专利名称:一种磷酚醛树脂的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明是一种磷酚醛树脂的合成工艺。该工艺技术是以间苯二酚、苯酚、三氯氧化磷和甲醛溶液或多聚甲醛为原料，在各个反应阶段控制反应温度、时间以及催化剂等工艺条件，合成具有耐强酸强碱腐蚀的磷酚醛树脂，具有耐400℃以上的分解温度，具有优良的耐燃性，耐磨性及韧性。
背景技术：
酚醛树脂是最早合成和工业化的合成树脂，距今已有一百多年的历史。而普通的酚醛树脂性脆，虽有一定的耐热性，但与实用有较大的差距，随着其用途的不断开发，耐热性等已不能满足各行业使用要求，所以酚醛树脂的改性一直是酚醛树脂化学和应用的研究课题。
与其他高分子材料一样，酚醛树脂耐热性作为重要的研究课题，根据报道，已有研究者用各种材料、方法对其进行改性，而至今关于引入磷元素对之进行改性的研究鲜有报道。
发明内容磷是重要的化工原料，根据磷元素的化学性质，磷具有多种价态，可以合成优良的助剂，广泛应用于各行各业。以三氯氧化磷为磷源，使其先与间苯二酚反应合成，产物再与苯酚合成，最后投入多聚甲醛或甲醛水溶液与之聚合，得到分子量很大的具有体型空间结构的酚醛树脂，具有高性能品质，可应用于制作数种复合材料，应用于各行各业，具有优良的耐强酸强碱腐蚀，耐高温，耐磨，具有优良的韧性。
根据本发明设计工艺技术参数，磷酚醛树脂主要结构如下 R为—CH2—或—H或 —CH2—nB或—CH2—nAn≥1实例1在装有冷却回流、搅拌和温度计装置的三口烧瓶中投入三氯氧化磷450g，在室温下搅拌加入间苯二酚150g，加入催化剂后升温至温度55～70℃，自来水冷却回流，反应5～8小时，将反应温度冷却至室温，加入550g苯酚后，再升高温度至100～140℃，反应8～10小时。将系统温度降至室温后，另外通入催化剂，同时加入多聚甲醛80g(或相同甲醛含量的甲醛溶液)，逐渐升高温度至80～110℃，反应2～3小时，然后抽真空，使真空度达500～650mmHg，使反应物脱掉低小分子物质，保持时间0.5～1小时，在凝胶度达80～150s/160±1℃时出料，即可得到相应样品。
注80～150s/160±1℃为凝胶化时间检测表示，指将聚合板加热至160±1℃，取树脂约1g于聚合板圆槽内，迅速铺开搅拌，持续搅拌和挑丝至丝断，计算时间，以秒为单位表示树脂聚合速度。结果树脂凝胶化时间为80～150s。
权利要求
一种磷酚醛树脂的合成工艺1.一种磷酚醛树脂的合成，其特征在于在酚醛树脂中引入高价态元素磷，用三氯氧化磷提供磷源，与间苯二酚、苯酚、甲醛水溶液或多聚甲醛及催化剂，合成磷酚醛树脂，具有耐400℃高温的分解温度，阻燃性达V-0级，耐强酸强碱腐蚀，同时具有优良的耐磨性，良好的摩擦系数，优良的韧性。
2.按照权利要求
1所述，其特征在于以间苯二酚先与三氯氧化磷在50℃～90℃反应4～8小时，抽真空100～500mmHg的真空度，脱去余量三氯氧化磷。再加入苯酚，在90℃～150℃反应6～10小时。
3.按照权利要求
1或2，其特征在于将1和2反应物与甲醛水溶液或多聚甲醛在60℃～120℃反应2～5小时，在100℃以上抽真空，脱去低沸点小分子物质，在凝胶度达80～150℃/160s后出料。
4.按照权利1、2及3要求所述，其特征在于合成了与其他酚醛树脂不同的磷酚醛树脂，不仅耐强酸腐蚀而且耐强碱腐蚀，具有高于400℃的分解温度。
5.按照权利1、2、3及4要求所述，其特征在于三氯氧化磷∶间苯二酚∶苯酚∶甲醛的物质的量比为2∶1∶4～6∶1～5。
专利摘要
本发明提供了一种磷酚醛树脂的制备方法，该方法采用三氯氧化磷、间苯二酚、苯酚，甲醛水溶液或多聚甲醛为原料，通过各阶段工艺参数的调节控制，合成制备了一种磷酚醛树脂，具有耐高温分解，耐强酸强碱腐蚀，阻燃等特性的高性能磷酚醛树脂。与现有技术比较，该方法采用原位反应型阻燃，同时脂化易水解基团，增加树脂的空间交联密度，使树脂耐水解，耐高温分解，同时具有阻燃、抗氧化，耐强酸强碱腐蚀，是一种高性能的酚醛树脂。
文档编号C08G8/00GK1995085SQ200610136485
公开日2007年7月11日 申请日期2006年10月22日
发明者李超 申请人:李超, 王满力, 周元康导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan