一种改进的微米级聚苯乙烯微球的合成方法与流程

本发明属于生物医学工程领域，涉及一种聚苯乙烯微球的合成方法，具体地涉及一种改进的微米级聚苯乙烯微球的合成方法。

背景技术：

单分散微球在材料、化工、生物医学领域有着广泛的应用。单分散微球的尺寸与其应用领域息息相关。其中，微米级聚苯乙烯微球因其表面吸附作用强、聚集作用大等特点，在生物医学、分析化学、胶体科学、超级电容电极材料及色谱分离等领域中具有广阔的应用前景。因此，制备粒径分布均一、颗粒形态和表面特征可控的微米级ps微球已成为高分子微球领域研究的热点。目前微米级高分子微球的合成方法主要有种子聚合法，分散聚合法。其中，种子溶胀法制备过程中需要多步溶胀，反应周期较长，且溶胀过程会影响微球的分散性。分散聚合法通常由引发剂、单体、稳定剂(分散剂)和分散介质四种基本成分组成。生产工艺相对简单，可适应性强，产品粒径可控，较适应工业化发展，但对于超过1微米以上的高分子微球，分散聚合法很难实现稳定的单分散性。

技术实现要素：

本发明的目的旨在解决现有微米级聚苯乙烯微球合成中的问题，在现有分散聚合的基础上，加入一种共稳定剂，提高了微米级聚苯乙烯微球合成的单分散性与稳定性，并实现微米级聚苯乙烯微球的一步合成。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种改进的微米级聚苯乙烯微球的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：在三口圆底烧瓶中，将一定量的稳定剂pvp以及助稳定剂柠檬酸溶于乙醇与水的混合溶剂中，然后在n2保护下，以150rpm转速搅拌15min；然后称取一定量的引发剂aibn溶解于st单体中，并将其加入反应器后，水浴升温至55-80℃，反应12h，制得微米级聚苯乙烯微球。

所述乙醇和水的体积比为95∶3。

所述稳定剂pvp与助稳定剂柠檬酸的质量比为5-12.5∶1∶1-2。

所述引发剂aibn与助稳定剂柠檬酸的质量比为0.5-2∶1-2。

所述引发剂aibn溶解于st单体的浓度为0.02-0.005g/ml。

本发明所述的合成方法能够实现1-3μm的聚苯乙烯微球的一步合成。

有益效果：本发明公开的一种改进的微米级聚苯乙烯微球的合成方法合成的大粒径微球具有很高的单分散性，所述合成方法合成工艺稳定，再现性高。

附图说明

图1为本发明实施例1所述一种改进的微米级聚苯乙烯微球的合成方法中改变单体的用量制备得到的聚苯乙烯微球的扫描电镜图，其中图1(a)对应的单体用量为5ml、图1(b)对应的单体用量为10ml、图1(c)对应的单体用量为15ml、图1(d)对应的单体用量为20ml。

图2为本发明实施例2所述一种改进的微米级聚苯乙烯微球的合成方法中改变稳定剂的用量制备得到的聚苯乙烯微球的扫描电镜图，其中图2(a)对应的稳定剂用量为0.5g、图2(b)对应的稳定剂用量为0.75g、图2(c)对应的稳定剂用量为1.0g、图2(d)对应的稳定剂用量为1.25g。

图3为本发明实施例3所述一种改进的微米级聚苯乙烯微球的合成方法中改变引发剂的用量制备得到的聚苯乙烯微球的扫描电镜图，其中图3(a)对应的引发剂用量为0.05g、图3(b)对应的引发剂用量为0.10g、图3(c)对应的引发剂用量为0.15g、图3(d)对应的引发剂用量为0.20g。

图4为本发明实施例4所述一种改进的微米级聚苯乙烯微球的合成方法中改变反应温度制备得到的聚苯乙烯微球的扫描电镜图，其中图4(a)对应的反应温度为55℃、图4(b)对应的反应温度为70℃、图4(c)对应的反应温度为80℃。

图5为本发明实施例5所述一种改进的微米级聚苯乙烯微球的合成方法中改变助稳定剂用量制备得到的聚苯乙烯微球的扫描电镜图，其中图5(a)对应的助稳定剂用量为0.1g、图5(b)对应的助稳定剂用量为0.2g。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：改变单体的用量

本实施例中合成方法如说明书中所述，改变单体的用量，其它合成条件不变，具体组成见表1。

表1不同单体用量下反应体系组成

图1是对应的产品扫描电镜。

图1中sem图显示，单体用量为5ml、10ml、15ml和20ml时制备的ps微球都具有较好的球形度，微球的单分散性良好。但随着单体用量的增大，微球的平均粒径也随之增加，粒径分布也逐渐变宽。

实施例2：改变稳定剂的用量

本实施例中合成方法如说明书中所述，改变稳定剂pvp的用量，其他条件不变，具体组成见表2。

表2不同稳定剂浓度下反应体系组成

图2是不同稳定剂对应的产品扫描电镜图片。从图中可以看出，微球的颗粒均一，单分散性较好。随着稳定剂用量的增大，微球的平均粒径随之减小。

实施例3：改变引发剂的用量

本实施例中合成方法如说明书中所述，改变引发剂aibn的用量，其他条件不变，具体组成见表3。

表3不同引发剂浓度下反应体系组成

图3是不同引发剂的量下制备的ps微球的sem图。如图3所示，微球颗粒均一，表面光滑。微球的平均粒径随着引发剂量的增大而变大。

实施例4：改变反应温度

本实施例中合成方法如说明书中所述，改变实验的反应温度，其他条件不变，具体组成见表4。

表4不同反应温度下反应体系组成

图4为不同反应温度下制备的ps微球的sem图。

从图4中可以看出，反应温度分别为55℃和70℃时，制备的ps微球的尺寸均一。但是，当反应温度为80℃时，ps微球的尺寸极其不均一，且微球的平均粒径也逐渐变大，分布变宽。

实施例5：改变助稳定剂的用量

本实施例中合成方法如说明书中所述，改变实验中助稳定剂的量，其他条件不变，具体组成见表5。

表5不同反应温度下反应体系组成

图5是不同助引发剂对应的微球的扫描电镜图，从图中可以看出，随着助引发剂量的增加，微球粒径增加，同时单分散性有所降低。

以上所述的实施实例对本发明的技术方案进行了详细的说明，应理解的是以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许改动或修饰为等同变化的等效实施例，但是，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改或改进等，均应包含在本发明范围之内。