本发明是一种高性能致密交联阴离子膜的季铵盐化合物，是用于直接甲醇碱性燃料电池的新能源领域。
背景技术：
近几年，质子膜燃料电池的性能提高很慢，难以在电动汽车产业上大规模应用。主要是膜电极昂贵，功率密度无法提高到≥1.4w/cm2；相比基于质子交换膜的碱性燃料电池，采用碱性阴离子膜的燃料电池具有如下的巨大优势。
相比酸性条件，碱性燃料电池氧化速度更快，有利于提高燃料电池转化效率；并且克服了质子膜氢电极缺水，氧电极水淹的重大难题。
碱性燃料电池避免了贵金属电极催化剂中毒，氧电极还可选用常见的廉价金属电极材料，诸如银，镍、螯合锰等，比质子膜燃料电池的铂金用量大幅减少，电极成本大幅降低；理想的直接甲醇碱性燃料电池阴离子膜，需要满足很多的性能要求。主要的技术性能要求如下：
①碱性稳定性：在0.5mol/lnaoh中,能稳定运行8000小时以上，因此膜聚合物主链不能含有容易被强碱断裂的酯键、酰胺键、酰亚胺键、醚键、胍基和酮羰基等基团；季铵盐膜化合物单体的β-位不能有活性h，否则在50℃以上的强碱条件下会快速发生季铵盐的霍夫曼降解反应，离子容量快速下降；
②耐温能力：能稳定运行在≥80℃，含苄基季铵盐的离子膜最多能在≤60℃稳定使用；因此，必须避免苄基季铵盐离子，并且致密交联才能提高耐温能力；
③溶剂阻断能力：不能渗透甲醇，也不能被甲醇溶胀,必须致密交联的阴离子膜才能有效克服。由于甲醇的分子直径在0.45nm左右，膜需要致密交联，使膜孔径≤0.5nm；
④耐氧化性能：燃料电池长期运行在强氧化环境中，因此，膜材料主链要避免含有容易氧化的醚键或苄基基团，诸如苯乙烯聚合物结构的苯环α位容易氧化断裂，是不适合的膜材料；
⑤高离子电导率：电导率能达到≥50ms/cm,才能保证较高的发电功率。要保持膜高电导率，膜的季铵盐离子含量需要≥1.8mmol/g（100%无水计算），单位膜面积离子的穿过能力越多，燃料电池的功率就越大。现有的阴离子膜季铵盐含量最高只有≤1.0mmol/g，限制了燃料电池功率的进一步提高。高功率燃料电池需要匹配高离子含量的致密交联阴离子膜；
⑥高电子电阻率：理想状态能达到≥1000ω*cm2，能有效阻止膜电极的电子短路；只有在阴离子膜内部含水极少时，才会具有高电子电阻率。要降低阴离子膜内部含水量，必须具备强疏水烷基基团和致密交联结构，阻止水渗透进入阴离子膜。
上述这些燃料电池对阴离子膜的苛刻技术要求，国内外现有采用苯乙烯、丁二烯等含芳香环混合单体交联聚合制备的阴离子膜很难达到；含苯环芳烃混合单体制备的阴离子膜具有如下几个明显的缺陷：
1：阴离子膜离子通道大小差异的正态分布很广：多种单烯键单体共聚的阴离子膜，由于单体间竞聚速率差异很大，交联度很不均匀，膜离子通道大小能相差达到10倍以上，从2~20nm都能存在，所以无法阻止甲醇渗透；
2：不耐氧化：含有苯乙烯结构的苄基季铵盐，在次氯酸钠，双氧水等氧化环境中几周内就会降解破损，使用寿命太短，无法长期使用；
3：不耐强碱衰减：烷基β位有氢的季铵盐，加热到≥60℃，很容易在强碱下发生霍夫曼降解为烯烃和叔胺，在高温强碱下使用季铵盐离子衰减很快；
4：季铵盐离子含量很低，限制了燃料电池功率密度的提高：国内外混合单体阴离子膜的季铵盐离子含量大多≤1.0mmolnaoh/g（100%干膜），因此限制了阴离子运动效率和燃料电池膜功率的提高，高功率密度燃料电池首先需要匹配使用高离子含量的阴离子膜；
5：交联度远远不够：导致在甲醇等溶剂中阴离子膜溶胀严重，阴离子膜离子通道在醇类溶剂中迅速胀大而甲醇渗漏严重；交联度不高的离子膜根本不能用于直接甲醇燃料电池。
cn200910248538介绍一种含氟的阴离子膜，是含氟单体和苯乙烯共聚后，再通过氯甲基反应，接上季铵盐基团。这种膜缺乏交联，既然用溶剂法60℃铸膜，也就是阴离子膜没有交联结构，基本就是不能耐温≥60℃，也无法阻挡有机溶剂溶胀穿破，基本无法用于直接甲醇碱性燃料电池。
cn201010563791介绍一种交联的阴离子膜，是采用苯乙烯等结构的聚合物，通过含氮的双胍来交联。胍基在酸性下较稳定，但在强碱性下会缓慢降解。这种胍交联膜，在强碱性直接甲醇燃料电池中会很快主链断裂，以致膜膜溶胀破碎。
