本发明涉及一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法。
背景技术：
聚乙二醇缩水甘油醚可以作为活性稀释剂、织物整理剂、热稳定剂和卤化银照相材料的坚膜剂等，有着广泛的用途。最新研究结果表明，聚乙二醇缩水甘油醚可以改变丝素膜的结构，改性后的丝素膜具有较好的拉伸强度和较大的断裂伸长率，较为柔韧，且有良好的血液相容性，可以进一步作为硬脑膜修补材料。因此，聚乙二醇缩水甘油醚作为交联剂在生物医学方面有广阔的发展前景。但目前聚乙二醇缩水甘油醚的收率不高，急需一种收率高的聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法。
技术实现要素：
本发明提供一种收率高的聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法，包括如下步骤：首先将聚乙二醇、一定量的环氧氯丙烷、koh、四丁基溴化铵和chcl3加入烧瓶中，搅拌并加热升温至一定反应温度，保持这个温度继续搅拌8h左右，过滤除去生成的无机盐，水洗三遍，再用无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去chcl3得到聚乙二醇缩水甘油醚。
其中，原料比为聚乙二醇：环氧氯丙烷＝3g：15ml。
其中，反应温度定在60-80℃左右。
其中，koh使用量为0.3000g－0.4000g。
其中，催化剂用量为0.0300－0.0400g。
其中，所述烧瓶为装有电动搅拌、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶。
本发明的有益效果是：本发明收率为50％左右，相对其它条件下得到的聚乙二醇缩水甘油醚明显较高。
附图说明
图1为本发明实施例红外光谱仪测定曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及实例，对本发明做进一步说明。
本实施例合成聚乙二醇缩水甘油醚时，首先将聚乙二醇、一定量的环氧氯丙烷、koh、四丁基溴化铵和chcl3加入装有电动搅拌、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，搅拌并加热升温至一定反应温度，保持这个温度继续搅拌8h左右，过滤除去生成的无机盐，水洗三遍，再用无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去chcl3得到聚乙二醇缩水甘油醚。最后利用傅立叶红外光谱仪测定产品。
本实施例产率计算公式为:
通过实验可得出
1、原料比对产率的影响
表11不同原料比对聚乙二醇缩水甘油醚产率的影响
原料配比：聚乙二醇：环氧氯丙烷
表11表明不同原料比对反应产率的不同，当用3g聚乙二醇和15ml环氧氯丙烷时，产率比较高，增加或减少聚乙二醇的量，产率会相应减少；增加或减少环氧氯丙烷的量，产率也会随着减少。所以从实验结果可以得出原料比为聚乙二醇：环氧氯丙烷＝3g：15ml。
2、温度对产率的影响
表12不同温度对反应产率的影响
表12表明聚乙二醇缩水甘油醚在不同反应温度下产率有所不同。从实验可以看出温度最适宜在60-80℃；实验中降低温度和继续升高温度，产率也都会有所改变，但是综合着想，考虑到温度的升高不但增加能源的损耗、对设备的要求也比较高、副反应增加，因而反应温度定在60-80℃左右。
3、koh对产率的影响
表13不同koh用量对反应产率的影响
表13表明koh用量0.3000g对反应产率最适宜，koh用量过大不利于产物的处理，尤其是在水洗chcl3层时容易发生乳化现象。所以从实验结果得出koh使用量为0.3000g。
4、催化剂对产率的影响
表14不同催化剂用量对反应产率的影响
表14不同催化剂用量对反应的效果不同。从实验数据可以看出当催化剂用量达到0.0300g时，产率比较高；再从这种催化剂改变计量，不管是增加还是减少都会使得产率相应地减少，所以从实验数据可以得出结论：制备聚乙二醇缩水甘油醚的适宜催化剂用量为0.0300g。
通过原料制备的产物的红外吸收光谱，来判断反应是否生成了聚乙二醇缩水甘油醚。实验结果如图1所示。
经过红外光谱测定，波数在799.17cm-1、975.59cm-1处为环氧基弯曲振动吸收峰，在1101.16cm-1处为聚乙二醇缩水甘油醚中c-o-c的伸缩振动吸收峰。图中3456cm-1的峰为环氧环上氢的伸缩振动吸收峰，1639cm-1，1383cm-1是环氧环的对称和反对称伸缩振动吸收峰，469cm-1是长碳链的特征吸收峰。红外图谱证明产物是聚乙二醇缩水甘油醚。
本实施例制备聚乙二醇缩水甘油醚，通过正交实验获得反应优惠条件，当取3g聚乙二醇，环氧氯丙烷15ml，反应温度60-80℃，koh用量为0.3000g，催化剂用量为0.0300g时，在此条件下得到的聚乙二醇缩水甘油醚环氧收率为50％左右。