一种高表面活性微胶囊氢氧化钙的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及氢氧化钙制备技术领域，特别是涉及一种高表面活性微胶囊氢氧化钙的制备方法。
【背景技术】
[0002]无机粉体材料在水泥、涂料等传统行业中应用广泛，近年来，其在高分子材料制备等新兴产业中的应用也越来越多，而在此类行业中对无机粉体材料的纯度及稳定性要求较尚O
[0003]氢氧化钙在橡胶、水泥等工业生产中应用广泛，另外其在环境领域应用有所增加。在固废焚烧中，氢氧化钙可作为脱氯剂、脱硫剂。在治理土壤酸化及重金属污染过程中，氢氧化钙可作为中和试剂或稳定剂。在塑料制备过程中可作为可环境消纳材料的助剂等。但由于氢氧化钙粉体不稳定，易和空气中二氧化碳反应等，大大限制了氢氧化钙无机粉体的工业应用。将无机粒子胶囊化是稳定氢氧化钙性能的有效方法。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种高表面活性微胶囊氢氧化钙的制备方法，可解决制备的氢氧化钙粉体易和空气中二氧化碳反应，导致纯度不高，质量不稳定等问题，限制其工业应用。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种高表面活性微胶囊氢氧化钙的制备方法，包括如下步骤:
(1)物料称取:称取分散剂25?40份，胶囊制剂35?40份，45wt%氯化钙溶液15?20份，50wt%氢氧化钠溶液18?22份，SDBS 5?8份；
(2)制备胶囊预聚体:将步骤(I)中称取的胶囊制剂放入三口烧瓶，一定条件下反应3?
4h；
(3)制备高纯氢氧化钙:将步骤(I)中称取的分散剂及SDBS加入到氯化钙溶液中，超声4?5h;向步骤(2)制得的溶液中，一定条件下缓慢加入步骤(I)称取的氢氧化钠；
(4)离心洗涤:将步骤(3)制得的溶液一定条件下离心，除去上清，用去离子水清洗沉淀3?4次；
(5)制备微胶囊氢氧化钙:将步骤(4)制备的沉淀加入到步骤(2)制备的预聚体溶液中，一定条件下反应4?5h，减压脱水，真空干燥得最终产物。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(I)中，所述分散剂为质量比为I?3:2?5的聚乙烯比咯酮和聚乙二醇的混合物，所述胶囊制剂为质量比为I?3:2?7的甲醛和苯酚的混合液。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中，所述反应条件为:温度60?75°C，搅拌速度800 ?1000r/min。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述反应条件为恒温35?45°C，所述氢氧化钠溶液的滴加速度为3?4m I /m i η。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(4)中，所述离心条件为:先进行一次离心，去除上清液后进行二次离心，其中，一次离心速度500?700r/min，时间20min; 二次离心速度 1500 ?1700r/min，时间30min。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(5)中，所述反应条件为:以4?6°C/min程序升温至75°C，以1000?1500r/min搅拌速度搅拌4?5h，冷却至室温。
[0011 ]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(5)中，所述干燥条件为:真空度0.10?
0.2010^，温度70?90°(:，干燥时间6?711。
[0012]本发明的有益效果是:本发明一种高表面活性微胶囊氢氧化钙的制备方法，通过合理配方设计和科学的工艺条件，使所制备的氢氧化钙微胶囊有效避免了和空气中二氧化碳反应，导致氢氧化钙纯度不高，质量不稳定等问题，另外将有机聚合物覆盖在氢氧化钙表面，达到表面改性的效果，可改善氧化钙颗粒在聚合物中的分散稳定性问题。
【具体实施方式】
[0013]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0014]本发明实施例包括:
实施例1
(1)物料称取:称取按质量比为3:5混合的聚乙烯比咯酮和聚乙二醇混合物的分散剂40份，按体积比为3: 7混合的甲醛和苯酚混合液胶的囊制剂40份，45wt%氯化钙溶液20份，50wt%氢氧化钠溶液22份，SDBS 8份；
(2)制备胶囊预聚体:将步骤(I)中称取的胶囊制剂放入三口烧瓶，75°C恒温，以1000r/min搅拌速度搅拌，反应4h ；
(3)制备高纯氢氧化钙:将步骤(I)中称取的分散剂及SDBS加入到氯化钙溶液中，超声5h;向步骤(2)制得的溶液中，恒温45°C，超声，以4ml/min缓慢加入步骤(I)称取的氢氧化钠溶液；
(4)离心洗涤:将步骤(3)制得的溶液700r/min离心速度离心20min，去除上清，1700r/min 二次离心30min，除去上清，用去离子水清洗沉淀4次；
(5)制备微胶囊氢氧化钙:将步骤(4)制备的沉淀加入到步骤(2)制备的预聚体溶液中，
6°C/min程序升温至75 °C，以1500r/min搅拌速度搅拌5h，冷却至室温，减压脱水，在0.1?
