一种聚甲基三乙氧基硅烷管道化连续生产工艺的制作方法

本发明属于聚甲基三乙氧基硅烷生产技术领域，具体涉及一种聚甲基三乙氧基硅烷管道化连续生产工艺。

背景技术：

聚甲基三乙氧基硅烷，用于橡胶、医药业，用作有机硅高分子原料。本产品是生产硅树脂、苯甲基硅油及防水剂的重要原料。同时易水解，能与碱金属氢氧化物生成碱金属硅醇盐。并且又可以用于室温硫化硅橡胶的交联剂。

合成聚甲基三乙氧基硅烷的常规方法是，往反应釜内打入计量好的一甲基三氯硅烷，升温到60～90度，从无水乙醇高位槽往釜内滴加无水乙醇，通入氮气鼓泡进行回流反应。升温回流反应过程中，一甲基三氯硅烷与无水乙醇反应生成聚甲基三乙氧基硅烷和氯化氢，上升的气流进入冷凝器，冷凝液回流到反应釜，未凝气体氯化氢去尾气吸收。反应结束，釜中残余的反应液就是聚甲基三乙氧基硅烷产品。这种生产方法的安全风险高，把每批次反应所需的大量一甲基三氯硅烷一次性全部打入反应釜，存在因静电而引发的燃爆风险；设备损坏时物料泄漏的风险也难防控；反应周期长，一批料要耗时30h以上，生产效率低。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种聚甲基三乙氧基硅烷管道化连续生产工艺，由于瞬时使用的主要原料的绝对量大大减少，安全风险大大降低，生产效率大幅度提高，用工人数和劳动强度大幅度减少，产品质量均一稳定。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种聚甲基三乙氧基硅烷管道化连续生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)定制盘管反应器：将管道制成盘管，在盘管内填充填料，把盘管放置于电热圆桶内；

(2)预热盘管反应器：电热圆桶内加满水，预热到60-90℃；

(3)混合反应原料：盘管连有乙醇计量泵和一甲基三氯硅烷计量泵，先开启乙醇计量泵，将乙醇打入盘管反应器内，再开启一甲基三氯硅烷计量泵，将一甲基三氯硅烷打入盘管反应器内，乙醇和一甲基三氯硅烷在管道内充分接触，快速反应生成聚甲基三乙氧基硅烷，同时产生氯化氢气体；

(4)气液分离：将聚甲基三乙氧基硅烷和氯化氢气体通入气液分离器，氯化氢气体向上逸出流入尾气吸收塔，聚甲基三乙氧基硅烷流入粗品储存槽；

(5)精制成品：精制聚甲基三乙氧基硅烷粗品，得到聚甲基三乙氧基硅烷产品。

乙醇和一甲基三氯硅烷在盘管反应器内瞬时反应生成聚甲基三乙氧基硅烷，由于瞬时使用的主要原料的绝对量大大减少，安全风险大大降低，生产效率大幅度提高。反应生成的聚甲基三乙氧基硅烷和氯化氢气体通过气液分离器分离，氯化氢气体向上逸出，聚甲基三乙氧基硅烷从气液分离器的底部流出。整个生产工艺无需预热，耗时短，安全简单高效。

优选的，管道为dn20，管道长度为30-80米。

优选的，填料为陶瓷环或玻璃弹簧。填料增加阻力，起到搅拌乙醇和一甲基三氯硅烷的作用，使两者充分混合。由于反应过程中会产生氯化氢气体，陶瓷环和玻璃弹簧不会被氯化氢气体腐蚀。

优选的，一甲基三氯硅烷与乙醇打入盘管反应器内的流量均为150kmol/h～300kmol/h。

优选的，一甲基三氯硅烷与乙醇打入盘管反应器内的摩尔比为1:25～1:35。

优选的，气液分离器内设有导流板，导流板呈螺旋上升结构，氯化氢气体沿着导流板向上逸出气液分离器。盘管反应器内的混合溶液流入气液分离器内，氯化氢气体沿着导流板向上流出，液体向下流出至气液分离器的底部。

优选的，气液分离器的顶部设有挡板，挡板设有透气孔，氯化氢气体经过挡板上的透气孔向上流出。挡板用于挡住气体中夹带的液体。

优选的，气液分离器内的底部设有搅拌装置，搅拌装置包括固定在气液分离器侧边的电机和位于气液分离器内的固定环，固定环的上下侧均设有搅拌浆，热盘管反应器流出的液体混合物经过搅拌桨的搅拌充分反应。流入的液体中可能还剩余部分乙醇和一甲基三氯硅烷，搅拌装置将未反应的乙醇和一甲基三氯硅烷充分混合，提高原料的收率。并且搅拌过程便于氯化氢气体的逸出。

优选的，气液分离器内温度保持在60-90℃。

优选的，盘管反应器与气液分离器之间设有泵阀。当盘管反应器内通入原料时，阀门开启，当盘管反应器内的原料通入气液分离器时，泵开启。

由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：

乙醇和一甲基三氯硅烷在盘管反应器内瞬时反应生成聚甲基三乙氧基硅烷，由于瞬时使用的主要原料的绝对量大大减少，安全风险大大降低，生产效率大幅度提高。反应生成的聚甲基三乙氧基硅烷和氯化氢气体通过气液分离器分离，氯化氢气体向上逸出，聚甲基三乙氧基硅烷从气液分离器的底部流出。填料增加阻力，起到搅拌乙醇和一甲基三氯硅烷的作用，使两者充分混合。由于反应过程中会产生氯化氢气体，陶瓷环和玻璃弹簧不会被氯化氢气体腐蚀。气液分离器中氯化氢向上经过导流板逸出，溶液经过搅拌桨的搅拌将未反应原料充分反应。整个生产工艺能耗少，耗时短，操作简单，用工人数和劳动强度大幅度减少，产品质量均一稳定。

