一种净化丙二醇苯醚的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种净化丙二醇苯醚的制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前国内丙二醇苯醚合成方法一般都采用环氧丙烷和二丙二醇苯醚直接催化合 成获得。使用这种合成方法，难免会存在微量二丙二醇苯醚杂质，工业上为降低微量二丙二 醇苯醚的工艺方法主要是使用减压精馏的方法，尽可能的除去丙二醇苯醚中的二丙二醇苯 醚。常见的一级品丙二醇苯醚中二丙二醇苯醚含量要求低于0. 1 %，采用普通减压精馏方 法，不仅能耗高，而且对生产技术要求也较高。为解决这一技术难题，国内许多丙二醇苯醚 生产企业都投入了很多的技术研究力量，但由于丙二醇苯醚中微量二丙二醇苯醚含量进一 步降低，难度较大，一直困扰国内丙二醇苯醚生产企业的产品质量问题。
【发明内容】
[0003] 本发明为解决上述【背景技术】中的技术问题，提供了一种采用吸附分离的技术方 案，为彻底解决丙二醇苯醚产品中二丙二醇苯醚含量问题提出了便捷的解决之道。
[0004] 本发明的目的是以如下方式实现的：一种净化丙二醇苯醚的制备方法，A :使用合 成的吸附分离材料C在丙二醇苯醚中分散等处理
[0005] B :其中合成的吸附分离材料C中包括：
[0006] (1)使用常温去离子水配置成〇· 07%高分子溶液。将细度小于900目的碳酸钙分 散在此高分子溶液中，碳酸钙的用量为去离子水用量的9-13% ;
[0007] (2)使用质量浓度不高于4%异丙醇铝的异丙醇溶液，常温下以异丙醇铝与碳酸 钙等摩尔量的比例加入到前述溶胶中；
[0008] (3)异丙醇铝添加完成后，将这一混合体系从常温下以每分钟不超过TC缓慢升 温到50-75Γ，当温度达到75°C即保温老化3小时；
[0009] (4)老化结束后，采用升温凝胶，过滤，常温去离子水洗涤等方法除去其中的异丙 醇等杂质；将过滤得到的固体材料在不高于130°C条件下干燥11-13小时即可。
[0010] 进一步所述的一种净化丙二醇苯醚的制备方法，所述富集丙二醇苯醚中二丙二醇 苯醚过程D将吸附分离材料C常温下直接投入丙二醇苯醚中，其用量为丙二醇苯醚质量的 0· 1-5%〇
[0011] 本发明的优点：本发明对现有丙二醇苯醚生产工艺精制过程中的二丙二醇苯醚含 量的控制技术进行了改进，解决了微量二丙二醇苯醚的控制技术问题，使得通过普通精馏 难以获得的二丙二醇苯醚含量低于SOOppm的精制纯化过程变得简便易行。生产加工过程 成本低廉，精制能耗低，适合丙二醇苯醚生产企业利用现有设备与技术条件，获得高质量的 丙二醇苯醚产品。
【具体实施方式】：
[0012] -种净化丙二醇苯醚的制备方法，A :使用合成的吸附分离材料C在丙二醇苯醚中 分散等处理
[0013] B :其中合成的吸附分离材料C中包括：
[0014] (1)使用常温去离子水配置成0. 07%高分子溶液。将细度小于900目的碳酸钙分 散在此高分子溶液中，碳酸钙的用量为去离子水用量的9-13% ;
[0015] (2)使用质量浓度不高于4%异丙醇铝的异丙醇溶液，常温下以异丙醇铝与碳酸 钙等摩尔量的比例加入到前述溶胶中；
[0016] (3)异丙醇铝添加完成后，将这一混合体系从常温下以每分钟不超过TC缓慢升 温到50-75Γ，当温度达到75°C即保温老化3小时；
[0017] (4)老化结束后，采用升温凝胶，过滤，常温去离子水洗涤等方法除去其中的异丙 醇等杂质；将过滤得到的固体材料在不高于130°C条件下干燥11-13小时即可。
[0018] 所述富集丙二醇苯醚中二丙二醇苯醚过程D将吸附分离材料C常温下直接投入丙 二醇苯醚中，其用量为丙二醇苯醚质量的0. 1-5%。
