用于光学材料内部脱模剂的磷酸酯类化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于光学材料内部脱模剂的磷酸酯类化合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，由于塑料光学透镜与无机透镜相比具有质量轻，不易破碎，可染色和折射率 高等特点，近年来塑料材质在眼镜镜片，照相机镜头等光学元件中得到了广泛的运用。
[0003] 当通过浇铸聚合来制造塑料透镜时，为了达到镜片表面光滑度，方便的从铸模中 取出，树脂配方中需要加入脱模剂成分。
[0004] 然而，已知作为内部脱模剂的化合物有脂肪族醇，脂肪酸酯，甘油三酸，氟类表面 活性剂，有机硅类表面活性剂，高级脂肪酸金属盐等，由于与树脂的相容性不太好，时常出 现白色或者无色浑浊现象，影响了树脂本身的透明性，针对此问题，人们已经提出了多种 解决方案，中国公开专利CN102597037公开了酸性磷酸酯化合物的内部脱模剂，在实际使 用过程中，仍然会悬浮在树脂表面长时间难以溶解，并且在下一步精滤过程中会被滤掉， 造成工艺不稳定性。另外，专利CN102597037公开的工艺中所用磷酸酯原料昂贵，专利 CN101370841公布了磷酸酯金属盐化合物的内部脱模剂，所公布的工艺中使用的磷酸酯类 化合物原料价格昂贵，得到的磷酸酯金属盐会有细小的金属颗粒物残留，造成镜片中出现 细小杂点，影响镜片质莖。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种用于光学材料内部 脱模剂的磷酸酯类化合物，它能够抑制树脂白浊现象，改善树脂的透明性，而且操作简单， 原料价廉易得。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种用于光学材料内部脱模剂的 磷酸酯类化合物，它由以下成份和各质量份混合搅拌而成：
[0007] 月桂醇聚氧乙烯醚类化合物：70-80份；
[0008] 磷酸衍生物：5-30份；
[0009] 水：0-20 份。
[0010] 进一步，所述的月桂醇聚氧乙烯醚类化合物的化学结构式如下：
[0011]
[0012] 其中，η = 1 ~32。
[0013] 进一步，所述的磷酸衍生物为三氧化二磷或氧化二磷或三氯化磷或五氯化磷或三 氯氧磷以及其中至少两种的组合化合物。
[0014] 本发明还提供一种该用于光学材料内部脱模剂的磷酸酯类化合物的制备方法，该 方法的步骤如下：
[0015] 1)将月桂醇聚氧乙烯醚类化合物加入反应釜中，降温至0-5 °C，将磷酸衍生物分 批加入反应釜，加完后搅拌至反应完成；
[0016] 2)将水加入反应釜中，加完后继续搅拌至反应完全，得到该磷酸酯类化合物。
[0017] 采用了上述技术方案后，该磷酸酯类化合物可用于光学材料的内部脱模剂，并能 抑制树脂白浊现象，改善树脂的透明性，而且工艺操作简单，原料价廉易得。
【具体实施方式】
[0018] 为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例，对本发明作进 一步详细的说明。
[0019] 实施例一
[0020] 一种用于光学材料内部脱模剂的磷酸酯类化合物的制备方法的步骤如下：
[0021] 1)在装有搅拌器，温度计的三口瓶中，将76克月桂醇聚氧乙烯醚（η = 4)降温至 〇-5°C，分批加入五氧化二磷10克，搅拌至反应完全；
[0022] 2)在步骤1)的反应物中加入1. 2克水，继续搅拌至反应完全，得到透明无色月桂 醇聚氧乙烯醚磷酸酯，作为光学材料内部脱模剂。
[0023] 将MR-7A (日本三井公司）50克，MR-7B (日本三井公司），50克紫外吸收剂UV311. 5 克，所得光学材料内部脱模剂〇. 08克、二氯二丁基锡0. 01克在20°C混合均匀，得到均一透 明液体，真空搅拌30分钟，控温在12度左右，用0. 1微米的囊式滤芯过滤后填充到浇铸模 具中，从25°C在21小时内升温至120°C进行聚合反应，聚合结束后将镜片从浇铸模具中取 出，脱模性良好，在烘箱内120°C加热4小时后取出，所得镜片检测折射率1. 665,透明性良 好。
[0024] 实施例二
[0025] -种用于光学材料内部脱模剂的磷酸酯类化合物的制备方法的步骤如下：
[0026] 1)在装有搅拌器，温度计的三口瓶中，将80克月桂醇聚氧乙烯醚（η = 4)降温至 〇-5°C，分批加入三氧化二磷23克，搅拌至反应完全；
[0027] 2)在步骤1)的反应物中加入5克水，继续搅拌至反应完全，得到透明无色月桂醇 聚氧乙烯醚磷酸酯，作为光学材料内部脱模剂。
[0028] 将MR-8A (日本三井公司）50克，MR-8B (日本三井公司）50克，紫外吸收剂UV311 · 5 克，所得光学材料内部脱模剂〇. 08克，二氯二丁基锡0. 01克在20°C混合均匀，得到均一透 明液体，真空搅拌30分钟，控温在12度左右，用0. 1微米的囊式滤芯过滤后填充到浇铸模 具中，从25°C在21小时内升温至120°C进行聚合反应，聚合结束后将镜片从浇铸模具中取 出，脱模性良好。在烘箱内120°C加热4小时后取出，所得镜片检测折射率1. 597,透明性良 好。
[0029] 实施例三
[0030] 一种用于光学材料内部脱模剂的磷酸酯类化合物的制备方法的步骤如下：
[0031] 1)在装有搅拌器，温度计的三口瓶中，将80克月桂醇聚氧乙烯醚（η = 6)降温至 〇-5°C，分批加入三氯化磷18克，搅拌至反应完全；
[0032] 2)在步骤1)的反应物中加入5克水，继续搅拌至反应完全，得到透明无色月桂醇 聚氧乙烯醚磷酸酯，作为光学材料内部脱模剂。
[0033] 将CR39树脂100克，紫外吸收剂UV311. 5克，所得光学材料内部脱模剂0. 01克， 引发剂〇. 01克在20°C混合均匀，得到均一透明液体，真空搅拌30分钟，控温在12°C左右， 用0. 1微米的囊式滤芯过滤后填充到浇铸模具中，从25°C在21小时内升温至90°C进行聚 合反应，聚合结束后将镜片从浇铸模具中取出，脱模性良好。在烘箱内90°C加热4