本发明属于复合纤维制备领域，具体涉及一种石墨烯复合pet母粒及其制备方法。
背景技术：
：pet纤维的应用广泛，技术成熟，但存在抗紫外、抗静电性能差，干热收缩率高等不足。目前改善聚合物性能主要从高性能及功能化方面进行，改善机械性能及热稳定性的主要有纳米粘土、纳米二氧化硅、碳纳米管等；抗紫外线功能化由炭黑、二氧化硅、二氧化钛等无机纳米颗粒完成；抗静电利用膨胀石墨、碳纳米管等碳材料完成功能化；此外，磁性、抗菌等功能掺杂磁性金属颗粒、纳米银等赋予其特殊功能。但上述改善仅能提高一种性能，如在提高机械性能时，其抗静电能力得不到改善；提高抗静电能力时，成本高且抗热性能得不到改善。如何低成本的改进pet纤维使得pet纤维具有高机械性能、良好的抗静电能力，是现有技术中pet纤维的主要发展方向。技术实现要素：本发明提供一种pet（聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂）纤维用复合母粒、pet纤维及制造方法，其能实现有效提高石墨烯复合pet母粒、pet纤维的综合性能。为实现上述技术目的，本发明采取的具体技术方案为，一种石墨烯复合pet母粒，包括如下重量份的各物质：石墨烯10-29份苯胺单体5-10份咖啡酸5-10份硅烷偶联剂1-3份填料15-30份微晶纤维素1-2份氧化剂1-3份溶剂10-30份聚四氟乙烯1-3份，其中，填料为二氧化硅、三氧化二铝、铝粉、二氧化钛或叶蜡石粉中的一种或任意质量比的多种；氧化剂为高锰酸钾、双氧水或过氧乙酸；溶剂为乙醇或丙酮。所述的石墨烯为3-10层石墨烯。本发明的另一目的在于提供一种石墨烯复合pet母粒的制备方法，包括如下步骤，步骤一、向氧化石墨烯中加入苯胺单体、聚四氟乙烯，加热促进溶解并搅拌均匀，得到混合物a；步骤二、向混合物a中加入咖啡酸、微晶纤维素并搅拌均匀，得到混合物b；步骤三、向混合物b种加入硅烷偶联剂、填料、氧化剂与溶剂并混合均匀，静置固化后得到石墨烯复合pet母粒。作为本发明改进的技术方案，步骤一加热温度为60-150℃。本发明的另一目的在于提供一种石墨烯复合pet纤维，包括如下重量份的各物质：复合母粒10-25份pet70-90份溶剂30-40份表面活性剂2-5份。作为本发明改进的技术方案，所述溶剂为水或醇类中的一种或任意质量比的多种；所述醇类为甲醇、乙醇或丙醇。作为本发明改进的技术方案，表面活性剂优选为离子型表面活性剂。本发明的另一目的在于提供一种石墨烯复合pet纤维的制备方法，包括如下步骤：步骤一、采用溶剂在超声波中分散复合母粒，得到复合母粒悬浮液，将复合母粒悬浮液与表面活性剂混合搅拌均匀，得到分散均匀的复合母粒溶液；步骤二、将pet熔融挤塑并拉伸成丝，得到pet丝；步骤三、将pet丝匀速穿过复合母粒溶液，得到沾有复合母粒的pet丝；步骤四、将步骤三得到的pet丝卷起成球，并重新熔融，并挤塑拉伸成石墨烯复合pet纤维。作为本发明改进的技术方案，步骤二中制备的pet丝的直径为0.001-1mm。作为本发明改进的技术方案，步骤三种，pet丝穿过复合母粒悬浮液的速度为0.1-1m/s。有益效果本发明分别通过改进石墨烯复合pet母粒与石墨烯复合pet纤维的制备工艺，实现了得到抗紫外、抗静电性能较好的石墨烯复合pet纤维。具体的，是在氧化剂的作用下，同时加入苯胺单体、咖啡酸向复合母粒中引入含p电子共轭结构的分子链，使得石墨烯复合pet纤维具有能导电的可能性；并在制备石墨烯复合pet纤维时向pet中引入石墨烯，具有p电子共轭结构的分子链与石墨烯协同作用提高导电迁移率，使得石墨烯复合pet纤维具有抗静电作用；另外，由于本申请中pet中引入大量苯环以及共轭双键提高石墨烯复合pet纤维的刚性，再以石墨烯、微晶纤维素辅助使得本申请制备得到的石墨烯复合pet纤维具有高的干热收缩性能；同时由于大量苯环的存在使得石墨烯复合pet母粒中填料能充分嵌入高分子结构中不仅提高高分子结构的干热收缩性能还能提高pet的抗紫外性能。