cn201510594150介绍一种壳聚糖制备的燃料电池阴离子膜，由于采用十二烷基吗啉季铵盐和戊二醛交联，这是一种主链富含不稳定醚键，十二烷基又会导致离子膜孔径大于30nm，根本无法阻止甲醇渗透。
manabutanaka合成一种式c结构的含芴基聚醚砜酮阴离子膜，（macromolecules2010,43:2657-2059），这种阴离子膜季铵盐离子含量很高，具有很高的电导率，室温下达到50ms/cm，由于没有交联，很容易被甲醇渗透溶胀；而且富电子的醚氧苯环，苄基a位很容易被氧化而季铵盐掉落，导致耐碱性不佳；
cn105884948介绍了一种聚异丁烯的含氟阴离子膜，由于采用烷基混合单体制备，虽然非常耐氧化，季铵盐离子含量也很高，但烷基季铵盐β位有氢，高温强碱下也容易发生季铵盐霍夫曼降解而断裂；同时混合单体制备的膜孔大小差异很大，甲醇渗透的阻挡能力也不太理想。
现有的直接甲醇燃料电池的阴离子膜，由于大量使用含芳香环的聚苯砜或聚苯醚等刚性结构材料，无法定量控制交联密度；季铵盐也难以增加到≥1.0mmolnaoh/g，而且季铵盐是先成孔，后通过氯甲基化接枝上，无法保证每个孔道都能均匀分布季铵盐离子，难题在于阴离子膜高离子电导率和致密交联是个两难选择。高离子电导率需要增加季铵盐离子含量≥1.8mmol/g，但多种单烯键单体共聚阴离子膜的高季铵盐含量会聚集成吸水大孔，难以克服甲醇的渗透。
现有的直接甲醇燃料电池阴离子膜缺陷很多，核心的难题是没有致密交联的均匀膜孔道和主链长期稳定的耐碱性；
由于直接甲醇碱性燃料电池阴离子膜是刚兴起的研发应用，而实用的关键性能要求，包括耐强碱衰减、耐氧化和高离子含量，经过致密交联从而离子通道能稳定均匀≤0.5nm等苛刻要求，现在的聚苯醚、聚砜、聚苯乙烯或壳聚糖膜材料，含有酯基、醚基、酰胺键或苯乙烯结构等容易断裂的基团结构，都难以满足使用寿命要求。
技术实现要素：
针对以上直接甲醇燃料电池阴离子膜的各种缺陷，本发明摒弃了多种单烯键单体共聚制备阴离子膜的方法，将阴离子膜的各种功能要求集中设计为一个双烯键的季铵盐化合物，从而保证能均匀致密交联和阴离子膜性能高度稳定均匀。
本发明提供一种能均匀致密交联的含氟阴离子膜季铵盐化合物及其合成方法，具有式a化学结构，化学名称是二（2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-6-庚醇）二甲基卤化铵；
其中：x=氯、溴、碘等。
式a季铵盐化合物，二（2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-6-庚醇）二甲基卤化铵，是一种致密交联阴离子膜的季铵盐化合物；三氟甲基叔醇在强酸催化下脱水裂解，转化为2个自由基活性端烯键，经过自由基聚合，就能得到均匀致密交联的含氟饱和烷基碳链的阴离子膜，具有如下性能优势：
（1）耐高温强碱降解：由于β位无氢，季铵盐离子不容易发生霍夫曼降解，能在高温强碱下非常稳定，在80~100℃的强碱条件下稳定使用不降解；
（2）离子含量高：≥1.8mmolnaoh/g；单位膜面积通过的离子大幅增加，能有效匹配高功率密度的燃料电池；功率密度越高，膜需要通过的离子越多，低离子含量阴离子膜会卡住碱性燃料电池功率密度的提高；
（3）非常耐氧化：聚合后含氟饱和烷基碳链，没有容易氧化断裂或水解的基团；
（4）均匀致密交联，耐溶剂溶胀：由于季铵盐化合物中有2个聚合烯键，聚合时不需要掺杂其他烯键单体共聚，膜离子通道非常均匀致密≤0.5nm，能超级阻挡各种有机溶剂的溶胀和渗透；季铵盐分布也非常均匀，这是混合单体聚合无法比拟的；
（5）非常柔韧：没有刚性芳香环，聚合的致密交联阴离子膜弯折不会破损；
（6）成膜质量的批次差异很小：由于是单一化合物聚合，每批聚合质量非常稳定可靠。
本发明涉及的式a季铵盐化合物，化学名称是二（2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-6-庚醇）二甲基卤化铵，式a季铵盐化合物的合成方法，必须采用式b化学结构的二叔醇化合物为起始原料，化学名称是2-甲基-5-三氟甲基-2,5-己二醇：
式a季铵盐化合物的合成制备方法，需要经过肼基反应、偶氮反应、偶联反应、卤化反应、叔胺化和季铵盐的六步合成反应；
