一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置的制作方法

本实用新型属于精细化工技术领域，具体涉及一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置。

背景技术：

锂电池电解液是制作锂电池的重要原料，碳酸乙烯酯是锂电池电解液中用量最大的溶剂，因此，在锂电池的制作过程中，对用于锂电池电解液的碳酸乙烯酯的品质要求极高，其中最重要的一点是碳酸乙烯酯中含有的各类杂质含量均要求低于10μg/g。近年来，随着新能源动力电池的发展需求，对碳酸乙烯酯的纯度的要求将会越来越高。

目前工业生产中，通常采用精馏的方式除去碳酸乙烯酯中的杂质，且经过精馏提纯后，碳酸乙烯酯的纯度能达到99.95％左右。但是精馏提纯的工艺存在能耗高、原料损失量大、操作劳动强度大以及产品质量不稳定等问题，因此，极有必要开发出一种新的用于碳酸乙烯酯精制提纯的装置，能够在高度纯化碳酸乙烯酯的同时，还能解决上述弊端。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置，解决了现有技术中采用精馏法提纯碳酸乙烯酯存在能耗高、原料损失量大、操作劳动强度大以及产品质量不稳定的问题。

本实用新型提供了一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置，包括外置式结晶器以及同轴套设于所述外置式结晶器内的内嵌式结晶器，所述外置式结晶器的顶端设有上部封头，底端设有下部封头，所述上部封头上设有进料管，所述下部封头上设有循环液出液管；

所述内嵌式结晶器的底部与所述下部封头固接，所述内嵌式结晶器的顶端设有布液盘，底端设有集液盘；所述布液盘的上端设有循环液进液管，所述循环液进液管与所述循环液出液管之间连接有循环管，所述循环管上还设有循环泵；所述集液盘的下端设有出料管，所述出料管上设有阀门；

所述内嵌式结晶器内纵向设有多个结晶管，且每个所述结晶管的进料端均与所述布液盘的出液孔连通，每个所述结晶管的出料端均与所述集液盘的进液孔连通；

所述外置式结晶器外设置有换热夹套，所述换热夹套一侧的下端设有换热介质入口管，相对另一侧的上端设有换热介质出口管。

优选的，所述外置式结晶器的底端还设有3-4个支腿。

优选的，所述外置式结晶器内设有温度传感器。

优选的，所述的外置式结晶器与所述内嵌式结晶器均为圆柱状结构。

优选的，所述循环泵为计量泵、涡流泵或离心泵中的一种。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：

本实用新型设置外置式结晶器和内嵌式结晶器配合使用来使碳酸乙烯酯结晶，其中，外置式结晶器能够控制外置式结晶器内碳酸乙烯酯的温度，从而精确控制内嵌式结晶器内碳酸乙烯酯的温度，避免内嵌式结晶器内碳酸乙烯酯温度变化大，从而影响结晶效果；内嵌式结晶器内设置的多组结晶管为碳酸乙烯酯结晶提供附着点，从而快速形成晶核，进而促进大量结晶体的形成。

本实用新型提供的装置结构简单，使用方便，能够精制提纯工艺提纯的碳酸乙烯酯，提纯后产品纯度可达99.99％以上，各项指标进一步提升，完全满足锂离子电池电解液溶剂应用的指标要求。

附图说明

图1是本实用新型提供的用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置的结构示意图；

图2是本实用新型提供的用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置中的布液盘的结构示意图；

图3是本实用新型提供的用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置中的布液盘和结晶管的结构示意图。

附图标记说明：

1-外置式结晶器，2-内嵌式结晶器，3-进料管，4-循环液出液管，5-布液盘，6-集液盘，7-循环液进液管，8-循环管，9-循环泵，10-出料管，11-阀门，12-结晶管，13-换热夹套，14-换热介质入口管，15-换热介质出口管，16-支腿。

具体实施方式

下面结合附图，对本实用新型的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本实用新型的保护范围并不受具体实施方式的限制。

一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置，具体如图1-3所示，包括圆柱状结构的外置式结晶器1以及同轴套设于外置式结晶器1内的圆柱状结构的内嵌式结晶器2，外置式结晶器1的顶端设有上部封头，底端设有下部封头，上部封头上设有进料管3，下部封头上设有循环液出液管4；

内嵌式结晶器2的底部与下部封头固接，内嵌式结晶器2的顶端设有布液盘5，底端设有集液盘6；布液盘5的上端设有循环液进液管7，循环液进液管7与循环液出液管4之间连接有循环管8，循环管8上还设有循环泵9，循环泵9为计量泵、涡流泵或离心泵中的一种；集液盘6的下端设有出料管10，出料管10上设有阀门11；

