会发生聚合,形成沉淀,从而失去了高分子溶液的性质。

有基于此,提出本发明。



技术实现要素:

针对现有技术的上述技术问题,本发明所要解决的技术问题是针对聚n-异丙基丙烯酰胺的特点,提供一种绿色环保热致变色材料及其合成方法,本发明针对亚甲基(双丙烯酰胺)交联的聚n-异丙基丙烯酰胺在关键点温度以上时高分子纤维链的直径的收缩的特点,使高分子链的网状结构,变得更加紧密。致密的网状高分子链结构,可以形成紫外和红外光的散射中心,因此能够隔热,并且有效阻挡部分紫外线。同时利用钨掺杂的二氧化钒在不同温度下晶型的变化,同步实现聚n-异丙基丙烯酰胺lcst的变化,从而引起透光率的不同,达到降低聚n-异丙基丙烯酰胺lcst到30-33℃的目的。

为实现上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:

一种绿色环保热致变色材料的合成方法,包括以下步骤:

(1)利用钨掺杂的二氧化钒配制基础溶液;

(2)将基础溶液以质量比1:(30-50)的比例与n-异丙基丙烯酰胺混合得到综合溶液;

(3)向步骤(2)中的综合溶液中加入交联剂亚甲基(双丙烯酰胺);

(4)向步骤(3)的溶液中加入催化剂过硫酸铵;

(5)向步骤(4)的溶液中加入n,n,n',n'-四甲基乙二胺引发剂,摇动混合均匀得到热致变色凝胶材料。

所述的步骤(1)包括以下步骤:

(1-1)将有机溶剂与钨掺杂的二氧化钒以质量比(11-8):1的比例均匀混合并配成溶液得到初步混合溶液;

(1-2)对步骤(1-1)中的初步混合溶液进行30-60分钟的超声处理;

(1-3)将byk-180分散剂加入步骤(1-2)超声处理后的溶液中,得到二次混合溶液,所述byk-180分散剂的加入质量为步骤(1-1)中的初步混合溶液的1%-2%;

(1-4)对二次混合溶液进行30-60分钟的超声处理,得到基础溶液。

所述步骤(1-1)的钨掺杂的二氧化钒中,钨和二氧化钒的质量比为1:(18-20)。

所述步骤(1-1)中,有机溶剂与钨掺杂的二氧化钒的质量比为(8-10):1。

所述的步骤(3)中搅拌25-35分钟形成均匀的溶液。

所述步骤(3)中的交联剂为亚甲基(双丙烯酰胺),所述亚甲基(双丙烯酰胺)与n-异丙基丙烯酰的质量比为1:(16-18)。

所述的过硫酸铵和n-异丙基丙烯酰胺的质量比为1:(150-170)。

所述步骤(5)中,过硫酸铵溶液与n,n,n',n'-四甲基乙二胺的体积比为(180-210):1,加入后搅拌1-3分钟,温度保持在10-15℃。

一种绿色环保热致变色材料,由钨掺杂的二氧化钒和聚n-异丙基丙烯酰胺混合而成,所述钨掺杂的二氧化钒和聚n-异丙基丙烯酰胺的质量比为1:(8-15)。

所述钨掺杂的二氧化钒和聚n-异丙基丙烯酰胺的质量比为1:10。

本发明的有益效果如下:

本发明的绿色环保热致变色材料及其合成方法,所合成的绿色环保热致变色材料,关键点温度可以降低到30℃,温度超过30℃,绿色环保智能材料高分子链会自动发生缩聚,形成光散射中心,减少红外光的进入,起到隔光隔热效果,大大降低能量的消耗。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明的保护范围并不限于此。

本发明采用亚甲基(双丙烯酰胺)交联的聚n-异丙基丙烯酰胺为热致变色材料基底,其特点如下:

1、分散均匀:交联热致变色凝胶材料比单纯的一维材料分散效果好。

2、lcst降低:钨掺杂的二氧化钒晶型变温温度在25℃左右,因此可以将整体聚n-异丙基丙烯酰胺的lcst降到30℃左右。

3、强度增强:由于交联的高分子形成二维高分子材料,强度比一维的高分子大大提高。

4、关键变温温度点的降低,热传导的增快,变温材料的变温效率可以得到提高,即温度变化需要的时间得到缩短,对于同样的变温点,其变温效率可以提高30%左右。

5、阻燃效果:由于本方法合成出来的是凝胶状材料,因此具有很强的阻燃效果。

实施例1-8

本实施例1-8的绿色环保热致变色材料,由钨掺杂的二氧化钒和聚n-异丙基丙烯酰胺混合而成,钨掺杂的二氧化钒和聚n-异丙基丙烯酰胺的质量比见下表1:

表1

实施例9

上述实施例1-8中的绿色环保热致变色材料通过以下方法合成:

(1)利用钨掺杂的二氧化钒配制基础溶液;

该步骤(1)包括以下步骤:

(1-1)将有机溶剂与钨掺杂的二氧化钒以质量比11:1的比例均匀混合并配成溶液得到初步混合溶液;钨掺杂的二氧化钒中,钨和二氧化钒的质量比为1:20,有机溶剂与钨掺杂的二氧化钒的质量比为10:1。

(1-2)对步骤(1-1)中的初步混合溶液进行60分钟的超声处理;

(1-3)将byk-180分散剂加入步骤(1-2)超声处理后的溶液中,得到二次混合溶液,所述byk-180分散剂的加入质量为步骤(1-1)中的初步混合溶液的2%;