其中：x=氯、溴、碘；y为氯或溴。
（1）肼基反应：式b化合物和过量浓盐酸在30~50℃氯化叔醇，分离出的油层用碳酸氢钠水溶液洗涤到中性后，分离的油层滴加到过量的水合肼和甲醇混合液中，分离得到式c化合物，化学名称是2-甲基-5-三氟甲基-5-羟基-2-己基肼；
（2）偶氮反应：式c化合物和2-异戊烯酸的甲醇溶液混合后在室温下反应，在式c化合物消失后，加入催化剂和naoh，调整到ph≥10，然后通入氧气氧化完全，得到具有偶氮结构的式d化合物的甲醇溶液；
（3）偶联反应：式d化合物加热到120~200℃，放出n2，自由基耦合为式e化合物，化学名称是3,3,4,4-四甲基-7-三氟甲基-7-羟基辛酸钠：
（4）卤化反应：式e化合物溶解水中，通入溴素或氯气，加热保持在50~80℃，脱羧卤化，分离得到式f化学结构的2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-1-卤代-6-辛醇：
其中：y为氯或溴；
（5）叔胺化：在高压釜中，加入式f化合物和无水甲醇，密封后置换空气，然后加入计量的无水一甲胺气体，一甲胺和式f化合物的摩尔比是0.6~0.7:1；加热升温到60~120℃反应6~10h完全，降到室温后分离得到式g化合物，化学名称是二（2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-6-庚醇）甲基叔胺；
（6）季铵盐反应：在高压釜中加入无水甲醇和式g化合物，密封后置换空气，然后通入计量的卤甲烷，卤甲烷和式g化合物的摩尔比是1.5~2.0：1，加热到50~90℃进行季钠盐反应4~8h完全，降到室温后分离得到式a化学结构的季铵盐白色晶体，化学名称是二（2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-6-庚醇）二甲基卤化铵；
其中：x=氯、溴、碘等。
肼基反应，其主要特征是水合肼和式b化合物的摩尔比是3~6:1；
偶氮反应，其主要特征是催化剂选用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚或式h化学结构的4-羟基-tempo，催化剂添加比例为式c化合物的0.5~3%wt；
具体实施方式：
为了更好理解本发明的式a结构的季铵盐化合物合成，以下实施例能更好地理解本发明。
实施例1：
1.肼基反应：在室温下2000ml三口瓶中加入802g式b化合物（4mol）和400g纯水，搅拌互溶后，保持在室温下缓慢滴加420g浓盐酸（4.2mol），叔醇氯化反应迅速，不断析出氯化物油层，滴加结束后，逐步升温到30~40℃反应完全，分层收集油层，得到的氯化物油层用适量碳酸氢钠水溶液洗涤到中性；
在3000ml三口瓶中加入950g无水甲醇和950g的85%水合肼（16mol），在室温下滴加上述氯化物油层，叔基氯不断被水合肼取代反应，gc分析氯化物消失，肼基反应结束；减压蒸馏回收甲醇和水合肼，余料加入30%naoh液碱540g（4.1mol），析出有机层，减压精馏收集105~108℃/10mmhg，得到式c化合物674g，纯度98.3%；
2：偶氮反应：
在2000ml三口瓶中加入430g式c化合物（2mol）和600g无水甲醇互溶透明，保持在室温下缓慢滴加220g的2-异戊烯酸（2.2mol）和100g无水甲醇的溶液，室温下搅拌过夜，gc分析式c化合物消失，反应结束；加入6g的4-羟基-tempo和100g固体naoh，室温下通入o2催化氧化完全，不用分离式d化合物，直接用于下一步偶联反应；
3：偶联反应：将偶氮反应的式d化合物的甲醇溶液蒸馏，油浴加热升温到160℃，回流冷凝管尾气不断有n2放出，直到没有尾气放出，偶联反应结束，加入1200g水溶解式e化合物，用于下步卤化反应；
4：卤化反应：将偶联反应的式e化合物水溶液加热到60~70℃，缓慢通入氯气，尾气用水吸收，不断放出co2气体，不断有油层析出，补充10%naoh水溶液，保持物料碱性ph=7~8，直到羧基消失，反应结束，收集油层，得到式f化学结构的2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-1-氯代-6-辛醇483.2g，纯度97.6%；
