人参皂苷Rg1的纯化方法与流程

文档序号:13794088阅读:1967来源:国知局

本发明属于中药提取技术领域,具体涉及一种人参皂苷rg1的纯化方法。



背景技术:

三七为五加科植物的干燥根或根茎,为我国名贵药材,其主要有效成分为皂苷类化合物,主要包括三七皂苷r1、人参皂苷rg1、人参皂苷re、人参皂苷rb1和人参皂苷rd等。常用于活血化瘀、通脉活络,对高脂血症、高粘血症、高血压有药理作用,同时具有抗心肌缺血、抗动脉粥样硬化、抗血栓、抗心脑缺血等作用。

人参皂苷rg1具有很好的药理活性,具有治疗心脑血管疾病、抗血栓、抗纤维化、治疗老年痴呆、提高免疫力、舒张血管、抗疲劳和辅助治疗肿瘤等作用。

传统工艺利用硅胶柱层析进行人参皂苷rg1的分离制备,需要使用大量的甲醇、氯仿、二氯甲烷和乙酸乙酯等有机溶剂,不仅费时费力、效率低下、操作困难、生产成本高,而且容易造成环境污染,使用的溶剂不便回收利用等缺点。

专利cn101463061b和专利cn101575357b中报道了利用反相硅胶柱层析或葡聚糖凝胶柱层析分离人参皂苷rg1的方法。该方法使用的洗脱剂为乙醇-水体系,避免了有机溶剂的使用,但使用的填料为c18反相键合硅胶或葡聚糖凝胶,价格昂贵,不适合工业化生产。

专利cn105801656a中报道了利用单分散聚合硅胶柱层析分离人参皂苷rg1、人参皂苷re等皂苷的方法。该方法使用的洗脱剂为乙醇-水体系,避免了有机溶剂的使用,但使用的填料为单分散聚合硅胶,价格昂贵,不适合于大规模的工业化生产。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种人参皂苷rg1的纯化方法,简单易行、适合于工业化生产、降低了生产成本。

本发明所述的人参皂苷rg1的纯化方法,步骤如下:

(1)将三七总皂苷溶解在95%乙醇中,得到溶液;

(2)称取中性氧化铝粉末,用95%乙醇浸泡后装柱;

(3)将步骤(1)所得的溶液上样;

(4)用95%乙醇冲洗,然后用85%乙醇冲洗;

(5)收集富含人参皂苷rg1的洗脱液,蒸干得人参皂苷rg1粗品;

(6)将步骤(5)所得的人参皂苷rg1粗品溶解在正丁醇相中,然后用等体积水相萃取,收集正丁醇相,蒸干得人参皂苷rg1。

步骤(1)中三七总皂苷与95%乙醇的配比为1:5-1:10,三七总皂苷以g计,95%乙醇以ml计。

步骤(2)中中性氧化铝粉末的目数为80-400目。

步骤(2)中中性氧化铝粉末与95%乙醇的配比为1:2-1:5,中性氧化铝粉末以g计,95%乙醇以ml计。

步骤(2)中三七总皂苷的质量与柱体积的比值为1:50,质量以g计,柱体积以ml计。

步骤(4)中95%乙醇冲洗的流量为4-6bv。

步骤(4)中85%乙醇冲洗的流量为10-12bv。

步骤(6)中人参皂苷rg1粗品与正丁醇相的配比为1:15-1:30,人参皂苷rg1粗品以g计,正丁醇相以ml计。

步骤(6)中萃取次数为4次。

本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:

针对现有技术的缺陷,本发明找到了一种适宜于人参皂苷rg1纯化的价廉易得的填料和纯化方法,有效的降低了生产成本。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

将三七总皂苷5.0g溶解在40ml95%乙醇中;称取80-160目的中性氧化铝粉末,用95%乙醇浸泡后装柱,柱体积为250ml;将三七总皂苷的乙醇溶液上样,用95%乙醇冲洗4bv,然后用85%乙醇冲洗10bv;收集富含人参皂苷rg1的洗脱液,蒸干得人参皂苷rg1粗品;人参皂苷rg1粗品用正丁醇溶解,人参皂苷粗品(g)与正丁醇(ml)的配比为1:30,然后用等体积水相萃取4次,收集正丁醇相,蒸干得人参皂苷rg10.94g;人参皂苷rg1的纯度为98.5%。

实施例2

将三七总皂苷5.0g溶解在50ml95%乙醇中;称取80-160目的中性氧化铝粉末,用95%乙醇浸泡后装柱,柱体积为250ml;将三七总皂苷的乙醇溶液上样,用95%乙醇冲洗6bv,然后用85%乙醇冲洗12bv;收集富含人参皂苷rg1的洗脱液,蒸干得人参皂苷rg1粗品;人参皂苷rg1粗品用正丁醇溶解,人参皂苷粗品(g)与正丁醇(ml)的配比为1:15,然后用等体积水相萃取4次,收集正丁醇相,蒸干得人参皂苷rg10.98g;人参皂苷rg1的纯度为98.1%。

实施例3

将三七总皂苷5.0g溶解在40ml95%乙醇中;称取300-400目的中性氧化铝粉末,用95%乙醇浸泡后装柱,柱体积为250ml;将三七总皂苷的乙醇溶液上样,用95%乙醇冲洗4bv,然后用85%乙醇冲洗10bv;收集富含人参皂苷rg1的洗脱液,蒸干得人参皂苷rg1粗品;人参皂苷rg1粗品用正丁醇溶解,人参皂苷粗品(g)与正丁醇(ml)的配比为1:30,然后用等体积水相萃取4次,收集正丁醇相,蒸干得人参皂苷rg10.92g;人参皂苷rg1的纯度为99.2%。

实施例4

将三七总皂苷5.0g溶解在25ml95%乙醇中;称取300-400目的中性氧化铝粉末,用95%乙醇浸泡后装柱,柱体积为250ml;将三七总皂苷的乙醇溶液上样,用95%乙醇冲洗6bv,然后用85%乙醇冲洗12bv;收集富含人参皂苷rg1的洗脱液,蒸干得人参皂苷rg1粗品;人参皂苷rg1粗品用正丁醇溶解,人参皂苷粗品(g)与正丁醇(ml)的配比为1:20,然后用等体积水相萃取4次,收集正丁醇相,蒸干得人参皂苷rg10.95g;人参皂苷rg1的纯度为98.7%。



技术特征:

技术总结
本发明属于中药提取技术领域,具体涉及一种人参皂苷Rg1的纯化方法。将三七总皂苷溶解在95%乙醇中,得到溶液;称取中性氧化铝粉末,用95%乙醇浸泡后装柱;将所得的溶液上样;用95%乙醇冲洗,然后用85%乙醇冲洗;收集富含人参皂苷Rg1的洗脱液,蒸干得人参皂苷Rg1粗品;将所得的人参皂苷Rg1粗品溶解在正丁醇相中,然后用等体积水相萃取,收集正丁醇相,蒸干得人参皂苷Rg1。本发明找到了一种适宜于人参皂苷Rg1纯化的价廉易得的填料和纯化方法,有效的降低了生产成本。

技术研发人员:黄京山;邵伟
受保护的技术使用者:瑞阳制药有限公司
技术研发日:2017.10.30
技术公布日:2018.02.23
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