一种光催化反应塔及使用其制备氯代环己烷的工艺的制作方法

文档序号:15678980发布日期:2018-10-16 20:21阅读:301来源:国知局

本发明涉及一种光催化反应塔,并使用该光催化反应塔制备氯代环己烷,属于光催化反应设备及氯代环己烷制备工艺技术领域。



背景技术:

氯代环己烷又名环己基氯,无色液体,有窒息性气味,熔点-43.9℃,沸点143℃,相对密度1.0,闪点28℃,不溶于水,易溶于氯仿,能与乙醇、乙醚、丙酮和苯混溶。它是一种重要的精细化工产品,用于有机合成抗癫痫、痉挛药盐酸苯海索、农药三环锡等的中间体,也用于橡胶防焦剂、聚氨酯发泡催化剂、防锈剂等的合成。

现有的氯化反应光催化反应塔往往为釜式结构,并通过向反应釜中引入光源,但由于釜式结构气液相接触不充分,局部温度较高,同时所插入的光源受到釜内液体流动的影响,插入深度较小,光照面积有限,因此导致氯气与环己烷不能充分反应,并生成较多的副产物,产品选择性较低。



技术实现要素:

本发明针对现有的现有的氯化反应光催化反应塔中存在的问题,提供一种新的光催化反应塔,并提供一种使用该光催化反应塔制备氯代环己烷的工艺。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种光催化反应塔,其特征在于,包括设置有气相出口和安装有压力传感器的压力检测口的塔帽、五层塔节和具有物料出口的塔底组成的塔体,所述的塔帽和塔节、塔节和塔节以及塔节和塔底之间通过活套法兰连接;所述的塔节的侧壁上设置有固定孔座,固定孔座分为测温孔座和紫外灯孔座;所述的紫外灯孔座内通过活套法兰安装紫外灯组件,所述的紫外灯组件包括安装在一起的灯座、紫外灯、玻璃套管和紫外灯座法兰;所述的灯座的灯座盘的中心设置有线管,线管的一端探出灯座盘,另一端与灯座盘表面上的紫外灯插座连接,在线管的两侧设置有两个气管,气管的两端均探出灯座盘的表面,在灯座盘上位于紫外灯插座的一侧设置有一圈包围住气管和紫外灯插座的安装槽;所述的紫外灯座法兰的盘体的中心设置有三个通孔,通孔的位置与灯座的两个气管和一个线管的位置对应,在盘体的圆周上设置有螺栓孔。

在上述技术方案的基础上,本发明为了达到使用的方便以及装备的稳定性,还可以对上述的技术方案作出如下的改进:

所述的安装槽为螺纹槽,玻璃套管的开口端设置有与安装槽的螺纹相适应螺纹。

所述的通孔的直径不小于线管和气管的外径。

所述的塔帽内安装有喷淋头,塔底内安装有气体分布器,所述的塔节由下到上依次为第一到第五塔节,紫外灯组件安装在塔底和第二塔节;第一塔节和第三塔节填充填料,第四塔节安装液体分布器,第五塔节安装除沫器。塔节中的填料为常规使用的填料,液体分布器和除沫器均为催化塔中常规使用的结构部件。

在所述的塔底的底部安装支腿。

进一步,所述的紫外灯组件在塔节上设置有1~10个。

同时,还提供一种使用该光催化反应塔制备氯代环己烷的工艺,其特殊之处在于,将液氯首先通过氯气汽化器汽化成氯气,在光催化反应塔中与脂肪酸甲酯反应生成氯代脂肪酸甲酯粗品,所述的氯代脂肪酸甲酯粗品再进入到脱气塔中进行脱气,得到纯度较高的氯代脂肪酸甲酯初品,氯代脂肪酸甲酯初品在混料釜中通过加入其他添加剂得到氯代脂肪酸甲酯成品;光催化反应塔的塔内压力为0.1-0.12mpampa,温度80-120℃。

进一步,所述的其他添加剂为pvc热稳定剂、荧光增白剂等。

进一步,在光催化反应塔和脱气塔产生的尾气,首先通过降膜吸收器吸收除去hcl后进入到尾气吸收塔中进行进一步的吸收并排空。

进一步,所述的光催化反应塔的塔节有两节时,光催化反应塔的塔内压力为0.11mpa,温度80℃。

进一步,所述的光催化反应塔的塔节有三节时,光催化反应塔的塔内压力为0.12mpa,温度110℃。

本发明的优点在于:该光催化反应塔一方面可以在较低的温度下增加氯气与环己烷或者脂肪酸甲酯的反应效率,改善反应工艺,因为采用光催化进行反应,避免了因为加入催化剂引起杂质、增加后期产品分离提纯难度以及提高反应温度会导致产品颜色较深的问题,不会影响产品品质,另一方面能够方便进行工业化放大,具备规模生产的能力。

