单分散聚苯乙烯(ps)磁性微球的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种磁性微球的制备方法。
【背景技术】
[0002]磁性材料具有比表面积大、低毒、稳定、生物可相容和特殊的磁性能等特点，近年来受到极大关注。其中，具有良好的单分散性、胶体稳定性和强磁响应性的磁性微球前景广阔，广泛应用于生物合成、有机催化、数据存储和环境治理理等领域。制备磁性微球的传统方法包括原位生成技术、核壳制备工艺、乳液聚合、细乳液聚合、分散聚合、悬浮聚合和交联技术等。这些方法合成的微球往往粒径分布较宽且磁含量无法均匀分散在每个微球中。因此，需开发全新的制备方法以满足科研和生产的应用需求。
【发明内容】
[0003]本发明提出一种简单新颖制备单分散聚苯乙烯(PS)磁性微球的方法。
[0004]本发明所述单分散聚苯乙烯(PS)磁性微球的方法，包括以下原料:苄醚:纯度大于等于97%，Sigma-Aldrich试剂公司；1，2-十二烧二醇:纯度大于90%，梯希爱(上海)化成工业发展有限公司；油酸(纯度99%)、油胺(纯度大于98%)、乙酰丙酮铁(纯度大于99% ):上海紫一试剂厂；异丙醇(纯度大于等于99.9% )、正己烷(分析纯)、苯乙烯(分析纯):国药集团化学试剂有限公司；二乙烯基苯(纯度大于等于80% )、过硫酸钾(纯度99.5%)、十二烷基苯磺酸钠(纯度95%)、过氧化二苯甲酰(纯度98%):百灵威科技有限公司。Hitachi公司S-4800型冷场发射扫描电子显微镜；FEI公司Tecnai G2 F30型场发射透射电子显微镜！Rigaku公司D / MAX-2400型x射线衍射仪；Lake Shore公司7304型振动样品磁强计；NETZSCH公司SrIA 449 C Jupiter型热重分析仪。具体制备方法如下:(I)在烧瓶中依次加人20 mL节醚、2 mmol乙酰丙酮铁、10 mmol 1，2_十二烧二醇、10 mmol油酸和2 mmol油胺；(2)氩气保护下进行磁力搅拌，使反应物完全溶解；(3)加热至120°C保温lh，然后升温至200°C保温Ih ; (4)将反应液加热至280°C左右恒温回流2h，反应液由黑褐色变为黑色；(5)反应完成后，反应液自然冷却至室温，加入异丙醇进行沉淀，得到的黑色粉末用体积比为1:1的异丙醇一正己烷溶液洗涤3-5次；(6)离心除去未反应的原料和杂质，并将所得产物用苯乙烯分散形成苯乙烯-Fe3O4磁性溶胶球。
[0005]本发明所述单分散聚苯乙烯(PS)磁性微球的方法，制备方法简单，可靠性高。
[0006]【具体实施方式】:
本发明所述单分散聚苯乙烯(PS)磁性微球的方法，包括以下原料:苄醚:纯度大于等于97%，Sigma-Aldrich试剂公司；1，2-十二烧二醇:纯度大于90%，梯希爱(上海)化成工业发展有限公司；油酸(纯度99%)、油胺(纯度大于98%)、乙酰丙酮铁(纯度大于99% ):上海紫一试剂厂；异丙醇(纯度大于等于99.9% )、正己烷(分析纯)、苯乙烯(分析纯):国药集团化学试剂有限公司；二乙烯基苯(纯度大于等于80% )、过硫酸钾(纯度99.5%)、十二烷基苯磺酸钠(纯度95%)、过氧化二苯甲酰(纯度98%):百灵威科技有限公司。Hitachi公司S-4800型冷场发射扫描电子显微镜；FEI公司Tecnai G2 F30型场发射透射电子显微镜！Rigaku公司D / MAX-2400型x射线衍射仪；Lake Shore公司7304型振动样品磁强计；NETZSCH公司SrIA 449 C Jupiter型热重分析仪。具体制备方法如下:
(I)在烧瓶中依次加人20 mL节醚、2 mmol乙酰丙酮铁、10 mmol 1，2_十二烧二醇、10 mmol油酸和2 mmol油胺；(2)氩气保护下进行磁力搅拌，使反应物完全溶解；(3)加热至120°C保温lh，然后升温至200°C保温Ih ; (4)将反应液加热至280°C左右恒温回流2h，反应液由黑褐色变为黑色；(5)反应完成后，反应液自然冷却至室温，加入异丙醇进行沉淀，得到的黑色粉末用体积比为1:1的异丙醇一正己烷溶液洗涤3-5次；(6)离心除去未反应的原料和杂质，并将所得产物用苯乙烯分散形成苯乙烯-Fe3O4磁性溶胶球。
【主权项】
1.单分散聚苯乙烯(PS)磁性微球的方法，其特征在于包括以下步骤:(I)在烧瓶中依次加人20 mL节酿、2 mmol乙醜丙酬铁、10 mmol I，2_十二烧二醇、10 mmol油酸和2 mmol油胺；(2)氩气保护下进行磁力搅拌，使反应物完全溶解；(3)加热至120°C保温lh，然后升温至200°C保温Ih ; (4)将反应液加热至280°C左右恒温回流2h，反应液由黑褐色变为黑色；(5)反应完成后，反应液自然冷却至室温，加入异丙醇进行沉淀，得到的黑色粉末用体积比为1:1的异丙醇一正己烷溶液洗涤3-5次；(6)离心除去未反应的原料和杂质，并将所得产物用苯乙烯分散形成苯乙烯一 Fe304磁性溶胶球。
【专利摘要】本发明涉及一种磁性微球的制备方法。本发明单分散聚苯乙烯(PS)磁性微球的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）在烧瓶中依次加人20mL苄醚、2mmol乙酰丙酮铁、10mmol1，2-十二烷二醇、10mmol油酸和2mmol油胺；（2）氩气保护下进行磁力搅拌，使反应物完全溶解；（3）加热至120℃保温lh，然后升温至200℃保温1h；（4）将反应液加热至280℃左右恒温回流2h，反应液由黑褐色变为黑色。本发明所述单分散聚苯乙烯(PS)磁性微球的方法，制备方法简单，可靠性高。
【IPC分类】B01J13/02
【公开号】CN105561898
【申请号】CN201510785535
【发明人】张淑芬
【申请人】陕西启源科技发展有限责任公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年11月17日