内嵌式结晶器2内纵向设有多个结晶管12，且每个结晶管12的进料端均与布液盘5的出液孔连通，每个结晶管12的出料端均与集液盘6的进液孔连通，且布液盘5和集液盘6的结构完全相同；

外置式结晶器1外设置有换热夹套13，换热夹套13一侧的下端设有换热介质入口管14，相对另一侧的上端设有换热介质出口管15。

本实用新型的使用方法如下：在一定压力下，将一定量的待精制提纯的碳酸乙烯酯液体经进料管3加入到外置式结晶器1中，然后利用循环泵9将碳酸乙烯酯经过布液盘5送入内嵌式结晶器2内的结晶管12内，并使碳酸乙烯酯在结晶管12内以液膜方式流下；在碳酸乙烯酯进入结晶管12的过程中，逐步降低外置式结晶器1内的温度，使碳酸乙烯酯进入结晶管12后，在结晶管12的内壁形成结晶层，并且当外置式结晶器1内的温度降至32-34℃时，停止降温，同时停止向结晶管12进料，然后保温0.5-2h，保温结束后，将未结晶的碳酸乙烯酯母液由集液盘6收集，然后从出料管10排出并收集，然后和经过精馏塔提纯后的碳酸乙烯酯混合，待下批进入外置式结晶器1内继续结晶；当未结晶的碳酸乙烯酯母液排尽后，逐步升高外置式结晶器1内的温度，使结晶管12内生成的结晶层熔融，当外置式结晶器1内温度升至34-36℃时，停止升温，并保温0.5-2h，保温完毕，将熔融液排出、收集，即得到纯度大于99.99％的碳酸乙烯酯；同时，当纯度大于99.99％的碳酸乙烯酯熔融液排尽后，继续升高外置式结晶器1内的温度，使结晶管12内剩余的结晶层全部熔化，熔化的结晶体从出料管10排出，即完成碳酸乙烯酯的纯化。

本实用新型中，换热夹套13内循环流动着热媒或冷媒，依靠热媒或冷媒控制外置式结晶器1内碳酸乙烯酯的温度，由于外置式结晶器1的容积大，即使将外置式结晶器1内碳酸乙烯酯的温度调至32-34℃，碳酸乙烯酯和杂质在其中也很难结晶，即使能够结晶，也需要将体系温度降至很低，同时还需要很长的结晶时间。此外，即使碳酸乙烯酯和杂质已经全部结晶了，在外置式结晶器1如此大的容积空间内，也没有办法通过分步熔化的办法将碳酸乙烯酯和杂质分开。

内嵌式结晶器2内纵向设有多个结晶管12，外置式结晶器1内的碳酸乙烯酯从布液盘5进入结晶管12，且每个结晶管12的进料端均与布液盘5的出液孔连通，即所有的碳酸乙烯酯均进入结晶管12内，由于结晶管12为细长结构，当温度降至碳酸乙烯酯和杂质结晶温度时，其很容易在结晶管12的管壁附着结晶，同时，管壁附着结晶体后，作为晶种，很容易促使更多的原料在晶种附近结晶，从而迅速形成结晶层，完成结晶。没有结晶的剩余物料则从出料管10排出并收集，然后和待结晶的碳酸乙烯酯混合，待下批进入外置式结晶器1内继续结晶。

在32-34℃的温度范围内，碳酸乙烯酯和杂质均呈结晶态，但是由于晶体态的碳酸乙烯酯在34-36℃内即可熔化，而杂质需要更高的温度才能熔化，这就为二者的分离提供了条件。在操作的时候，首先将外置式结晶器1内的温度升至34-36℃，从而使内嵌式结晶器2内的温度也稳定在34-36℃，此时，碳酸乙烯酯全部熔化，从出料管10排出并收集即可。剩余没有熔化的为杂质，继续升高温度，使晶体状的杂质熔化收集，即完成一次纯化过程，然后重复上述操作，继续进行碳酸乙烯酯的提纯。

需要说明的是，外置式结晶器1的底端还设有3-4个支腿16，用来支撑整个装置，使其稳固工作。

外置式结晶器1内设有温度传感器，温度传感器可以检测外置式结晶器1内的温度，从而精确控制内嵌式结晶器2内的温度，使其满足工艺要求。

本实用新型中，以上公开的仅为本实用新型的具体实施例，但是，本实用新型实施例并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本实用新型的保护范围。