5：叔胺化：在2000ml不锈钢高压釜中，加入276g式f化合物（1mol）、55g碳酸钠（0.5mol）和500g无水甲醇，室温下密封后，置换空气，然后通入无水一甲胺气体18.5g（0.6mol），加热保持在110~120℃反应10h，降到室温后，加入10%甲醇钠溶液，保持ph=12~14，析出式g化合物的双钠盐固体和nacl晶体，抽滤收集式g化合物双钠盐固体，滤液回收；
将式g化合物双钠盐固体倒入水中，用醋酸酸化到ph=8.5~9，析出式g叔胺化合物固体，抽滤收集有机层固体，得到式g化合物214.6g，纯度97.8%；
6：季铵盐反应：在1000ml不锈钢高压釜中，加入214g式g叔胺化合物和300g无水甲醇，密封后置换空气，然后通入50g氯甲烷，加热保持内温在85~90℃反应6h，反应结束；
降到室温后，水浴加热下减压蒸馏回收甲醇，脱除甲醇的固体倒入水中，未反应的式g叔胺化合物固体在水中析出，抽滤收集式a季铵盐化合物的水溶液，加入环己烷共沸脱水，分离得到式a化学结构的二（2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-6-庚醇）二甲基氯化铵晶体201.5g，纯度98.9%。
实施例2：
1.肼基反应：在室温下2000ml三口瓶中加入802g式b化合物（4mol）和400g纯水，搅拌互溶后，保持在室温下缓慢滴加420g浓盐酸（4.2mol），叔醇氯化反应迅速，不断析出氯化物油层，滴加结束后，逐步升温到30~40℃反应完全，分层收集油层，得到的氯化物油层用适量碳酸氢钠水溶液洗涤到中性；
在5000ml三口瓶中加入1100g无水甲醇和1200g的85%水合肼（20mol），在室温下滴加上述氯化物油层，叔基氯不断被水合肼取代反应，gc分析氯化物消失，肼基反应结束；减压蒸馏回收甲醇和水合肼，余料加入30%naoh液碱550g（4.1mol），析出有机层，减压精馏收集105~108℃/10mmhg，得到式c化合物718g，纯度98.7%；
2：偶氮反应：
在5000ml三口瓶中加入718g式c化合物（3.35mol）和1000g无水甲醇互溶透明，保持在室温下缓慢滴加400g的2-异戊烯酸（4.0mol）和400g无水甲醇的溶液，室温下搅拌过夜，gc分析式c化合物消失，反应结束；加入10g的4-羟基-tempo和180g固体naoh，室温下通入o2催化氧化完全，不用分离式d偶氮化合物，直接用于下一步偶联反应；
3：偶联反应：将偶氮反应的式d偶氮化合物的甲醇溶液蒸馏，油浴加热升温到160℃，回流冷凝管尾气不断有n2放出，直到没有尾气放出，偶联反应结束，加入2000g水溶解固体的式e化合物，用于下步卤化反应；
4：卤化反应：将偶联反应的式e化合物水溶液加热到50~60℃，缓慢通入氯气290g，尾气用水吸收，不断放出co2气体，不断有油层析出，补充10%naoh水溶液，保持物料碱性ph=7~8，直到羧基消失，反应结束，收集油层，得到式f化学结构的2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-1-氯代-6-辛醇811.5g，纯度97.4%。；
5：叔胺化：在2000ml不锈钢高压釜中，加入277g式f化合物（1mol）、58g碳酸钠（0.5mol）和500g无水甲醇，室温下密封后，置换空气，然后通入无水一甲胺气体51g（1.6mol），加热保持在110~120℃反应10h，降到室温后，加入10%甲醇钠溶液，保持ph=12~14，析出式g化合物的双钠盐固体和nacl晶体，抽滤收集式g化合物双钠盐固体，滤液回收；
将式g化合物双钠盐固体倒入水中，用醋酸酸化到ph=8.5~9，析出式g叔胺化合物固体，抽滤收集有机层固体，得到式g化合物205g，纯度97.2%；
6：季铵盐反应：在1000ml不锈钢高压釜中，加入205g式g叔胺化合物和250g无水甲醇，密封后置换空气，然后通入75g溴甲烷，加热保持内温在65~75℃反应6h，反应结束；
