专利名称：一种制备磷酸乙醇胺化合物的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备磷酸乙醇胺化合物的方法，属于生物化学技术领域。
背景技术：
磷酸乙醇胺按结构分为磷酸一乙醇胺(CAS:1071-23_4)、磷酸二乙醇胺(CAS 6094-81-1)和磷酸三乙醇胺(CAS :29901-63-1)。其中磷酸一乙醇胺又称2-氨基乙醇二氢
磷酸酯、2-氨基乙醇磷酸酯、乙醇胺磷酸酯、o-磷酸乙醇胺、磷酸，2-氨基乙酯、磷酸氨基乙 醇、磷酸胆胺、2-氨乙基二氢磷酸酯、胆胺磷酸、2-羟乙胺磷酸等。磷酸乙醇胺类化合物广泛应用在生物技术、医药等领域，还可以作为饲料添加剂、 特殊润滑剂等。已公开的有关磷酸乙醇胺类化合物的合成方法及工艺主要是以磷酸和乙 醇胺为原料，首先将二者用溶剂分别配制成一定浓度的溶液，二者混合在溶剂中反应后，过 滤得到乙醇胺磷酸盐，最后再在有机溶剂中高温脱水得到磷酸乙醇胺；或者在芳烃(如苯、 甲苯、二甲苯等)、二环烃、卤代烃和高沸点的醚和酮等有机溶剂中磷酸和乙醇胺反应，然后 经共沸、高温除水、精制等过程得到磷酸乙醇胺，如US 2，730，542 ；Tetrahedron Letters, (24), 1913-1916,1975 ；PL 196501，其反应过程如式(1)所示。由此造成以上方法存在原料 单一、工艺复杂、步骤多、周期长、产率低(44% 80% )、副产物多、纯度低、成本高、三废严 重等问题。
溶剂
H3PO4 + X H2N-CH2-CH2-OH ~ H3PO4 . x H2N-CH2-CH2-OH I
R1
I
o-XH20H2 H2|纯化式⑴
- H2N——c——C——O——P——o——R2 -
高温脱水
o
x= 1, R>| = R2 =H; X = 2, R! = H, R2 = H2N-CH2-CH2； X = 3, R-j = Rg = H2N-CH2"OH2在制备磷酸乙醇胺的两步反应中均需要大量的溶剂第一步反应中，乙醇胺磷酸 盐在有机溶剂沉淀出来的同时，反应体系中的无机离子如铅等重金属也随沉淀一起析出， 造成杂质的富积，这些杂质随之进入后继反应，而且在第二步反应中无法直接除去，使产物 品质下降，为提高品质则需要采用活性炭等进行进一步的纯化处理，增加了成本和三废量， 同时降低了产率；第二步反应用到的有机溶剂中的杂质同样富积在终产物中，使产品品质 进一步下降。此外，由于生产中使用了大量的有机溶剂，造成生产环境差，三废多，成本高。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的缺点，提出一种制备磷酸乙醇胺化合物的方 法，该方法收率高、原料来源广、生产成本低、无三废、工艺简单安全合理、生产周期短，所制备的产物纯度高。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。本发明的一种制备磷酸乙醇胺化合物的方法，其中磷酸乙醇胺化合物的结构式如 式(2)所示
权利要求
一种制备磷酸乙醇胺化合物的方法，其中磷酸乙醇胺化合物的结构式如式(2)所示其中，R1为H或H2N CH2 CH2，R2为H或H2N CH2 CH2，x为0、1、2或3；其特征在于该方法的具体步骤为1)在一定反应温度下将乙醇胺或乙醇胺溶液加入到反应物中，得到反应混合物；2)然后将反应混合物经过直接程序升温真空干燥后得到磷酸乙醇胺或磷酸乙醇胺盐酸盐；步骤1)中反应物为五氧化二磷、磷酸溶液、三氯氧磷或三氯氧磷溶液中的一种。FSA00000323352900011.tif
2.根据权利要求1所述的一种制备磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于步骤1)中 先将反应物溶于一定量的水中，然后再加入乙醇胺或乙醇胺溶液；反应物与一定量的水的 质量比为1 1 100。
3.根据权利要求1所述的一种制备磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于磷酸溶液 中的溶剂为水或高沸点溶剂；磷酸溶液的浓度为 85% ；三氯氧磷溶液中的溶剂为芳烃、二环烃、碳原子在1 4之间的卤代烃、高沸点醚、高沸 点酮或碳原子在1 7之间的酯中的一种或其混合物；三氯氧磷溶液的浓度为 99%;乙醇胺溶液中的溶剂为芳烃、二环烃、碳原子在1 4之间的卤代烃、高沸点醚、高沸点 酮、碳原子在1 7之间的酯或碳原子在1 7之间的醇中的一种或其混合物；乙醇胺溶液 的浓度为 99%。
4.根据权利要求3所述的一种制备磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于磷酸溶液 中的高沸点溶剂优选为酮，三氯氧磷溶液中的芳烃溶剂优选为苯、甲苯或二甲苯中的一种； 乙醇胺溶液中的芳烃溶剂优选为苯、甲苯或二甲苯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种制备磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于反应物为 五氧化二磷时，加入的五氧化二磷与乙醇胺的摩尔比为1 2.0 6.0。
6.根据权利要求1所述的一种制备磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于反应物为 磷酸溶液时，加入的磷酸与乙醇胺的摩尔比为1 1.0 3.0。
7.根据权利要求1所述的一种制备磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于反应物为 三氯氧磷或三氯氧磷溶液时，加入的三氯氧磷与乙醇胺的摩尔比为1 1.0 3.0。
8.根据权利要求1所述的一种制备磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于步骤1)中 一定反应温度为-20 100°C，加入的时间为5min到72h。
9.根据权利要求1所述的一种制备磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于步骤2)中 程序升温范围为-20 250°C，升温时间为0. 5 72h。
10.根据权利要求1所述的一种制备磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于步骤2) 中真空干燥的真空度为0 101. 18*105KPa。
全文摘要
本发明涉及一种制备磷酸乙醇胺化合物的方法，属于生物化学技术领域。在一定反应温度下将乙醇胺或乙醇胺溶液加入到五氧化二磷、磷酸溶液、三氯氧磷或三氯氧磷溶液中的一种中，得到反应混合物；然后将反应混合物经过直接程序升温真空干燥后得到磷酸乙醇胺或磷酸乙醇胺盐酸盐；可以先将反应物溶于一定量的水中，然后再加入乙醇胺或乙醇胺溶液；反应物与一定量的水的质量比为1∶1～100。本发明通过用水做溶剂，该方法收率高、原料来源广、生产成本低、无三废、工艺简单安全合理、生产周期短，所制备的产物纯度高。
文档编号C07F9/09GK101974029SQ20101052393
公开日2011年2月16日 申请日期2010年10月29日 优先权日2010年10月29日
发明者常景玲, 李玉川, 胡海燕 申请人:河南科技学院