本发明涉及聚酯树脂技术领域,具体的说,是一种合成聚酯树脂用非均相催化剂的方法。
背景技术:
现代社会,全球经济快速发展,伴随而来的是对全球环境造成了巨大的压力,我国政府相应提出了可持续发展的概念。化学工业对各国经济发展起着举足轻重的作用,为了保护环境和社会经济的可持续发展,人们提出了绿色与可持续化学的概念。在现代合成领域,90%以上的反应是催化反应,均相催化剂具有均一、确定的活性中心,具有较高的催化活性和选择性;但是均相催化剂不易与反应产物分离、难以回收利用。毫无疑问,绿色催化剂的设计与制备成了研究的热点之一,将催化剂进行固载化能够实现催化剂与产物的分离,既减少了重金属可能造成的污染问题,又减少了能源的消耗,降低了成本,是当今绿色有机催化的一个重要发展方向。非均相催化剂由于易从产品中分离,从而容易实现工业化,但是由于对其表面的认识仍然不足,使得设计具有可控性能的催化剂仍比较困难。从绿色化学的背景出发,基于以上问题,制备了用于聚酯合成的非均相催化剂凹凸棒土负载锡(sn2+/at)。
技术实现要素:
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种合成聚酯树脂用非均相催化剂的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种合成聚酯树脂用非均相催化剂的方法,其具体步骤为:
1)将凹凸棒粘土在0.5~2.0mol/l盐酸溶液中浸渍1h以上;
2)之后加入无水氯化亚锡,在室温下搅拌24h以上;无水氯化亚锡与凹凸棒粘土的质量比为1.2~2.5:1;
3)用无水乙醇冲洗至使用agno3检验没有cl-1为止;
4)将所得产物真空干燥24h,使用icp检测sn2+负载量,制备得到聚酯树脂用非均相催化剂sn2+/at。
优化的技术方案为:
1)将凹凸棒粘土在1mol/l盐酸溶液中浸渍1h;
2)之后加入无水氯化亚锡,在室温下搅拌24h;无水氯化亚锡与凹凸棒粘土的质量比为2:1;
3)用无水乙醇冲洗至使用agno3检验没有cl-1为止;
4)将所得产物在60℃下真空干燥24h,使用icp检测sn2+负载量,制备得到聚酯树脂用非均相催化剂sn2+/at;
5)将sncl2与制备好的非均相催化剂sn2+/at分别用来催化合成聚酯树脂,比较催化效果,以sn2+/at为催化剂时的缩聚反应速率能提高40%~60%;
6)将参与反应后的催化剂在马弗炉中,450℃~550℃下进行焙烧;经过焙烧后的催化剂恢复为原来的颜色;将焙烧后的非均相催化剂sn2+/at用来催化合成聚酯树脂,结果表面其仍具有一定的催化性能,可回收再利用。
与现有技术相比,本发明的积极效果是:
将sncl2与制备好的非均相催化剂sn2+/at分别用来催化合成聚酯树脂,比较催化效果,以sn2+/at为催化剂时的缩聚反应速率能提高40%~60%;
将参与反应后的催化剂在马弗炉中,450℃~550℃下进行焙烧;经过焙烧后的催化剂恢复为原来的颜色;将焙烧后的非均相催化剂sn2+/at用来催化合成聚酯树脂,结果表面其仍具有一定的催化性能,可回收再利用。
附图说明
图1凹凸棒粘土及凹凸棒土负载锡催化剂的xrd图谱
具体实施方式
以下提供本发明一种合成聚酯树脂用非均相催化剂的方法的具体实施方式。
实施例1
1)将凹凸棒粘土放入鼓风干燥箱中,进行除湿烘干。
2)将凹凸棒粘土在0.5~2.0mol/l盐酸溶液中浸渍1h以上;
3)之后加入无水氯化亚锡,在室温下搅拌24h以上;无水氯化亚锡与凹凸棒粘土的质量比为1.2~2.5:1;
4)用无水乙醇冲洗至使用agno3检验没有cl-1为止;
5)将所得产物在真空干燥箱中进行干燥。使用icp检测凹凸棒黏土上sn2+的负载量为1.5%~3.0%。并用xrd对负载前后的凹凸棒粘土进行表征。
6)将sncl2与制备好的非均相催化剂sn2+/at分别用来催化合成聚酯树脂,通过比较所合成的树脂的粘度及分子量、聚合度比较催化效果。
7)将参与反应后的催化剂在马弗炉中,450℃~550℃下进行焙烧。经过焙烧后的催化剂恢复为原来的颜色。将焙烧后的非均相催化剂sn2+/at用来催化合成聚酯树脂,结果表明其仍具有一定的催化性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。