降到室温后，水浴加热下减压蒸馏回收甲醇，脱除甲醇的固体倒入水中，未反应的式g叔胺化合物固体在水中析出，抽滤收集式a季铵盐化合物的水溶液，加入环己烷共沸脱水，分离得到式a化学结构的二（2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-6-庚醇）二甲基溴化铵晶体231g，纯度97.9%。
实施例3：
5：叔胺化：在2000ml不锈钢高压釜中，加入实施例2的卤化反应式f化学结构的2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-1-氯代-6-辛醇278g（1mol）、56g碳酸钠（0.5mol）和502g无水甲醇，室温下密封后，置换空气，然后通入无水一甲胺气体20.6g（0.67mol），加热保持在110~120℃反应10h，降到室温后，加入10%甲醇钠溶液，保持ph=12~14，析出式g化合物的双钠盐固体和nacl晶体，抽滤收集式g化合物双钠盐固体，滤液回收；
将式g化合物双钠盐固体倒入水中，滴加醋酸酸化到ph=8.5~9，析出式g叔胺化合物固体，抽滤收集有机层固体，得到式g叔胺化合物193g，纯度97.6%；
6：季铵盐反应：在1000ml不锈钢高压釜中，加入193g式g叔胺化合物和250g无水甲醇，密封后置换空气，然后通入80g碘甲烷，加热保持内温在50~60℃反应6h，反应结束；
降到室温后，水浴加热下减压蒸馏回收甲醇，脱除甲醇的固体倒入水中，未反应的式g叔胺化合物固体在水中析出，抽滤收集式a季铵盐化合物的水溶液，加入环己烷共沸脱水，分离得到式a化学结构的二（2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-6-庚醇）二甲基碘化铵晶体226g，纯度96.3%。
实施例4：
1.肼基反应：在室温下2000ml三口瓶中加入805g式b化合物（4mol）和400g纯水，搅拌互溶后，保持在室温下缓慢滴加420g浓盐酸（4.2mol），叔醇氯化反应迅速，不断析出氯化物油层，滴加结束后，逐步升温到30~40℃反应完全，分层收集油层，得到的氯化物油层用适量碳酸氢钠水溶液洗涤到中性；
在5000ml三口瓶中加入1200g无水甲醇和1400g的85%水合肼（24mol），在室温下滴加上述氯化物油层，叔基氯不断被水合肼取代反应，gc分析氯化物消失，肼基反应结束；减压蒸馏回收甲醇和水合肼，余料加入30%naoh液碱540g（4.0mol），析出有机层，减压精馏收集105~108℃/10mmhg，得到式c化合物748g，纯度98.4%；
2：偶氮反应：
在5000ml三口瓶中加入748g式c化合物（3.5mol）和1000g无水甲醇互溶透明，保持在室温下缓慢滴加400g的2-异戊烯酸（4.0mol）和400g无水甲醇的溶液，室温下搅拌过夜，gc分析式c化合物消失，反应结束；加入10g的4-羟基-tempo和170g固体naoh（4.2mol），室温下通入o2催化氧化完全，不用分离式d偶氮化合物，直接用于下一步偶联反应；
3：偶联反应：将偶氮反应的式d偶氮化合物的甲醇溶液蒸馏，油浴加热升温到160℃，回流冷凝管尾气不断有n2放出，直到没有尾气放出，偶联反应结束，加入2000g水溶解固体的式e化合物，用于下步卤化反应；
4：卤化反应：将偶联反应的式e化合物水溶液加热到50~60℃，缓慢通入溴素660g（4.1mol），尾气用水吸收，不断放出co2气体，不断有油层析出，补充10%naoh水溶液，保持物料碱性ph=7~8，直到羧基消失，反应结束，收集油层，得到式f化学结构的2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-1-溴代-6-辛醇893.4g，纯度98.1%；
5：叔胺化：在2000ml不锈钢高压釜中，加入式f化学结构的2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-1-溴代-6-辛醇893.4g（2.8mol）、151g碳酸钠（1.42mol）和1500g无水甲醇，室温下密封后，置换空气，然后通入无水一甲胺气体51g（1.64mol），加热保持在70~80℃反应10h，降到室温后，加入10%甲醇钠溶液，保持ph=12~14，析出式g化合物的双钠盐固体和nabr晶体，抽滤收集式g化合物双钠盐固体，滤液回收；
