一种壬二酸氢铵制备系统的制作方法

本实用新型属于化工设备技术领域，具体涉及一种壬二酸氢铵制备系统。

背景技术：

壬二酸氢铵是铝电解电容器行业的一种重要原材料。

随着科学技术的发展、社会需求的提高、环境的改善以及新型整机的诞生，将使小型化、片式化和中高压大容量铝电解电容器的应用领域不断拓宽，需求量也越来越大。

铝箔和铝电容电解液作为铝电解电容器的重要组成部分，而这两者生产过程中都会大量用到壬二酸氢铵。

铝箔化成时添加一定量的壬二酸氢铵，能有效提高铝箔的比表面积，提高中高压化成箔的耐水合性能，使化成箔性能更加稳定。

铝电容电解液中添加壬二酸氢铵，能使电解液耐高温、具有高闪火电压和高电导率、使用寿命长、具有良好的电化学特性，制备的电解电容器能够广泛应用于大屏幕彩电、汽车电子、变频技术、节能灯及通信电子等领域。

现有壬二酸氢铵制备系统主要是在壬二酸的水溶液中通入氨气进行反应，以生成壬二酸氢铵，然后通过冷却结晶得到成品。而在壬二酸氢铵的结晶过程中，容易形成较大的晶粒，晶粒和晶粒之间易团聚起球，团聚的壬二酸氢铵湿料不便于在后续干燥的过程中表面溶剂的排出，从而影响干燥效率，同时也不利于壬二酸氢铵颗粒的细化，影响其后续应用在铝电解电容器中的性能。

技术实现要素：

针对现有壬二酸氢铵制备工艺存在颗粒团聚和干燥效率低的问题，本实用新型提供了一种壬二酸氢铵制备系统。

本实用新型解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

本实用新型提供了一种壬二酸氢铵制备系统，包括母液流道、反应装置、结晶装置、固液分离装置、破碎装置、干燥装置和回流装置，所述母液流道连接所述反应装置，所述反应装置的出料端连接所述结晶装置的进料端，所述固液分离装置的进料端连接所述结晶装置的出料端，所述固液分离装置的固体出料端与所述破碎装置的进料端连接，所述破碎装置的出料端连接所述干燥装置的进料端，所述固液分离装置的液体出料端与所述回流装置的进料端连接，所述回流装置的出料端与所述母液流道连接。

可选的，所述反应装置为溶解釜，所述溶解釜的外周设置有加热夹套，所述加热夹套连接有热介质管道，所述热介质管道用于往所述加热夹套中导入热介质；所述溶解釜中设置有第一搅拌结构，所述溶解釜外接有氨气管，所述氨气管由所述溶解釜的外部延伸至所述溶解釜内腔底部。

可选的，所述反应装置和所述结晶装置之间设置有过滤器，所述过滤器分别连接所述反应装置和所述结晶装置。

可选的，所述反应装置的出料端设置有第一输送泵。

可选的，所述结晶装置为结晶釜，所述结晶釜的外周设置有冷却夹套，所述冷却夹套连接有冷介质管道，所述冷介质管道用于往所述冷却夹套中导入冷介质；所述结晶釜中设置有第二搅拌结构。

可选的，所述固液分离装置为离心机。

可选的，所述破碎装置选自鄂式破碎机、锤式破碎机或磨粉机。

可选的，所述干燥装置选自回转干燥机、沸腾床干燥机或盘式干燥机。

可选的，还包括过筛装置，所述过筛装置的进料端连接所述干燥装置的出料端。

可选的，还包括有称重装置，所述过筛装置的出料端延伸至所述称重装置。

可选的，所述回流装置包括母液槽和母液罐，所述固液分离装置的液体出料端连接所述母液槽，所述母液槽连接所述母液罐的进料端，所述母液罐的出料端连接所述母液流道。

根据本实用新型提供的壬二酸氢铵制备系统，在进行壬二酸氢铵的制备时，通过在反应装置中加入壬二酸的水溶液和氨气，反应生成壬二酸氢铵溶液，将壬二酸氢铵溶液导入结晶装置中结晶后通过固液分离装置分离出壬二酸氢铵湿料，通过所述破碎装置能够对壬二酸氢铵湿料进行破碎处理，将壬二酸氢铵湿料中团聚的部分打散，从而在后续干燥装置的干燥过程中提高溶剂的分离速度，提高干燥效率，同时，固液分离装置分离出的液体部分经由回流装置和母液流道回流至反应装置重复利用，有效提高了物料的利用率，降低生产成本。

