一种用于塑料生产的高品质分散剂的制备方法与流程

文档序号:13272858阅读:249来源:国知局
本发明属于塑料助剂加工生产
技术领域
,具体涉及一种用于塑料生产的高品质分散剂的制备方法。
背景技术
:塑料是20世纪才发展起来的一大类新材料,目前,它已经成为国民经济中不可缺少的材料。塑料改性技术是塑料工业中最具有活力的领域,塑料改性技术的新发展可以带动塑料制品的飞跃发展。采用无机填料填充塑料,可以很大程度的改善塑料制品的各种性能,因而被大量使用,是现有较为常见的一种对塑料改性的方法,在塑料填充改性行业具有举足轻重的地位。而为了获得综合性能优异的材料,必须提高粉体的性能。独特的表面状态和性能能够大幅度提高塑料材料的强度、韧性、耐老化性及耐热性等性能,但由于超细粉体是热力学不稳定体系,当其分散在介质中易发生团聚,因此不可避免的为它在生产和应用过程中带来了分散方面的问题。而分散效果的好坏直接决定了产品最终性能的好坏,同时对生产效率、能耗等方面也有较大影响,解决超细粉体的分散问题已经成为影响产品性能的关键技术之一。分散剂是塑料生产中常用的助剂之一,可提升无机填料的分散特性,进而改善塑料的整体品质,目前分散剂的分散使用特性仍不佳,还需进一步的改进。技术实现要素:本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种用于塑料生产的高品质分散剂的制备方法。本发明是通过以下技术方案实现的:一种用于塑料生产的高品质分散剂的制备方法,包括如下步骤:(1)将12-羟基硬脂酸、抗氧剂1076、催化剂、次磷酸钠、硫酸镁、氯化锌、碳酸铝、二甲苯按照重量比15~18:2~4:1~2:1.5~2.5:0.8~1.2:0.5~1:1~2:1~1.5:60~70进行混合放入到反应釜内,将反应釜内的温度升至100~105℃,不断搅拌处理30~40min后,再将反应釜内的温度升至160~165℃,不断搅拌处理15~18h后得混合物a备用;(2)向步骤(1)所得的混合物a中添加其总质量1.2~1.4倍的异辛醇,向反应釜内持续通入氮气,并将反应釜的温度升至175~180℃,不断搅拌处理3~4h后,再对其进行真空干燥至恒重后得混合物b备用;(3)将步骤(2)所得的混合物b与硅酸酯按照质量比1.5~1.8:1进行混合放入反应釜中,加热保持反应釜内的温度为85~90℃,不断搅拌处理2.5~3h后,再对其进行抽真空处理30~40min即可。进一步的,步骤(1)中所述的催化剂为稀土硝酸盐。进一步的,步骤(1)中所述的搅拌处理的转速均为800~1000转/分钟。进一步的,步骤(2)中所述的搅拌处理的转速为500~600转/分钟。进一步的,步骤(2)中所述的真空干燥的温度为90~95℃。进一步的,步骤(3)中所述的硅酸酯为硅酸四乙酯。进一步的,步骤(3)中所述的搅拌处理的转速为700~800转/分钟。现有常见的塑料用分散剂多为偶联剂,如硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂等,虽然其能起到一定的分散使用效果,但其表面部分没有足够长的非极性结构,不能在分散介质中充分的伸展以提供足够的空间位阻,对分散体系的空间稳定作用的支撑效果较弱,对此本发明配制合成了一种特殊的高品质分散剂,其中先以12-羟基硬脂酸为单体成分,催化聚合成了极性很小的聚12-羟基硬脂酸链段式成分,同时添加的次磷酸钠、硫酸镁、氯化锌、碳酸铝成分能有效的在此聚12-羟基硬脂酸链上固定有多种价态的金属离子化合物,此类金属离子化合物的添加能进一步提升聚12-羟基硬脂酸链段式成分物理化学特性的稳定,增强了其与塑料成分间的结合能力,接着用异辛醇成分对聚12-羟基硬脂酸成分封端处理,增强了其稳定性和结合能力,最后用硅酸酯作为无机填料的锚固基团,将聚12-羟基硬脂酸链段式成分固定于硅酸酯上,最终形成了一多触须状的分散剂,在与无机填料颗粒接触时,硅酸酯作为锚固基团与无机填料颗粒表面锚接固定,分散于硅酸酯外周的聚12-羟基硬脂酸链段式成分伸展开来,增加了颗粒间的空间位阻效应,提升了对无机填料的分散效果和稳定性。本发明相比现有技术具有以下优点:在各步骤的共同配合作用下,本发明方法制得的分散剂对于无机填料颗粒的分散效果好,有效提升了分散剂在塑料中的填充效果,进而增强了塑料的力学强度等特性,具有很好的推广使用价值。具体实施方式实施例1一种用于塑料生产的高品质分散剂的制备方法,包括如下步骤:(1)将12-羟基硬脂酸、抗氧剂1076、催化剂、次磷酸钠、硫酸镁、氯化锌、碳酸铝、二甲苯按照重量比15:2:1:1.5:0.8:0.5:1:1:60进行混合放入到反应釜内,将反应釜内的温度升至100℃,不断搅拌处理30min后,再将反应釜内的温度升至160℃,不断搅拌处理15h后得混合物a备用;(2)向步骤(1)所得的混合物a中添加其总质量1.2倍的异辛醇,向反应釜内持续通入氮气,并将反应釜的温度升至175℃,不断搅拌处理3h后,再对其进行真空干燥至恒重后得混合物b备用;(3)将步骤(2)所得的混合物b与硅酸酯按照质量比1.5:1进行混合放入反应釜中,加热保持反应釜内的温度为85℃,不断搅拌处理2.5h后,再对其进行抽真空处理30min即可。