本发明涉及双酚a双（二苯基磷酸酯）技术领域，尤其涉及一种粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯）及其制备方法。
背景技术：
双酚a双(二苯基磷酸酯)简称bdp，结构式分子量696.04，无色透明液体，相对密度1.258，磷含量8.9%，溶于丙酮、甲苯等，微溶于正己烷，耐水分解性好，耐高温，5%热失重温度为378℃，低毒。bdp是无卤有机磷系阻燃剂,具有相对分子质量大、热稳定性高、挥发性低等优点，磷酸酯类阻燃剂是一类无卤、低烟、低毒的环保型阻燃剂，它与高聚物的相容性好，应用较为广泛．但大多数磷酸酯为液体，分子量小、挥发性大、耐热性低，影响了其阻燃效果和阻燃持久性，而分子量大、磷含量高、结构对称的缩合双磷酸酯可克服上述缺陷，越来越受到人们的重视。bdp就是其中极具代表性的一种无卤芳基磷酸酯．现在我国国内尚无大量生产，所以研究bdp的合成方法具有较大的实际意义。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是，如何有效提高双酚a双(二苯基磷酸酯)的转化率。
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯）及其制备方法，在有效提高双酚a双(二苯基磷酸酯)转化率的同时，降低了反应过程中杂质的产生率。
一种粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯），其特征在于：由双酚a与二苯基磷酰氯在催化剂的作用下，于特定温度搅拌反应制成，其合成路线如下：
所述的一种粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯）的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
a）先将双酚a放入反应釜内，并加入反应溶剂，搅拌1～1.5h，至双酚a完全溶解，备用；
b）将二苯基磷酰氯持续放入步骤a）的反应釜中，加入完成后，缓慢搅拌0.5～0.8h，同时匀速升温至30～45℃，随后缓慢匀速加入催化剂，保持加入速率为50～75ml/min，并保证匀速搅拌，控制反应釜中心搅拌桨的转速为15～25r/min，与此同时采用高效液相色谱法检测反应釜内的双酚a的含量，待双酚a含量完全消失时，停止搅拌，将反应釜内的反应物取出，并自然冷却至室温，得到中间产物，并备用；
c）将步骤b）中的中间产物进行催化剂盐酸盐过滤去除处理，随后放入真空反应釜内，调节真空度为0.095～0.098mpa，进行加热处理，直至被完全蒸干，之后使用43～56℃的纯水洗涤3～5次，接着加入乙醇溶液进行搅拌，并直至完全溶解，随后再将温度降至0℃以下进行不断搅拌，待不再有晶体析出后，将晶体取出备用；
d）将步骤c）中的晶体用醇淋洗2～4次，抽干，并进行干燥，之后再进行粉磨，并根据实际需要进行过筛处理，最终得到粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯）成品。
进一步的，所述的一种粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯）的制备方法，其特征在于：所述步骤a）中的反应溶剂为苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯中的一种。
进一步的，所述的一种粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯）的制备方法，其特征在于：所述双酚a与二苯基磷酰氯的质量比为1:2～1:2.3。
进一步的，所述的一种粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯）的制备方法，其特征在于：所述步骤b）中的催化剂为三乙胺或三乙醇胺。
进一步的，所述的一种粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯）的制备方法，其特征在于：所述步骤c）中的催化剂盐酸盐为三乙胺盐酸盐或三乙醇胺盐酸盐。
进一步的，所述的一种粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯）的制备方法，其特征在于：所述步骤c）中的乙醇溶液为96%乙醇溶液。
进一步的，所述的一种粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯）的制备方法，其特征在于：所述步骤d）中的干燥处理采用厢式干燥机或气流干燥机。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用双酚a与二苯基磷酰氯的反应路线，通过控制反应过程中的双酚a与二苯基磷酰氯的质量比，并采用甲苯为催化剂，不仅有效提高了双酚a双(二苯基磷酸酯)转化率，还降低了反应过程中杂质的产生率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯），由双酚a与二苯基磷酰氯在催化剂的作用下，于特定温度搅拌反应制成，其合成路线如下：
本发明一种粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯）的制备方法，具体步骤为：