附图说明

图1是本实用新型一实施例提供的壬二酸氢铵制备系统的流程结构图。

说明书附图中的附图标记如下：

1、反应装置；11、加热夹套；12、第一搅拌结构；13、排水口；14、第一输送泵；2、过滤器；3、称重装置；4、结晶装置；41、冷却夹套；42、第二搅拌结构；5、固液分离装置；6、破碎装置；7、回流装置；71、母液槽；711、第二输送泵；72、母液罐；721、第三输送泵；8、干燥装置；9、过筛装置；101、热介质管道；102、真空管；103、排空管；104、冷却水进管；105、冷却水出管；106、氨气管；107、热水管；108、母液流道；109、投料管。

具体实施方式

为了使本实用新型所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

参见图1所示，本实用新型一实施例提供了一种壬二酸氢铵制备系统，包括母液流道108、反应装置1、结晶装置4、固液分离装置5、破碎装置6、干燥装置8和回流装置7，所述母液流道108连接所述反应装置1，所述反应装置1的出料端连接所述结晶装置4的进料端，所述固液分离装置5的进料端连接所述结晶装置4的出料端，所述固液分离装置5的固体出料端与所述破碎装置6的进料端连接，所述破碎装置6的出料端连接所述干燥装置8的进料端，所述固液分离装置5的液体出料端与所述回流装置7的进料端连接，所述回流装置7的出料端与所述母液流道108连接。

根据本实用新型提供的壬二酸氢铵制备系统，在进行壬二酸氢铵的制备时，通过在反应装置1中加入壬二酸水溶液和氨气，反应生成壬二酸氢铵溶液，将壬二酸氢铵溶液导入结晶装置4中结晶后通过固液分离装置5分离出壬二酸氢铵湿料，通过所述破碎装置6能够对壬二酸氢铵湿料进行破碎处理，将壬二酸氢铵湿料中团聚的部分打散，从而在后续干燥装置8的干燥过程中提高溶剂的分离速度，提高干燥效率。以5000l搪瓷釜生产为例，经过试验，整个生产过程耗时约为32h。而采用本系统进行作业，则可以缩短至少50％的干燥时间，干燥成功率达到98％以上。

同时，固液分离装置5分离出的液体部分经由回流装置7和母液流道108回流至反应装置1重复利用，有效提高了物料的利用率，降低生产成本。

在一实施例中，所述反应装置1为溶解釜，所述溶解釜的外周设置有加热夹套11，所述加热夹套11连接有热介质管道101，所述热介质管道101用于往所述加热夹套11中导入热介质；所述溶解釜中设置有第一搅拌结构12，所述溶解釜外接有氨气管106，所述氨气管106由所述溶解釜的外部延伸至所述溶解釜内腔底部。

所述氨气管106用于往所述溶解釜中通入氨气。

在通入氨气的同时，通过所述第一搅拌结构12对反应液进行持续搅拌，以提高氨气与壬二酸的反应速率。

所述加热夹套11用于对所述溶解釜中的反应液进行加热，当溶液的温度过低时，在壬二酸溶液中通入氨气反应生成的壬二酸氢铵会由于过饱和析出，粘附在溶解釜中，会影响到物料的收率，同时也不利于物料的输送，此时可通过加热使溶液中的物料溶解以避免壬二酸氢铵析出的问题。