本申请的光催化反应塔,将光源引入反应效率更高的塔式反应器,因为本申请的技术方案在塔体的上设置了多个的固定孔座,而且设置了可以随时插放入固定卡座的紫外灯组,因此可根据反应条件,在塔的不同位置引入光源并调整光源数量,安装方便灵活,光强可调节,同时本专利所设计的光催化光催化反应塔为插入式光源,光照面积大,可以极大地提高氯气与环己烷的反应效率及选择性。

本申请的光催化反应塔即工艺,取代釜式反应,将光催化技术引入塔式反应,较釜式反应能够显著提高原料转化率;紫外灯组件自带冷却系统,光源使用寿命长;装配较为灵活,每套塔可设置多套紫外灯组件,不同光催化反应塔之间可相互独立,互不影响。

附图说明

图1为本申请一种光催化反应塔的外部结构示意图;

图2为紫外灯组件的结构示意图;

图3为灯座的结构示意图;

图4为紫外灯座法兰的结构示意图;

图5为紫外灯组件安住在紫外灯孔座上的结构示意图;

图6为使用了本申请的光催化反应塔制备氯代环己烷的工艺流程图。附图标记记录如下:1-塔底,2-塔节,2.1-第一塔节,2.2-第二塔节,2.3-第三塔节,2.4-第四塔节,2.5-第五塔节,3-塔帽,4-固定孔座,4.1-紫外灯孔座,4.2-测温孔,5-紫外灯组件,5.1-灯座,5.11-灯座盘,5.12-气管,5.13-线管,5.14-紫外灯插座,5.15-安装槽,5.2-紫外灯,5.3-玻璃套管,5.4-紫外灯座法兰,5.41-盘体,5.42-通孔,5.43-螺栓孔,6-活套法兰,7-液氯、8-氯气汽化器、9-氯气、10-光催化反应塔、11-氯代脂肪酸甲酯粗品、12-脱气塔、13-氯代脂肪酸甲酯、14-混料釜、15-氯代脂肪酸甲酯成品、16-脂肪酸甲酯、17-尾气、18-尾气、19-降膜吸收器、20-初步处理的尾气、21-尾气吸收塔、22-处理后的尾气。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。

一种光催化反应塔(参见图1-图5),包括设置有气相出口和安装有压力传感器的压力检测口的塔帽3、五层塔节2和具有物料出口的塔底1组成的塔体,所述的塔帽3和塔节2、塔节和塔节以及塔节2和塔底1之间通过活套法兰连接;所述的塔节2的侧壁上设置有固定孔座4,固定孔座4分为测温孔座4.2和紫外灯孔座4.1;所述的紫外灯孔座4.1内通过活套法兰6安装紫外灯组件5,所述的紫外灯组件5包括安装在一起的灯座5.1、紫外灯5.2、玻璃套管5.3和紫外灯座法兰5.4;所述的灯座5.1的灯座盘5.11的中心设置有线管5.13,线管5.13的一端探出灯座盘5.11,另一端与灯座盘5.11表面上的紫外灯插座5.14连接,在线管5.13的两侧设置有两个气管5.12,气管5.13的两端均探出灯座盘5.11的表面,在灯座盘5.11上位于紫外灯插座5.14的一侧设置有一圈包围住气管5.12和紫外灯插座5.14的安装槽5.15;所述的紫外灯座法兰5.4的盘体5.41的中心设置有三个通孔5.42,通孔的位置与灯座的两个气管5.12和一个线管5.12的位置对应,在盘体5.41的圆周上设置有螺栓孔5.43。

所述的安装槽5.15为螺纹槽,玻璃套管5.3的开口端设置有与安装槽5.15的螺纹相适应螺纹。

所述的通孔5.42的直径不小于线管5.13和气管5.12的外径。

所述的塔帽3内安装有喷淋头,塔底1内安装有气体分布器,所述的塔节2由下到上依次为第一到第五塔节,紫外灯组件5安装在塔底1和第二塔节2.2;第一塔节2.1和第三塔节2.3填充填料,第四塔节2.4安装液体分布器,第五塔节2.5安装除沫器。

所述的紫外灯组件5在塔节2上设置有1~10个。

同时,还提供一种使用本申请的光催化反应塔制备氯代环己烷的工艺(参见图6),将液氯7首先通过氯气汽化器8汽化成氯气9,在光催化反应塔10中与脂肪酸甲酯反应生成氯代脂肪酸甲酯粗品11,所述的氯代脂肪酸甲酯粗品11再进入到脱气塔12中进行脱气,得到纯度较高的氯代脂肪酸甲酯初品13,氯代脂肪酸甲酯初品13在混料釜14中通过加入其他添加剂得到氯代脂肪酸甲酯成品15;光催化反应塔10的塔内压力为0.1-0.12mpa,温度80-120℃。