将式g化合物双钠盐固体倒入水中，用醋酸酸化到ph=8.5~9，析出式g叔胺化合物固体，抽滤收集有机层固体，得到式g化合物629g，纯度97.6%；
6：季铵盐反应：在3000ml不锈钢高压釜中，加入629g式g叔胺化合物（1.24mol）和800g无水甲醇，密封后置换空气，然后通入96g氯甲烷（1.9mol），加热保持内温在85~90℃反应8h，反应结束；
降到室温后，水浴加热下减压蒸馏回收甲醇，脱除甲醇的固体倒入水中，未反应的式g叔胺化合物固体在水中析出，抽滤收集式a季铵盐化合物的水溶液，加入环己烷共沸脱水，分离得到式a化学结构的二（2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-6-庚醇）二甲基氯化铵晶体658g，纯度97.5%。
实施例5：
1：肼基反应：和实施例4投料操作相同，减压精馏收集105~108℃/10mmhg，得到式c化合物756g，纯度98.6%；
2：偶氮反应：
在5000ml三口瓶中加入756g式c化合物（3.5mol）和1000g无水甲醇互溶透明，保持在室温下缓慢滴加400g的2-异戊烯酸（4.0mol）和400g无水甲醇的溶液，室温下搅拌过夜，gc分析式c化合物消失，反应结束；加入15g的4-羟基-tempo和170g固体naoh（4.2mol），室温下通入o2催化氧化完全，不用分离式d偶氮化合物，直接用于下一步偶联反应；
3：偶联反应：投料操作和实施例4相同，水溶液用于下步卤化反应；
4：卤化反应：将偶联反应的式e化合物水溶液加热到50~60℃，缓慢通入氯气291g（4.1mol），尾气用水吸收，不断放出co2气体，不断有油层析出，补充少量10%naoh水溶液，保持物料碱性ph=7~8，直到羧基消失，反应结束，收集油层，得到式f化学结构的2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-1-氯代-6-辛醇841.9g，纯度97.1%；
5：叔胺化：在2000ml不锈钢高压釜中，加入式f化学结构的2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-1-氯代-6-辛醇841.9g（3.0mol）、165g碳酸钠（1.55mol）和1500g无水甲醇，室温下密封后，置换空气，然后通入无水一甲胺气体52g（1.65mol），加热保持在110~120℃反应10h，降到室温后，加入10%甲醇钠溶液，保持ph=12~14，析出式g化合物的双钠盐固体和nacl晶体，抽滤收集式g化合物双钠盐固体，滤液回收；
将式g化合物双钠盐固体倒入水中，用醋酸酸化到ph=8.5~9，析出式g叔胺化合物固体，抽滤收集有机层固体，得到式g化合物676g，纯度97.8%；
6：季铵盐反应：在3000ml不锈钢高压釜中，加入676g式g叔胺化合物（1.33mol）和800g无水甲醇，密封后置换空气，然后通入101g氯甲烷（1.9mol），加热保持内温在85~90℃反应8h，反应结束。
降到室温后，水浴加热下减压蒸馏回收甲醇，脱除甲醇的固体倒入水中，未反应的式g叔胺化合物固体在水中析出，抽滤收集式a季铵盐化合物的水溶液，加入环己烷共沸脱水，分离得到式a化学结构的二（2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-6-庚醇）二甲基氯化铵晶体695g，纯度97.8%。
实施例6：
1：肼基反应：和实施例4投料操作相同，减压精馏收集105~108℃/10mmhg，得到式c化合物752g，纯度98.4%；
2：偶氮反应：
在5000ml三口瓶中加入752g式c化合物（3.5mol）和1000g无水甲醇互溶透明，保持在室温下缓慢滴加400g的2-异戊烯酸（4.0mol）和400g无水甲醇的溶液，室温下搅拌过夜，gc分析式c化合物消失，反应结束；加入15g的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和170g固体naoh（4.2mol），室温下通入o2催化氧化完全，不用分离式d偶氮化合物，直接用于下一步偶联反应；