[0019] 实施范例1
[0020] A吸附分离剂制备工艺
[0021] 原材料及控制条件：
[0022]
[0023] B吸附分离操作
[0024] 以丙二醇苯醚为基准，投入丙二醇苯醚质量1 %质量的固体吸附分离材料，常温下 分散搅拌1小时，后采用沉淀分离的方法析出固体吸附分离材料，即可将丙二醇苯醚中的 二丙二醇苯醚富集出来。
[0025]
[0026] 实施范例2
[0027] A吸附分离剂制备工艺
[0028] 原材料及控制条件：
[0029]
[0030]
[0031] B吸附分离操作
[0032] 以丙二醇苯醚为基准，投入丙二醇苯醚质量3. 5%质量的固体吸附分离材料，常温 下分散搅拌5小时，后采用沉淀分离的方法析出固体吸附分离材料，即可将丙二醇苯醚中 的二丙二醇苯醚富集出来。
[0033]
[0034] 富集二丙二醇苯醚的固体吸附分离材料，用等质量的无水甲苯洗涤2-3遍，自然 干燥后，在140°C下干燥2小时，其处理丙二醇苯醚中二丙二醇苯醚能力如下：
[0037] 实施范例3
[0038] A吸附分离剂制备工艺
[0039] 原材料及控制条件：
[0040]
[0041] B吸附分离操作
[0042] 以丙二醇苯醚为基准，投入丙二醇苯醚质量2. 0%质量的固体吸附分离材料，常温 下分散搅拌3小时，后采用沉淀分离的方法析出固体吸附分离材料，即可将丙二醇苯醚中 的二丙二醇苯醚富集出来。
[0043]
[0044] 以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详 细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡 在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保 护范围之内。
【主权项】
1. 一种净化丙二醇苯醚的制备方法，其特征在于：A :使用合成的吸附分离材料C在丙 二醇苯醚中分散等处理 B :其中合成的吸附分离材料C中包括： (1) 使用常温去离子水配置成0.07%高分子溶液。将细度小于900目的碳酸钙分散在 此高分子溶液中，碳酸钙的用量为去离子水用量的9-13% ; (2) 使用质量浓度不高于4%异丙醇铝的异丙醇溶液，常温下以异丙醇铝与碳酸钙等 摩尔量的比例加入到前述溶胶中； (3) 异丙醇铝添加完成后，将这一混合体系从常温下以每分钟不超过rc缓慢升温到 50-75°C，当温度达到75°C即保温老化3小时； (4) 老化结束后，采用升温凝胶，过滤，常温去离子水洗涤等方法除去其中的异丙醇等 杂质；将过滤得到的固体材料在不高于130°C条件下干燥11-13小时即可。2. 根据权利要求1所述的一种净化丙二醇苯醚的制备方法，其特征在于：所述富集丙 二醇苯醚中二丙二醇苯醚过程D将吸附分离材料C常温下直接投入丙二醇苯醚中，其用量 为丙二醇苯醚质量的〇. 1-5%。
【专利摘要】本发明公开了一种净化丙二醇苯醚的制备方法，A：使用合成的吸附分离材料C在丙二醇苯醚中分散等处理，本发明对现有丙二醇苯醚生产工艺精制过程中的二丙二醇苯醚含量的控制技术进行了改进，解决了微量二丙二醇苯醚的控制技术问题，使得通过普通精馏难以获得的二丙二醇苯醚含量低于800ppm的精制纯化过程变得简便易行。生产加工过程成本低廉，精制能耗低，适合丙二醇苯醚生产企业利用现有设备与技术条件，获得高质量的丙二醇苯醚产品。
【IPC分类】C07C43/23, C07C41/44
【公开号】CN105016985
【申请号】CN201510325285
【发明人】陈晓洲, 蒋明
【申请人】江苏常州酞青新材料科技有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年6月15日