所述热介质管道101为蒸汽管道，所述加热夹套11设置有排水口13，所述热介质管道101中的蒸汽通入所述加热夹套11后冷凝成水并放热，冷凝水由所述排水口13排出。

所述溶解釜外接有投料管109、真空管102和排空管103。

所述投料管109用于往所述溶解釜中投入壬二酸。

所述排空管103用于排除所述溶解釜中的空气，同时平衡溶解釜中的气压。

所述真空管102用于在所述溶解釜中形成负压状态，可防止投料过程中产生的粉尘飞散。

在一实施例中，所述反应装置1和所述结晶装置4之间设置有过滤器2，所述过滤器2分别连接所述反应装置1和所述结晶装置4。

由于原料中一些杂质的存在，在反应完成后，反应液中还残留有一定的不溶物，通过设置所述过滤器2能够对一些不溶物进行过滤，避免在壬二酸氢铵中引入不溶物杂质。

在一实施例中，所述反应装置1的出料端设置有第一输送泵14。

所述第一输送泵14用于将所述反应装置1中的反应液输送至所述过滤器2中，由所述过滤器2过滤后进一步输送至所述结晶装置4进行结晶操作。

需要说明的是，所述结晶装置4可采用不同的形式使反应液中的壬二酸氢铵结晶析出，例如，可通过蒸发母液的形式使壬二酸氢铵浓度增大，进而析出结晶，或是通过降低温度的形式使壬二酸氢铵的溶解度降低，进而析出结晶。

在一优选实施例中，所述结晶装置4为结晶釜，所述结晶釜的外周设置有冷却夹套41，所述冷却夹套41连接有冷介质管道，所述冷介质管道用于往所述冷却夹套41中导入冷介质；所述结晶釜中设置有第二搅拌结构42。

通过所述冷介质管道包括冷却水进管104和冷却水出管105，通过在冷却夹套41中通入冷却水，能够对所述结晶装置4中的反应液进行冷却，使反应液的温度为20℃～45℃，优选反应液的温度≤30℃，使壬二酸氢铵结晶析出。

随着反应液的温度下降，所述壬二酸氢铵在反应液中的溶解度降低，饱和的壬二酸氢铵会从反应液中结晶析出，反应液形成固液混合的浆料状态，相对于蒸发结晶的方法，采用冷却结晶能够降低物料温度，从而降低副反应的产生，同时也避免了母液的损失，有利于将母液进行重复使用。

在一实施例中，所述固液分离装置5为离心机。

需要说明的是，在其他实施例中，所述固液分离装置5也可采用过滤装置，相对于过滤装置，本实施例采用离心机作为固液分离装置5能够有效促使壬二酸氢铵湿料和母液的分离，从而在后续干燥的过程中降低干燥难度，提高分离和干燥效率。

在一些实施例中，所述破碎装置6选自鄂式破碎机、锤式破碎机或磨粉机。

在一些实施例中，所述干燥装置8选自回转干燥机、沸腾床干燥机或盘式干燥机。

具体的，所述干燥装置8连接有热水管107道和真空管102，通过所述热水管107道对所述干燥装置8中的壬二酸氢铵湿料进行加热，通过所述真空管102在所述干燥装置8中形成负压，使所述壬二酸氢铵湿料表面的母液蒸发去除。

在一实施例中，还包括过筛装置9，所述过筛装置9的进料端连接所述干燥装置8的出料端。

所述过筛装置9用于对干燥后的壬二酸氢铵进行粒径筛选，去除大颗粒物料，从而保证壬二酸氢铵粒径的一致性。

在一实施例中，还包括有称重装置3，所述过筛装置9的出料端延伸至所述称重装置3。

通过所述称重装置3对壬二酸氢铵进行称重并分装，具体的，所述称重装置3选自电子称。

在一实施例中，所述回流装置7包括母液槽71和母液罐72，所述固液分离装置5的液体出料端连接所述母液槽71，所述母液槽71连接所述母液罐72的进料端，所述母液罐72的出料端连接所述母液流道108。

所述固液分离装置5分离后的母液流动至所述母液槽71进行临时放置，所述母液槽71和所述母液罐72之间设置有第二输送泵711，通过所述第二输送泵711将所述母液槽71中的母液输送至所述母液罐72进行集中储存，所述母液罐72的出料端设置有第三输送泵721，通过所述第三输送泵721将母液罐72中的母液输送至母液流道108，所述母液流道108将母液回流至所述反应装置1中重复使用，由于母液中含有质量含量20％～40％的壬二酸氢铵，将母液重复使用，能够保证物料的充分利用，减少废水的产生，同时也降低了生产成本。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。