0.2MPa，温度90 V条件下，干燥7h，得到最终产物。
[0015]实施例2
(1)物料称取:称取按质量比为1:2混合的聚乙烯比咯酮和聚乙二醇混合物的分散剂25份，按体积比为1: 2混合的甲醛和苯酚混合液胶的囊制剂35份，45wt%氯化钙溶液15份，50wt%氢氧化钠溶液18份，SDBS 5份；
(2)制备胶囊预聚体:将步骤(I)中称取的胶囊制剂放入三口烧瓶，60°C恒温，以800r/min搅拌速度搅拌，反应3h ；
(3)制备高纯氢氧化钙:将步骤(I)中称取的分散剂及SDBS加入到氯化钙溶液中，超声4h;向步骤(2)制得的溶液中，恒温35°C，超声，以3ml/min缓慢加入步骤(I)称取的氢氧化钠溶液；
(4)离心洗涤:将步骤(3)制得的溶液500r/min离心速度离心20min，去除上清，1500r/min 二次离心30min，除去上清，用去离子水清洗沉淀3次；
(5)制备微胶囊氢氧化钙:将步骤(4)制备的沉淀加入到步骤(2)制备的预聚体溶液中，4°(:/11^11程序升温至751€，以1000r/min搅拌速度搅拌4h，冷却至室温，减压脱水，在0.1?0.2Mpa，温度70 V条件下，干燥6h，得到最终产物。
[0016]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种高表面活性微胶囊氢氧化钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)物料称取:称取分散剂25?40份，胶囊制剂35?40份，45wt%氯化钙溶液15?20份，50wt%氢氧化钠溶液18?22份，SDBS 5?8份； (2)制备胶囊预聚体:将步骤(I)中称取的胶囊制剂放入三口烧瓶，一定条件下反应3?4h； (3)制备高纯氢氧化钙:将步骤(I)中称取的分散剂及SDBS加入到氯化钙溶液中，超声4?5h;向步骤(2)制得的溶液中，一定条件下缓慢加入步骤(I)称取的氢氧化钠； (4)离心洗涤:将步骤(3)制得的溶液一定条件下离心，除去上清，用去离子水清洗沉淀3?4次； (5)制备微胶囊氢氧化钙:将步骤(4)制备的沉淀加入到步骤(2)制备的预聚体溶液中，一定条件下反应4?5h，减压脱水，真空干燥得最终产物。2.根据权利要求1所述的一种高表面活性微胶囊氢氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中，所述分散剂为质量比为I?3:2?5的聚乙烯比咯酮和聚乙二醇的混合物，所述胶囊制剂为质量比为I?3:2?7的甲醛和苯酚的混合液。3.根据权利要求1所述的一种高表面活性微胶囊氢氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述反应条件为:温度60?75°C，搅拌速度800?1000r/min。4.根据权利要求1所述的一种高表面活性微胶囊氢氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述反应条件为恒温35?45°C，所述氢氧化钠溶液的滴加速度为3?4ml/mino5.根据权利要求1所述的一种高表面活性微胶囊氢氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述离心条件为:先进行一次离心，去除上清液后进行二次离心，其中，一次离心速度500?700r/min，时间20min; 二次离心速度1500?1700r/min，时间30min。6.根据权利要求1所述的一种高表面活性微胶囊氢氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述反应条件为:以4?60C/min程序升温至75°C，以1000?1500r/min搅拌速度搅拌4?5h，冷却至室温。7.根据权利要求1所述的一种高表面活性微胶囊氢氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述干燥条件为:真空度0.10?0.2010^，温度70?90°(:，干燥时间6?711。
【专利摘要】本发明公开了一种高表面活性微胶囊氢氧化钙的制备方法，包括如下步骤:（1）物料称取；（2）制备胶囊预聚体；（3）制备高纯氢氧化钙；（4）离心洗涤；（5）制备微胶囊氢氧化钙。本发明一种高表面活性微胶囊氢氧化钙的制备方法，通过合理配方设计和科学的工艺条件，使所制备的氢氧化钙微胶囊有效避免了和空气中二氧化碳反应，导致氢氧化钙纯度不高，质量不稳定等问题，另外将有机聚合物覆盖在氢氧化钙表面，达到表面改性的效果，可改善氧化钙颗粒在聚合物中的分散稳定性问题。
【IPC分类】B01J13/02, C01F11/02
【公开号】CN105561899
【申请号】CN201510994804
【发明人】周建新
【申请人】常熟市宏宇钙化物有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月28日