(1-4)对二次混合溶液进行60分钟的超声处理,得到基础溶液。

(2)将基础溶液以质量比1:50的比例与n-异丙基丙烯酰胺混合得到综合溶液;

(3)向步骤(2)中的综合溶液中加入交联剂亚甲基(双丙烯酰胺),其与n-异丙基丙烯酰的质量比为1:18,且搅拌35分钟形成均匀的溶液。

(4)向步骤(3)的溶液中加入催化剂过硫酸铵,过硫酸铵和n-异丙基丙烯酰胺的质量比为1:170;

(5)向步骤(4)的溶液中加入n,n,n',n'-四甲基乙二胺引发剂,摇动混合均匀得到热致变色凝胶材料,其中过硫酸铵溶液与n,n,n',n'-四甲基乙二胺的体积比为210:1,加入后搅拌3分钟,温度保持在15℃。

实施例10

上述实施例1-8中的绿色环保热致变色材料通过以下方法合成:

(2)利用钨掺杂的二氧化钒配制基础溶液;

该步骤(1)包括以下步骤:

(1-1)将有机溶剂与钨掺杂的二氧化钒以质量比9.5:1的比例均匀混合并配成溶液得到初步混合溶液;钨掺杂的二氧化钒中,钨和二氧化钒的质量比为1:19,有机溶剂与钨掺杂的二氧化钒的质量比为9:1。

(1-2)对步骤(1-1)中的初步混合溶液进行45分钟的超声处理;

(1-3)将byk-180分散剂加入步骤(1-2)超声处理后的溶液中,得到二次混合溶液,所述byk-180分散剂的加入质量为步骤(1-1)中的初步混合溶液的1.5%;

(1-4)对二次混合溶液进行45分钟的超声处理,得到基础溶液。

(2)将基础溶液以质量比1:40的比例与n-异丙基丙烯酰胺混合得到综合溶液;

(3)向步骤(2)中的综合溶液中加入交联剂亚甲基(双丙烯酰胺),其与n-异丙基丙烯酰的质量比为1:17,且搅拌30分钟形成均匀的溶液。

(4)向步骤(3)的溶液中加入催化剂过硫酸铵,过硫酸铵和n-异丙基丙烯酰胺的质量比为1:160;

(5)向步骤(4)的溶液中加入n,n,n',n'-四甲基乙二胺引发剂,摇动混合均匀得到热致变色凝胶材料,其中过硫酸铵溶液与n,n,n',n'-四甲基乙二胺的体积比为195:1,加入后搅拌2分钟,温度保持在12.5℃。

实施例11

上述实施例1-8中的绿色环保热致变色材料通过以下方法合成:

(3)利用钨掺杂的二氧化钒配制基础溶液;

该步骤(1)包括以下步骤:

(1-1)将有机溶剂与钨掺杂的二氧化钒以质量比8:1的比例均匀混合并配成溶液得到初步混合溶液;钨掺杂的二氧化钒中,钨和二氧化钒的质量比为1:18-20,有机溶剂与钨掺杂的二氧化钒的质量比为8:1。

(1-2)对步骤(1-1)中的初步混合溶液进行30分钟的超声处理;

(1-3)将byk-180分散剂加入步骤(1-2)超声处理后的溶液中,得到二次混合溶液,所述byk-180分散剂的加入质量为步骤(1-1)中的初步混合溶液的1%;

(1-4)对二次混合溶液进行30分钟的超声处理,得到基础溶液。

(2)将基础溶液以质量比1:30的比例与n-异丙基丙烯酰胺混合得到综合溶液;

(3)向步骤(2)中的综合溶液中加入交联剂亚甲基(双丙烯酰胺),其与n-异丙基丙烯酰的质量比为1:16,且搅拌25分钟形成均匀的溶液。

(4)向步骤(3)的溶液中加入催化剂过硫酸铵,过硫酸铵和n-异丙基丙烯酰胺的质量比为1:150;

(5)向步骤(4)的溶液中加入n,n,n',n'-四甲基乙二胺引发剂,摇动混合均匀得到热致变色凝胶材料,其中过硫酸铵溶液与n,n,n',n'-四甲基乙二胺的体积比为180:1,加入后搅拌1分钟,温度保持在10℃。

对比例1-7

亚甲基(双丙烯酰胺)称为a、聚n-异丙基丙烯酰胺称为b、配制好的钨掺杂的二氧化钒溶液称为c。在对比例1-7中,缺乏a、b或c,其余组分、含量其工艺步骤不变,对比例1的组分含量及制得的材料性能如下表2:

表2

由上表2可知,说明a:b:c达到1:16:2时,35摄氏度情况下,1mm的薄膜制品可以达到36%的红外光阻隔率。

实施例1-8的绿色环保热致变色材料的性能测试结果见下表3:

表3

对比例8

对比例8的绿色环保热致变色材料的合成方法,将步骤(4)和步骤(5)的步骤互换。结果:无法制得如实施例1-8的绿色环保热致变色材料。

综上所述,本发明合成的绿色环保热致变色材料,关键点温度可以降低到30℃,温度超过30℃,绿色环保智能材料高分子链会自动发生缩聚,形成光散射中心,减少红外光的进入,起到隔光隔热效果,大大降低能量的消耗。35摄氏度时,使用1mm厚的绿色环保热致变色材料可以节省36%的能量。

上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思,而非对本发明权利保护的限定,凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动,均应落入本发明的保护范围。

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