附图说明

下面根据附图对本发明作进一步说明。

图1为本发明中一种聚甲基三乙氧基硅烷管道化连续生产工艺的工艺流程图。

具体实施方式

如图1所示的一种聚甲基三乙氧基硅烷管道化连续生产装置，包括盘管反应器1、气液分离器2、粗品储存槽(图中未画出)和尾气吸收塔3。盘管反应器1包括盘管4和电热圆桶5，盘管4的顶部连有控制阀6，控制阀6的两侧分别连有乙醇计量泵7和一甲基三氯硅烷计量泵8，控制阀6用于控制乙醇或一甲基三氯硅烷的通入。盘管4的底部通过管道连接泵阀9和气液分离器2。电热圆桶5的顶部设有入水口10和温度计11。气液分离器2的顶部连接尾气吸收塔3，气液分离器2的底部连接出料阀和粗品储存槽。当盘管4反应器1内通入原料时，阀门开启，当盘管4反应器1内的原料通入气液分离器2时，泵开启。

气液分离器2内设有导流板12，导流板12呈螺旋上升结构，氯化氢气体沿着导流板12向上逸出气液分离器2。盘管4反应器1内的混合溶液流入气液分离器2内，氯化氢气体沿着导流板12向上流出，液体向下流出至气液分离器2的底部。气液分离器2的顶部设有挡板13，挡板13设有透气孔，氯化氢气体经过挡板13上的透气孔向上流出。挡板13用于挡住气体中夹带的液体。

气液分离器2内的底部设有搅拌装置，搅拌装置包括固定在气液分离器2侧边的电机14和位于气液分离器2内的固定环15，固定环15的上下侧均设有搅拌桨16。电机14启动带动搅拌桨16旋转，热盘管4反应器1流出的液体混合物经过搅拌桨16的搅拌充分反应。流入的液体中可能还剩余部分乙醇和一甲基三氯硅烷，搅拌装置将未反应的乙醇和一甲基三氯硅烷充分混合，提高原料的收率。并且搅拌过程便于氯化氢气体的逸出。

一种聚甲基三乙氧基硅烷管道化连续生产工艺，包括如下步骤：

(1)定制盘管4反应器1：管道为dn20，管道长度为30-80米，将管道制成盘管4，在盘管4内填充填料，把盘管4放置于电热圆桶5内；

(2)预热盘管4反应器1：电热圆桶5内加满水，预热到60-90℃；

(3)混合反应原料：盘管4连有乙醇计量泵7和一甲基三氯硅烷计量泵8，先开启乙醇计量泵7，将乙醇打入盘管4反应器1内，再开启一甲基三氯硅烷计量泵8，将一甲基三氯硅烷打入盘管4反应器1内，乙醇和一甲基三氯硅烷在管道内充分接触，快速反应生成聚甲基三乙氧基硅烷，同时产生氯化氢气体，乙醇和一甲基三氯硅烷打入盘管4反应器1内的流量均为150kmol/h～300kmol/h，乙醇和一甲基三氯硅烷打入盘管4反应器1内的摩尔比为1:25～1:35；

(4)气液分离：将聚甲基三乙氧基硅烷和氯化氢气体通入气液分离器2，气液分离器2内温度保持在60-90℃，氯化氢气体向上通过导流板12流至挡板13，通过挡板13的透气孔逸出流入尾气吸收塔3，氯化氢气体夹带的液体被挡板13和导流板12挡住；聚甲基三乙氧基硅烷和未反应的原料在气液分离器2的底部，搅拌桨16搅动液体，未反应的原料反应生成的氯化氢向上流出，搅拌速率为100r/min-200r/min，搅拌结束后，聚甲基三乙氧基硅烷流入粗品储存槽；

(5)精制成品：精制聚甲基三乙氧基硅烷粗品，得到聚甲基三乙氧基硅烷产品。

其中填料为陶瓷环或玻璃弹簧。填料增加阻力，起到搅拌乙醇和一甲基三氯硅烷的作用，使两者充分混合。由于反应过程中会产生氯化氢气体，陶瓷环和玻璃弹簧不会被氯化氢气体腐蚀。

实施例1-实施例5

使用上述聚甲基三乙氧基硅烷管道化连续生产工艺步骤制备聚甲基三乙氧基硅烷，产品收率如表1所示。

表1：

乙醇和一甲基三氯硅烷在盘管4反应器1内瞬时反应生成聚甲基三乙氧基硅烷，由于瞬时使用的主要原料的绝对量大大减少，安全风险大大降低，生产效率大幅度提高。反应生成的聚甲基三乙氧基硅烷和氯化氢气体通过气液分离器2分离，氯化氢气体向上逸出，聚甲基三乙氧基硅烷从气液分离器2的底部流出。填料增加阻力，起到搅拌乙醇和一甲基三氯硅烷的作用，使两者充分混合。由于反应过程中会产生氯化氢气体，陶瓷环和玻璃弹簧不会被氯化氢气体腐蚀。气液分离器2中氯化氢向上经过导流板12和挡板13逸出，溶液经过搅拌桨16的搅拌将未反应原料充分反应。整个生产工艺能耗少，耗时短，操作简单，用工人数和劳动强度大幅度减少，产品质量均一稳定。

以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。