a）先将双酚a放入反应釜内，并加入反应溶剂，搅拌1h，至双酚a完全溶解，备用；其中，反应溶剂为苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯中的一种；
b）将二苯基磷酰氯持续放入步骤a）的反应釜中，加入完成后，缓慢搅拌0.8h，同时匀速升温至30℃，随后缓慢匀速加入催化剂，保持加入速率为75ml/min，并保证匀速搅拌，控制反应釜中心搅拌桨的转速为15r/min，与此同时采用高效液相色谱法检测反应釜内的双酚a的含量，待双酚a含量完全消失时，停止搅拌，将反应釜内的反应物取出，并自然冷却至室温，得到中间产物，并备用；其中，催化剂为三乙胺或三乙醇胺；
c）将步骤b）中的中间产物进行催化剂盐酸盐过滤去除处理，随后放入真空反应釜内，调节真空度为0.098mpa，进行加热处理，直至被完全蒸干，之后使用43℃的纯水洗涤5次，接着加入乙醇溶液进行搅拌，并直至完全溶解，随后再将温度降至0℃以下进行不断搅拌，待不再有晶体析出后，将晶体取出备用；其中，催化剂盐酸盐为三乙胺盐酸盐或三乙醇胺盐酸盐，乙醇溶液为96%乙醇溶液；
d）将步骤c）中的晶体用醇淋洗2次，抽干，并进行干燥，之后再进行粉磨，并根据实际需要进行过筛处理，最终得到粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯）成品，其中，干燥处理采用厢式干燥机或气流干燥机。
在本实施例中，双酚a与二苯基磷酰氯的质量比为1:2.3。
实施例2
一种粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯），由双酚a与二苯基磷酰氯在催化剂的作用下，于特定温度搅拌反应制成，其合成路线如下：
本发明一种粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯）的制备方法，具体步骤为：
a）先将双酚a放入反应釜内，并加入反应溶剂，搅拌1.5h，至双酚a完全溶解，备用；其中，反应溶剂为苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯中的一种；
b）将二苯基磷酰氯持续放入步骤a）的反应釜中，加入完成后，缓慢搅拌0.5h，同时匀速升温至45℃，随后缓慢匀速加入催化剂，保持加入速率为50ml/min，并保证匀速搅拌，控制反应釜中心搅拌桨的转速为25r/min，与此同时采用高效液相色谱法检测反应釜内的双酚a的含量，待双酚a含量完全消失时，停止搅拌，将反应釜内的反应物取出，并自然冷却至室温，得到中间产物，并备用；其中，催化剂为三乙胺或三乙醇胺；
c）将步骤b）中的中间产物进行催化剂盐酸盐过滤去除处理，随后放入真空反应釜内，调节真空度为0.095mpa，进行加热处理，直至被完全蒸干，之后使用56℃的纯水洗涤3次，接着加入乙醇溶液进行搅拌，并直至完全溶解，随后再将温度降至0℃以下进行不断搅拌，待不再有晶体析出后，将晶体取出备用；其中，催化剂盐酸盐为三乙胺盐酸盐或三乙醇胺盐酸盐，乙醇溶液为96%乙醇溶液；
d）将步骤c）中的晶体用醇淋洗4次，抽干，并进行干燥，之后再进行粉磨，并根据实际需要进行过筛处理，最终得到粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯）成品，其中，干燥处理采用厢式干燥机或气流干燥机。
在本实施例中，双酚a与二苯基磷酰氯的质量比为1:2。
实施例3
一种粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯），由双酚a与二苯基磷酰氯在催化剂的作用下，于特定温度搅拌反应制成，其合成路线如下：
本发明一种粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯）的制备方法，具体步骤为：
a）先将双酚a放入反应釜内，并加入反应溶剂，搅拌1.2h，至双酚a完全溶解，备用；其中，反应溶剂为苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯中的一种；
b）将二苯基磷酰氯持续放入步骤a）的反应釜中，加入完成后，缓慢搅拌0.7h，同时匀速升温至35℃，随后缓慢匀速加入催化剂，保持加入速率为65ml/min，并保证匀速搅拌，控制反应釜中心搅拌桨的转速为20r/min，与此同时采用高效液相色谱法检测反应釜内的双酚a的含量，待双酚a含量完全消失时，停止搅拌，将反应釜内的反应物取出，并自然冷却至室温，得到中间产物，并备用；其中，催化剂为三乙胺或三乙醇胺；
c）将步骤b）中的中间产物进行催化剂盐酸盐过滤去除处理，随后放入真空反应釜内，调节真空度为0.097mpa，进行加热处理，直至被完全蒸干，之后使用49℃的纯水洗涤4次，接着加入乙醇溶液进行搅拌，并直至完全溶解，随后再将温度降至0℃以下进行不断搅拌，待不再有晶体析出后，将晶体取出备用；其中，催化剂盐酸盐为三乙胺盐酸盐或三乙醇胺盐酸盐，乙醇溶液为96%乙醇溶液；
d）将步骤c）中的晶体用醇淋洗3次，抽干，并进行干燥，之后再进行粉磨，并根据实际需要进行过筛处理，最终得到粉末型双酚a双（二苯基磷酸酯）成品，其中，干燥处理采用厢式干燥机或气流干燥机。
在本实施例中，双酚a与二苯基磷酰氯的质量比为1:2.2。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。