进一步的,步骤(1)中所述的催化剂为稀土硝酸盐。进一步的,步骤(1)中所述的搅拌处理的转速均为800转/分钟。进一步的,步骤(2)中所述的搅拌处理的转速为500转/分钟。进一步的,步骤(2)中所述的真空干燥的温度为90℃。进一步的,步骤(3)中所述的硅酸酯为硅酸四乙酯。进一步的,步骤(3)中所述的搅拌处理的转速为700转/分钟。实施例2一种用于塑料生产的高品质分散剂的制备方法,包括如下步骤:(1)将12-羟基硬脂酸、抗氧剂1076、催化剂、次磷酸钠、硫酸镁、氯化锌、碳酸铝、二甲苯按照重量比17:3:1.5:2:1:0.8:1.5:1.2:65进行混合放入到反应釜内,将反应釜内的温度升至103℃,不断搅拌处理35min后,再将反应釜内的温度升至162℃,不断搅拌处理17h后得混合物a备用;(2)向步骤(1)所得的混合物a中添加其总质量1.3倍的异辛醇,向反应釜内持续通入氮气,并将反应釜的温度升至178℃,不断搅拌处理3.5h后,再对其进行真空干燥至恒重后得混合物b备用;(3)将步骤(2)所得的混合物b与硅酸酯按照质量比1.7:1进行混合放入反应釜中,加热保持反应釜内的温度为88℃,不断搅拌处理2.7h后,再对其进行抽真空处理35min即可。进一步的,步骤(1)中所述的催化剂为稀土硝酸盐。进一步的,步骤(1)中所述的搅拌处理的转速均为900转/分钟。进一步的,步骤(2)中所述的搅拌处理的转速为550转/分钟。进一步的,步骤(2)中所述的真空干燥的温度为93℃。进一步的,步骤(3)中所述的硅酸酯为硅酸四乙酯。进一步的,步骤(3)中所述的搅拌处理的转速为760转/分钟。实施例3一种用于塑料生产的高品质分散剂的制备方法,包括如下步骤:(1)将12-羟基硬脂酸、抗氧剂1076、催化剂、次磷酸钠、硫酸镁、氯化锌、碳酸铝、二甲苯按照重量比18:4:2:2.5:1.2:1:2:1.5:70进行混合放入到反应釜内,将反应釜内的温度升至105℃,不断搅拌处理40min后,再将反应釜内的温度升至165℃,不断搅拌处理18h后得混合物a备用;(2)向步骤(1)所得的混合物a中添加其总质量1.4倍的异辛醇,向反应釜内持续通入氮气,并将反应釜的温度升至180℃,不断搅拌处理4h后,再对其进行真空干燥至恒重后得混合物b备用;(3)将步骤(2)所得的混合物b与硅酸酯按照质量比1.8:1进行混合放入反应釜中,加热保持反应釜内的温度为90℃,不断搅拌处理3h后,再对其进行抽真空处理40min即可。进一步的,步骤(1)中所述的催化剂为稀土硝酸盐。进一步的,步骤(1)中所述的搅拌处理的转速均为1000转/分钟。进一步的,步骤(2)中所述的搅拌处理的转速为600转/分钟。进一步的,步骤(2)中所述的真空干燥的温度为95℃。进一步的,步骤(3)中所述的硅酸酯为硅酸四乙酯。进一步的,步骤(3)中所述的搅拌处理的转速为800转/分钟。对比实施例1本对比实施例1与实施例2相比,省去步骤(1)中的硫酸镁、氯化锌和碳酸铝成分,除此外的方法步骤均相同。对比实施例2本对比实施例2与实施例2相比,省去步骤(2)处理操作,除此外的方法步骤均相同。对照组现有市售的硅烷偶联剂分散剂。为了对比本发明效果,对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对照组所述的分散剂进行分散特性测试,具体操作是将碳酸钙粉末放入到分散剂内浸泡改性处理1h,取出后干燥得改性碳酸钙粉末,然后取改性碳酸钙粉末4.0g放入到装有20ml液体石蜡的具塞量筒中,于20℃条件下超声波15min后静置观察,分别于1h、3h、24h观察并记录已沉降的粉体所占的体积(ml/g),具体对比数据如下表1所示:表1v1h(ml/g)v3h(ml/g)v24h(ml/g)实施例21.21.31.5对比实施例12.83.44.2对比实施例22.32.83.7对照组3.84.05.2由上表1可以看出,本发明方法制得的分散剂能有效的提升无机填料的分散均匀性和稳定性,可有效的改善无机填料在塑料中的使用效果。为了进一步对比本发明分散剂对于无机填料在塑料中的填充改进效果,进行碳酸钙填充聚乙烯复合材料的制备实验,具体是将上述各组处理后的改性碳酸钙粉末加入到有机树脂聚乙烯中后进行熔融塑化得母料,然后将母料加入到双螺杆挤出机中熔融共混,接着将其与适量的pe树脂混合,注射成型制备碳酸钙填充聚乙烯复合材料,各组所用的工艺方法完全相同,最后对制得的聚乙烯复合材料进行力学性能测试,具体对比数据如下表2所示:表2缺口冲击强度(kj/m2)拉伸强度(mpa)弯曲强度(mpa)实施例232.631.734.8对比实施例127.527.025.3对比实施例228.428.127.9对照组25.324.122.5注:上表2中所述的缺口冲击强度参照gb/t1043-1993进行测试;所述的拉伸强度参照gb/t1043-1992进行测试;所述的弯曲强度参照gb/t9341-2000进行测试。由上表2可以看出,本发明方法制得的分散剂能有效的提升无机填料颗粒在塑料中的填充使用效果,明显增强了塑料的力学使用特性,具有很好的经济效益和推广价值。当前第1页12
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