所述的其他添加剂为pvc热稳定剂、荧光增白剂等。

在光催化反应塔10和脱气塔12产生的尾气,首先通过降膜吸收器19吸收除去hcl后进入到尾气吸收塔21中进行进一步的吸收并排空,得到处理后的尾气22。

所述的光催化反应塔10的塔节有两节时,光催化反应塔的塔内压力为0.11mpa,温度80℃。

所述的光催化反应塔10的塔节有三节时,光催化反应塔的塔内压力为0.12mpa,温度110℃。

现有的光催化设备主要为釜式反应,光催化灯从釜顶下插入反应釜,通过搅拌桨使液体在釜内流动,并与通入的气体在光源的催化下进行反应,但该氯化催化设备受限于釜式反应气液相接触面积小的缺点,难以实现气体和液体较高的反应效率,原料的单次转化率较低。塔式反应器内部填装填料,填料具备较高的比表面积,气体作为分散相,在填料表面不断的发生破碎与聚合过程,气液相表面的不断更替极大的促进了反应的进行,但这对光源的引入造成的困难,因此很多案例采用外置光源照射,但其照射面积很小,光催化效果较差。本申请提供的应用于塔式反应器的光催化工艺,光源侧插入反应塔,一方面保证了光源的照射面积,另一方面设置了光源冷却系统,从而保证光源的正常稳定运行。

紫外灯5.2位于玻璃套管5.3内,紫外灯5.2在使用过程中会产生大量的热,需及时将其排出,否则会严重影响紫外灯5.2的使用寿命。紫外灯座法兰5.4上设置有三个通孔5.42,一个通孔用于紫外灯接接电线的安装,剩下的两个通孔,一个可以作为压缩空气的入口,一个作为压缩空气的出口,即用于紫外灯的接电和通风降温的口,紫外灯的降温方式为向玻璃套管内通入压缩空气,升温后的压缩空气从紫外灯座法兰的压缩空气出口排出。

玻璃套管用于隔绝塔内物料和紫外灯,紫外灯座法兰用于将玻璃套管固定在氯化塔管口上,材质为304不锈钢。紫外灯座法兰上开有3个口并可以安装阀门,这样,一方面可以用于控制进入到玻璃套管内用于给紫外灯冷却的风量大小,另一方面当玻璃套管出现意外情况破碎时,可以通过关闭阀门及时避免塔内物料外泄。

紫外灯是光催化光催化反应塔的核心部件,用于提供氯化反应所需的额外能量,提高氯气的转化效率。光催化所用紫外灯的性能参数如下:功率400w,灯管总长不超过210mm,发射紫外线波长范围为350-450nm,接线全部位于紫外灯的一端,使用寿命约为800-1000h。安装紫外灯时需配套安装镇流器以及触发器,同时需安装空气开关用于控制紫外灯的开关。

改造后的光催化光催化反应塔无活动件,结构简单,检修方便,使用过程中不易出现故障,光催化反应塔本身成本以及维护成本较低,非常适合现有车间的使用。

光催化反应塔,包括常规的在外壁带换热夹套、内壁衬防腐蚀材料的塔体。

塔顶端脂肪酸甲酯进口处设有末端为喷头的进料管深入塔内,进料管以及喷头材质均为聚四氟乙烯。

底端氯气进口处设有末端为高效气体分布器的进料管深入塔内,进料管以及气体分布器材质均为聚四氟乙烯。

所述的紫外灯外面套有起保护作用的钢化玻璃管,钢化玻璃管厚度为4-10mm。所述的钢化玻璃管深入塔体内部的距离为1-15cm,钢化玻璃管一端封闭,一端开口。

所述的紫外灯所选紫外光波长为200-400nm。

塔节上的紫外灯数量为1-10个,可位于塔节的任意位置。

脂肪酸甲酯是一种具有温和气味,结构稳定,无腐蚀性的黄色澄清透明液体(精馏后为无色)。与氯气发生氯代反应的氯代脂肪酸甲酯是一种具有阻燃、无毒以及可再生的环保增塑剂。其与pvc树脂相容性好,并具有优异的耐热、耐候性,无异味,可与dop、dbp、dotp等主增塑剂混合添加使用。氯代脂肪酸甲酯的生产过程如下:

ch3(ch2)ncooch3+cl2→ch3(chcl)m(ch2)n-mcooch3+hcl

脂肪酸甲酯与氯气在紫外光的催化下发生氯代反应,较无光催化过程,不仅可以极大地缩短反应时间,还能够降低反应温度,减少设备的损耗。目前,由于填料以及物料阻挡光线等原因,国内基本上还不存在用于脂肪酸甲酯氯代反应的光催化填料氯化塔。本发明填补了国内空白,具有广阔的发展和应用推广潜力。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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