3：偶联反应：投料操作和实施例4相同，过滤除去不溶于水的固体，水溶液用于下步卤化反应；
4：卤化反应：将偶联反应的式e化合物水溶液加热到50~60℃，缓慢通入氯气294g（4.1mol），尾气用水吸收，不断放出co2气体，不断有油层析出，补充少量10%naoh水溶液，保持物料碱性ph=7~8，直到羧基消失，反应结束，收集油层，得到式f化学结构的2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-1-氯代-6-辛醇846g，纯度97.9%；
5：叔胺化：在2000ml不锈钢高压釜中，加入式f化学结构的2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-1-氯代-6-辛醇846g（3.0mol）、165g碳酸钠（1.55mol）和1500g无水甲醇，室温下密封后，置换空气，然后通入无水一甲胺气体52g（1.65mol），加热保持在110~120℃反应10h，降到室温后，其他投料操作和实施例5相同，得到式g化合物683g，纯度98.2%；
6：季铵盐反应：在3000ml不锈钢高压釜中，加入683g式g叔胺化合物（1.34mol）和800g无水甲醇，密封后置换空气，然后通入101g氯甲烷（2.0mol），加热保持内温在85~90℃反应8h，反应结束；
降到室温后，水浴加热下减压蒸馏回收甲醇，脱除甲醇的固体倒入水中，未反应的式g叔胺化合物固体在水中析出，抽滤收集式a季铵盐化合物的水溶液，加入环己烷共沸脱水，分离得到式a化学结构的二（2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-6-庚醇）二甲基氯化铵晶体706g，纯度97.5%。
实施例7：
1：肼基反应：和实施例4投料操作相同，减压精馏收集105~108℃/10mmhg，得到式c化合物758g，纯度98.6%；
2：偶氮反应：
在5000ml三口瓶中加入758g式c化合物（3.5mol）和1000g无水甲醇互溶透明，保持在室温下缓慢滴加400g的2-异戊烯酸（4.0mol）和400g无水甲醇的溶液，室温下搅拌过夜，gc分析式c化合物消失，反应结束；加入22g的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和170g固体naoh（4.2mol），室温下通入o2催化氧化完全，不用分离式d偶氮化合物，直接用于下一步偶联反应；
3：偶联反应：投料操作和实施例4相同，过滤除去不溶于水的固体，水溶液用于下步卤化反应；
4：卤化反应：投料操作和实施例6相同，收集油层，得到式f化学结构的2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-1-氯代-6-辛醇843g，纯度98.2%；
5：叔胺化：在2000ml不锈钢高压釜中，加入式f化学结构的2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-1-氯代-6-辛醇843g（3.0mol）、165g碳酸钠（1.55mol）和1500g无水甲醇，室温下密封后，置换空气，然后通入无水一甲胺气体50g（1.6mol），加热保持在110~120℃反应10h，降到室温后，其他投料操作和实施例5相同；析出式g叔胺化合物固体，抽滤收集有机层固体，得到式g化合物687g，纯度97.6%；
6：季铵盐反应：在3000ml不锈钢高压釜中，加入687g式g叔胺化合物（1.35mol）和800g无水甲醇，密封后置换空气，然后通入101g氯甲烷（2.0mol），加热保持内温在85~90℃反应8h，反应结束；
降到室温后，水浴加热下减压蒸馏回收甲醇，脱除甲醇的固体倒入水中，未反应的式g叔胺化合物固体在水中析出，抽滤收集式a季铵盐化合物的水溶液，加入环己烷共沸脱水，分离得到式a化学结构的二（2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-6-庚醇）二甲基氯化铵晶体712g，纯度97.8%。