一种3-(N-乙基-N-正丙胺)-1,2-丙二醇及其合成方法与流程

文档序号:23305339发布日期:2020-12-15 11:35阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇,结构式为:

2.根据权利要求1所述的3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇,其特征在于,所述3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇包括以下制备原料:环氧丙醇、n-乙基正丙胺、甲基异丁基酮和氯化钠饱和水溶液。

3.根据权利要求2所述的3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇,其特征在于,所述原料的用量为:环氧丙醇80-200份、n-乙基正丙胺120-250份、甲基异丁基酮450-1000份、氯化钠饱和水溶液100-400份。

4.根据权利要求3所述的3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇,其特征在于,所述原料的用量为:环氧丙醇100份、n-乙基正丙胺124份、甲基异丁基酮500份、氯化钠饱和水溶液200份。

5.一种3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,在氮气保护下,对环氧丙醇边搅拌边缓慢升温,升温至50~55℃时滴加n-乙基正丙胺,所述n-乙基正丙胺滴加结束后,反应,降温,得混合物;

步骤2,向所述混合物中加入甲基异丁基酮和氯化钠饱和水溶液,搅拌,转入分液漏斗中静置分层,得下层水层和上层有机相层;

对所述下层水层再次进行萃取,得萃取有机相层;合并所述上层有机相层和所述萃取有机相层,得粗产品;

步骤3,对所述粗产品进行减压蒸馏,得无色透明液体3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇。

6.根据权利要求5所述的3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇的合成方法,其特征在于,步骤1中,所述n-乙基正丙胺的滴加时间为3.5-4.5小时。

7.根据权利要求5所述的3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇的合成方法,其特征在于,步骤1中,所述反应的温度为55-65℃,反应的时间为3.5-5.5小时。

8.根据权利要求5所述的3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇的合成方法,其特征在于,步骤1中,所述降温为降温至25-30℃。

9.根据权利要求5所述的3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇的合成方法,其特征在于,步骤2中,所述搅拌的时间为20-40分钟;对所述下层水层再次进行萃取采用甲基异丁基酮进行萃取。

10.根据权利要求5所述的3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇的合成方法,其特征在于,步骤3中,所述减压蒸馏的温度为90-101℃,减压蒸馏的真空度在500pa下,减压蒸馏的时间为2-5小时。


技术总结
本发明属于化合物合成领域,公开了一种3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇及其合成方法,方法包括:在氮气保护下,对环氧丙醇边搅拌边缓慢升温,升温至50~55℃时滴加N‑乙基正丙胺,N‑乙基正丙胺滴加结束后,反应,降温,得混合物;向混合物中加入甲基异丁基酮和氯化钠饱和水溶液,搅拌,转入分液漏斗中静置分层,得下层水层和上层有机相层;对下层水层再次进行萃取,得萃取有机相层;合并两次有机相层,得粗产品;对粗产品进行减压蒸馏,得无色透明液体3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇;该合成方法简单,易于操作实施,3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇的含量在99%以上,转化率在95%以上。

技术研发人员:樊明;李仓珍;谌敦国;张昌
受保护的技术使用者:陕西恒润化学工业有限公司
技术研发日:2020.09.27
技术公布日:2020.12.15
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1