一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法与流程

文档序号:22324965发布日期:2020-09-25 17:53阅读:287来源:国知局

本发明涉及有机化学技术领域,具体是一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法。



背景技术:

2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪属于三嗪类有机化学材料,表现为白色晶体,主要用作化学反应的中间试剂。

现有技术中,多采用乙酰氯法来制备本产品,其中,乙酰氯法需要先采用氯化锌法制得结晶脒基-o-甲基异脲盐酸盐,然后依次与乙腈、氢氧化钠溶液、乙酰氯反应,最后通过减压蒸发、冷却过滤、干燥等一系列处理后得到2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪产品。但该方法流程较为复杂,中间产物较多,导致制备成本提高、耗用时间较长且成品产量偏低因此,本领域技术人员提供了一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法,包括以下步骤:

a、采用氯化铜(cucl2)法合成脒基-o-甲基异脲盐酸盐:①在第一反应釜中加入氯化铜(cucl2)和甲醇(ch3oh),搅拌溶解,再于室温下加入双氰胺(c2h4n4),加热回流,反应液由蓝色经桃红色变为无色,冷却、过滤,滤饼即为铜盐配合物;②在第二反应釜中将铜盐配合物与水加在一起,搅拌下于室温通入硫化氢(h2s)气体,至反应混合物呈黑色,过滤,滤出硫化铜(cus);③在第三反应釜中将滤液减压浓缩至干燥状态,得到脒基-o-甲基异脲盐酸盐;

b、将脒基-o-甲基异脲盐酸盐与乙酰氯反应制得三嗪:在第三反应釜中加入丙酮(ch3coch3),冷却至5℃,搅拌下加入20%氢氧化钠(naoh),在0~5℃下加入乙酰氯使反应液ph=7,中和反应结束后,蒸出丙酮(ch3coch3),残余物中加入水过滤、烘干即得产品。

作为本发明再进一步的方案:所述步骤a-①中采用含有两个结晶水的氯化铜。

作为本发明再进一步的方案:所述步骤a-①中加热回流的时间为3~4h。

作为本发明再进一步的方案:所述步骤b中在加入乙酰氯调整酸碱度时,先保持0~5℃反应2h,再升至室温反应4h。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

采用氯化铜(cucl2)法合成脒基-o-甲基异脲盐酸盐,反应所需的氯化铜(cucl2)、甲醇(ch3oh)、双氰胺(c2h4n4)等原料皆广泛易得,随后将脒基-o-甲基异脲盐酸盐依次与丙酮(ch3coch3)、20%氢氧化钠(naoh)以及乙酰氯反应制得三嗪产品,该流程简单快捷,制备效率高,而且反应温度始终处于0℃~室温之间,避免高温加热的能源消耗。

具体实施方式

本发明实施例中,一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法,包括以下步骤:

a、采用氯化铜(cucl2)法合成脒基-o-甲基异脲盐酸盐:①在第一反应釜中加入含有两个结晶水的氯化铜(cucl2)和甲醇(ch3oh),搅拌溶解,再于室温下加入双氰胺(c2h4n4),加热回流3~4h,反应液由蓝色经桃红色变为无色,冷却、过滤,滤饼即为铜盐配合物;②在第二反应釜中将铜盐配合物与水加在一起,搅拌下于室温通入硫化氢(h2s)气体,至反应混合物呈黑色,过滤,滤出硫化铜(cus);③在第三反应釜中将滤液减压浓缩至干燥状态,得到脒基-o-甲基异脲盐酸盐;

b、将脒基-o-甲基异脲盐酸盐与乙酰氯反应制得三嗪:在第三反应釜中加入丙酮(ch3coch3),冷却至5℃,搅拌下加入20%氢氧化钠(naoh),在0~5℃下加入乙酰氯使反应液ph=7,先保持此温度反应2h,再升至室温反应4h,蒸出丙酮(ch3coch3),残余物中加入水过滤、烘干即得产品。

以上所述的,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。



技术特征:

1.一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a、采用氯化铜(cucl2)法合成脒基-o-甲基异脲盐酸盐:①在第一反应釜中加入氯化铜(cucl2)和甲醇(ch3oh),搅拌溶解,再于室温下加入双氰胺(c2h4n4),加热回流,反应液由蓝色经桃红色变为无色,冷却、过滤,滤饼即为铜盐配合物;②在第二反应釜中将铜盐配合物与水加在一起,搅拌下于室温通入硫化氢(h2s)气体,至反应混合物呈黑色,过滤,滤出硫化铜(cus);③在第三反应釜中将滤液减压浓缩至干燥状态,得到脒基-o-甲基异脲盐酸盐;

b、将脒基-o-甲基异脲盐酸盐与乙酰氯反应制得三嗪:在第三反应釜中加入丙酮(ch3coch3),冷却至5℃,搅拌下加入20%氢氧化钠(naoh),在0~5℃下加入乙酰氯使反应液ph=7,中和反应结束后,蒸出丙酮(ch3coch3),残余物中加入水过滤、烘干即得产品。

2.根据权利要求1所述的一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法,其特征在于,所述步骤a-①中采用含有两个结晶水的氯化铜。

3.根据权利要求1所述的一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法,其特征在于,所述步骤a-①中加热回流的时间为3~4h。

4.根据权利要求1所述的一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法,其特征在于,所述步骤b中在加入乙酰氯调整酸碱度时,先保持0~5℃反应2h,再升至室温反应4h。


技术总结
本发明公开了一种2‑甲氨基‑4‑甲氧基‑6‑甲基‑1,3,5‑三嗪的制备方法,包括以下步骤:A、采用氯化铜(CuCl2)法合成脒基‑O‑甲基异脲盐酸盐;B、将脒基‑O‑甲基异脲盐酸盐与乙酰氯反应制得三嗪:在第三反应釜中加入丙酮(CH3COCH3),冷却至5℃,搅拌下加入20%氢氧化钠(NaOH),在0~5℃下加入乙酰氯使反应液pH=7,中和反应结束后,蒸出丙酮(CH3COCH3),残余物中加入水过滤、烘干即得产品。本发明采用氯化铜法合成脒基‑O‑甲基异脲盐酸盐,反应所需的各种原料皆广泛易得,随后将脒基‑O‑甲基异脲盐酸盐依次与丙酮、20%氢氧化钠以及乙酰氯反应制得三嗪产品,该流程简单快捷,制备效率高,而且反应温度始终处于0℃~室温之间,避免高温加热的能源消耗。

技术研发人员:孔繁蕾;於斌;何俊香;韩建平;吴文斌
受保护的技术使用者:江苏省激素研究所股份有限公司
技术研发日:2020.07.20
技术公布日:2020.09.25
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1