另外，由于石墨烯具有降低界面能的作用，故本申请将石墨烯复合pet母粒注塑成丝后穿过复合母粒悬浮液时，pet丝上能沾取均匀的复合母粒悬浮液的各个成分；同时卷绕pet丝后重新熔融拉伸使得复合母粒中石墨烯能沿石墨烯复合pet纤维的长度方向延伸布置，既提高pet丝的柔韧性又提高石墨烯复合pet纤维的导电性能，同时还能提高石墨烯复合pet纤维的抗干热收缩性能。综上，本申请得到的石墨烯复合pet纤维具有良好的抗干热收缩性能、抗紫外性能以及抗静电性能。具体实施方式为使本发明实施例的目的和技术方案更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本
技术领域：
技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语（包括技术术语和科学术语）具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。一种石墨烯复合pet纤维的制备方法，包括如下步骤：步骤一、采用溶剂在超声波中分散复合母粒，得到复合母粒悬浮液，将复合母粒悬浮液与表面活性剂（本实施例优选的采用的是离子型表面活性剂，具体的为卵磷脂、氨基酸型、甜菜碱型表面活性剂）混合搅拌均匀，得到分散均匀的复合母粒溶液；步骤二、将pet熔融挤塑并拉伸成丝，得到pet丝，为了使得pet丝在后续处理过程中各成分能均匀分散，本申请中将pet丝的直径控制为0.001-1mm，优选的为0.005-0.1mm，进一步的优选为0.01-0.05mm；步骤三、将pet丝匀速穿过复合母粒悬浮液，得到沾有复合母粒的pet丝，为了使得pet丝表面能获得均匀的复合母粒，本申请中将pet丝穿过复合母粒悬浮液的速度控制为0.1-1m/s，优选为0.2-0.7m/s，更优选的为0.5m/s；步骤四、将步骤三得到的pet丝卷起成球，控制球的直径不大于3mm,并重新熔融，并挤塑拉伸成石墨烯复合pet纤维。实施例1所述石墨烯复合pet纤维包括如下重量份的各物质：复合母粒25份pet90份水30份季铵盐5份，其中，石墨烯复合pet母粒，包括如下重量份的各物质：氧化石墨烯29份苯胺单体10份咖啡酸5份硅烷偶联剂3份二氧化硅15份微晶纤维素2份高锰酸钾1份丙酮30份聚四氟乙烯1份，一种石墨烯复合pet母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、向pet中加入苯胺单体、聚四氟乙烯，加热为60℃促进溶解并搅拌均匀，得到混合物a；步骤二、向混合物a中加入咖啡酸、微晶纤维素并搅拌均匀，得到混合物b；步骤三、向混合物b种加入硅烷偶联剂、填料、氧化剂与溶剂并混合均匀，静置固化后得到石墨烯复合pet母粒。实施例2所述石墨烯复合pet纤维包括如下重量份的各物质：复合母粒17份pet78份甲醇10份水30份卵磷脂2份，其中，石墨烯复合pet母粒，包括如下重量份的各物质：氧化石墨烯22份苯胺单体5份咖啡酸10份硅烷偶联剂1份三氧化二铝13份二氧化钛17份微晶纤维素1份双氧水3份乙醇10份聚四氟乙烯3份，一种石墨烯复合pet母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、向pet中加入苯胺单体、聚四氟乙烯，加热为150℃促进溶解并搅拌均匀，得到混合物a；步骤二、向混合物a中加入咖啡酸、微晶纤维素并搅拌均匀，得到混合物b；步骤三、向混合物b种加入硅烷偶联剂、填料、氧化剂与溶剂并混合均匀，静置固化后得到石墨烯复合pet母粒。