一种三磷酸酯多面低聚倍半聚硅氧烷阻燃剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种三磷酸酯多面低聚倍半聚硅氧烷阻燃剂及其制备方法，所述阻燃剂具有如下结构：是通过未完全缩合的七苯基硅三醇倍半硅氧烷与氯磷酸二苯酯在无水四氢呋喃中进行缩合制得。本发明提供的阻燃剂具有相对分子量大、与聚合物相容性及热稳定性好、能充分发挥硅系和磷系阻燃剂优势，且制备方法简单、性能稳定，具有工业化应用价值。
【专利说明】一种三磷酸酯多面低聚倍半聚硅氧烷阻燃剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种磷硅复合阻燃剂，具体说，是涉及一种三磷酸酯多面低聚倍半聚 硅氧烷阻燃剂及其制备方法，属于阻燃剂【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 磷酸酯类阻燃剂是有机无卤阻燃剂的宠儿，属于膨胀型阻燃剂的范畴，近年来获 得了巨大的发展。然而，目前市场上广泛使用的单磷酸酯类阻燃剂，如磷酸三苯酯、磷酸三 甲苯酯等，存在着相对分子量小、挥发性大、热分解温度较低、在使用过程中容易发生从材 料中迀移和挥发损失等不足，因此，它们的应用效果并不佳。
[0003] 多磷酸酯阻燃剂是一类新型无卤、低烟、低毒、耐迀移、耐挥发、耐辐射的环保型阻 燃剂，具有相对分子质量大、含磷量高、阻燃效果持久等特点。多磷酸酯阻燃剂中的多磷酸 苯酯还兼具增塑性能，其增塑性、阻燃性、热稳定性均优于普通的单磷酸酯，然而，它与其它 膨胀型阻燃剂一样，与聚合物基质的相容性较差。
[0004] 多面低聚倍半聚硅氧烷是一类新型的、具备纳米结构的有机/无机纳米杂化材 料，具有聚合物和无机材料二者的优势，展现出良好的阻燃效果。与其它阻燃剂相比，具有 纳米级尺寸的阻燃剂不但阻燃效率高，抑烟，毒性小，而且能够提高与聚合物基体的相容 性。将它引入聚合物体系后，其外围粒子可与有机相之间形成较强的键合作用，使多面低聚 倍半聚硅氧烷粒子与聚合物基体之间具有良好的相容性，改善或消除无机粒子的团聚和两 相界面结合力弱的问题，从而提高聚合物的耐热性。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是：提供一种具备聚合物和无机材料二者优势的纳米 结构阻燃剂及其制备方法，以满足不同条件下对阻燃剂的使用要求。
[0006] 为解决上述的技术问题，本发明采用的技术方案如下：
[0007] -种三磷酸酯多面低聚倍半聚硅氧烷阻燃剂，具有如下结构：
[0008]
【权利要求】
1. 一种三磷酸酯多面低聚倍半聚硅氧烷阻燃剂，其特征在于：所述的阻燃剂具有如下 结构：
2. -种权利要求1所述的三磷酸酯多面低聚倍半聚硅氧烷阻燃剂的制备方法，其特征 在于：用未完全缩合的七苯基硅三醇倍半硅氧烷与氯磷酸二苯酯在无水四氢呋喃中进行缩 合反应制得，其合成路线如下所示：
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的缩合反应在氮气保护下进行。
4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的缩合反应是在40?60°C下搅 拌反应6?10小时。
5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在所述的缩合反应结束，将反应液滤 过，滤液用减压蒸馏法去除溶剂，再用蒸馏水洗至中性，烘干。
6. 根据权利要求2?5任一项所述的制备方法，其特征在于：按质量比计，未完全缩合 的七苯基硅三醇倍半硅氧烷：氯磷酸二苯酯：四氢呋喃=1: (0. 89?2. 18) : (10?50)， 其中四氢呋喃需要完全除水。
【文档编号】C07F9/12GK104497354SQ201410853588
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月31日 优先权日:2014年12月31日
【发明者】袁章林, 王锦成, 李涛涛, 邵锦钟, 张涛, 曹付海, 张广建, 韦小凤 申请人:上海工程技术大学