齐墩果烷型三萜皂苷类化合物及其提取方法和用途与流程

文档序号:20913614发布日期:2020-05-29 13:14阅读:来源:国知局

技术特征:

1.齐墩果烷型三萜皂苷类化合物或其盐,其特征是具有式(i)的结构:

其中:

r1为h,o-β-d-glc或oh;

r2为oh,o-β-d-glc,o-β-d-glc-(1-2)-β-d-glc或=o;

r3为h,oh或o-β-d-glc-(1-2)-β-d-glc;

r4为h,或β-d-glc;

r5为o-β-d-glc,o-β-d-glc-(1-2)-β-d-glc或=o。

2.权利要求1所述的化合物或其盐,选自:

3.权利要求1或2所述的齐墩果烷型三萜皂苷类化合物或其盐的提取方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)以牛舌草地上部分为原料,加入乙醇水溶液,回流提取,合并得到提取液,减压回收溶剂,浓缩后得到总粗提物;

(2)将总粗提物分散到5-10质量倍的水中,用ab-8大孔吸附树脂进行吸附;

(3)50%乙醇层和70%乙醇层部分经硅胶柱色谱分离,分别以体积比为100:1-1:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂梯度洗脱,50%乙醇层得到馏分d1、d2、d3、d4、d5和d6,70%乙醇层中得到馏分d1、d2、d3、d4、d5、d6、d7、d8和d9;

(4)50%乙醇层馏分d6和70%乙醇层馏分d6分别经硅胶柱色谱分离,并以体积比为100:1-2:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂梯度洗脱,得到50%乙醇层馏分d66、d69、d6-10和70%乙醇层馏分d65;

(5)50%乙醇层馏分d66经sephadexlh-20凝胶柱色谱分离,以甲醇等度洗脱,得到馏分d6631、d6632和d663;

(6)馏分d663经ods柱色谱分离,以体积比为2:8-1:0的甲醇-水为洗脱剂梯度洗脱,得到馏分d6631、d6632、d6633、d6634、d6635和d6636;

(7)馏分d6635经制备hplc色谱,以甲醇-水为流动相,进行纯化,得到化合物6;

(8)50%乙醇层馏分d69经ods柱色谱分离,以体积比为2:8-1:0的甲醇-水为洗脱剂梯度洗脱,得到馏分d691、d692、d693和d694;

(9)馏分d694经制备hplc色谱,以甲醇-水为流动相,进行纯化,得到化合物3、4和化合物5;

(10)50%乙醇层馏分d6-10经ods柱色谱分离,以体积比为1:9~1:0的甲醇-水为洗脱剂梯度洗脱,得到馏分d6-10-1、d6-10-2、d6-10-3和d6-10-4;

(11)馏分d6-10-3经制备hplc色谱,以甲醇-水为流动相,进行纯化,得到化合物1和化合物2;

(12)70%乙醇层馏分d65经ods柱色谱分离,以体积比为1:9-1:0的甲醇-水为洗脱剂梯度洗脱,得到馏分d651和d652;

(13)馏分d652经sephadexlh-20凝胶柱色谱分离,以甲醇等度洗脱,得到馏分d6521、d6522和d6523;

(14)馏分d6522经制备hplc色谱,以甲醇-水为流动相,进行纯化,得到馏分d65221和d65222;

(15)馏分d65222经制备hplc色谱,以甲醇-水为流动相,进行纯化,得到化合物7。

4.权利要求3所述的制备方法,其特征在于,

步骤(1)中加入原料8-12质量倍的体积分数为60%-80%乙醇水溶液,回流提取2-4次,每次提取2-4小时。

5.权利要求3所述的制备方法,其特征在于,

步骤(2)中分别用纯水、30%、50%、70%、95%乙醇水洗脱,将各馏分洗脱液减压浓缩分别得到水层、30%乙醇层、50%乙醇层、70%乙醇层和95%乙醇层。

6.权利要求3所述的制备方法,其特征在于,

步骤(7)、(9)(11)、(15)中以体积比为50%-60%的甲醇-水为流动相。

7.权利要求3所述的制备方法,其特征在于,

步骤(14)中以体积比为60%-70%的甲醇-水为流动相。

8.一种药物组合物,包含权利要求1或2所述的齐墩果烷型三萜皂苷类化合物或其盐,和药学上可接受的载体和/或赋形剂。

9.包含权利要求1-2任何一项所述的齐墩果烷型三萜皂苷类化合物或其盐的牛舌草提取物。

10.权利要求1或2所述的齐墩果烷型三萜皂苷类化合物或其盐或权利要求8所述的的药物组合物或权利要求9所述的牛舌草提取物在制备心肌保护药物中的应用。


技术总结
本发明属于医药技术领域,公开了一种从牛舌草中提取分离齐墩果烷型三萜皂苷类化合物或其盐及其提取方法和用途,该种化合物具有(I)的结构;其中,R1、R2、R3、R4、R5如权利要求和说明书所述。本发明的齐墩果烷型三萜皂苷类化合物或其盐可以和药学上可接受的载体制备成药物组合物,所述的化合物或其盐及其组合物对心肌细胞缺氧/复氧再灌注损伤有保护作用,可以用于制备心肌保护药物。

技术研发人员:陈丽霞;李华;孙德娟;鲍风艳;项珂
受保护的技术使用者:沈阳药科大学
技术研发日:2020.03.13
技术公布日:2020.05.29
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