实施例3所述石墨烯复合pet纤维包括如下重量份的各物质：复合母粒15份pet80份乙醇35份氨基酸型表面活性剂3份，其中，石墨烯复合pet母粒，包括如下重量份的各物质：氧化石墨烯18份苯胺单体6份咖啡酸7份硅烷偶联剂2份叶蜡石粉16份微晶纤维素1份过氧乙酸2份丙酮22份聚四氟乙烯2份，一种石墨烯复合pet母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、向pet中加入苯胺单体、聚四氟乙烯，加热为90℃促进溶解并搅拌均匀，得到混合物a；步骤二、向混合物a中加入咖啡酸、微晶纤维素并搅拌均匀，得到混合物b；步骤三、向混合物b种加入硅烷偶联剂、填料、氧化剂与溶剂并混合均匀，静置固化后得到石墨烯复合pet母粒。实施例4所述石墨烯复合pet纤维包括如下重量份的各物质：复合母粒18份pet78份丙醇35份甜菜碱型表面活性剂4份，其中，石墨烯复合pet母粒，包括如下重量份的各物质：氧化石墨烯19份苯胺单体7份咖啡酸7份硅烷偶联剂2份二氧化硅23份三氧化二铝3份铝粉1份微晶纤维素1.2份过氧乙酸1.3份乙醇20份聚四氟乙烯2份，一种石墨烯复合pet母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、向pet中加入苯胺单体、聚四氟乙烯，加热为100℃促进溶解并搅拌均匀，得到混合物a；步骤二、向混合物a中加入咖啡酸、微晶纤维素并搅拌均匀，得到混合物b；步骤三、向混合物b种加入硅烷偶联剂、填料、氧化剂与溶剂并混合均匀，静置固化后得到石墨烯复合pet母粒。实施例5所述石墨烯复合pet纤维包括如下重量份的各物质：复合母粒25份pet70份水17份丙醇20份甜菜碱型表面活性剂4份，其中，石墨烯复合pet母粒，包括如下重量份的各物质：氧化石墨烯29份苯胺单体6份咖啡酸6份硅烷偶联剂2份二氧化钛2份叶蜡石粉14份微晶纤维素1.2份双氧水1.3份丙酮17份聚四氟乙烯2份，一种石墨烯复合pet母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、向pet中加入苯胺单体、聚四氟乙烯，加热为120℃促进溶解并搅拌均匀，得到混合物a；步骤二、向混合物a中加入咖啡酸、微晶纤维素并搅拌均匀，得到混合物b；步骤三、向混合物b种加入硅烷偶联剂、填料、氧化剂与溶剂并混合均匀，静置固化后得到石墨烯复合pet母粒。实施例6所述石墨烯复合pet纤维包括如下重量份的各物质：复合母粒10份pet90份丙醇23份乙醇10分脂肪酸皂3份，其中，石墨烯复合pet母粒，包括如下重量份的各物质：氧化石墨烯10份苯胺单体7份咖啡酸8份硅烷偶联剂3份铝粉15份微晶纤维素2份过氧乙酸1份乙醇30份聚四氟乙烯1份，一种石墨烯复合pet母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、向pet中加入苯胺单体、聚四氟乙烯，加热为80℃促进溶解并搅拌均匀，得到混合物a；步骤二、向混合物a中加入咖啡酸、微晶纤维素并搅拌均匀，得到混合物b；步骤三、向混合物b种加入硅烷偶联剂、填料、氧化剂与溶剂并混合均匀，静置固化后得到石墨烯复合pet母粒。实施效果实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6抗紫外因子(upf值)757678777677抗静电（纤维质量比电阻）2.1×108ω·g/cm22.0×108ω·g/cm22.11×108ω·g/cm22.09×108ω·g/cm22.04×108ω·g/cm22.06×108ω·g/cm2抗菌抑菌(抗菌率)99.5%99.7%99.8%99.9%99.7%99.9%吸附性190mg（甲苯）/g（pet纤维）189mg（甲苯）/g（pet纤维）190.5mg（甲苯）/g（pet纤维）190.1mg（甲苯）/g（pet纤维）189.6mg（甲苯）/g（pet纤维）189.5mg（甲苯）/g（pet纤维）结晶度40%42%41%40%43%40%以上仅为本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。当前第1页12