专利名称：利用有机胺类化合物改性制备低游离甲醛酚醛树脂工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于材料领域，具体涉及利用有机胺类化合物改性制备低游离甲醛酚醛树脂エ艺。
背景技术：
酚醛树脂从开始大規模生产并制成产品，一直以耐热性好、机械强度高、电绝缘性和耐高温蠕动性优良等优点在电エ、航空、建筑和航天等领域得到了广泛的应用。但目前的酚醛树脂中的游离醛，其高刺激性、致癌性给树脂的应用带来极大不便。目前常用的降低酚醛树脂中游离醛的方法是加入尿素，但此エ艺往往带来树脂贮存稳定性下降，同时由于尿素的加入使得树脂固化物的耐热性能、耐水性能都有所下降。
发明内容
本发明就是针对技术的不足，提出利用有机胺类化合物改性制备低游离甲醛酚醛树脂エ艺，该エ艺生产的苯酚树脂在不降低酚醛树脂物理性能的前提下，能有效的酚醛树脂中的游离醛，减少酚醛树脂对人体的高刺激性和致癌性。利用胺类化合物改性制备低游离甲醛酚醛树脂エ艺，其步骤是
(1)在反应釜中加入苯酚、甲醛、氢氧化钠，对溶液进行升温并搅拌；
(2)当溶液温度达到50-52°C，恒温搅拌20—50分钟；
(3)将反应釜中的溶液在8—15分钟内升温至70-90°C，并在90_92°C恒温反应1-2. 5小时；
(4)对反应釜中的溶液进行减压脱水；
(5)加入为苯酚重量O.5— 2%的有机胺类化合物，48— 55°C反应20— 50分钟分钟后，降温出料即得到需要的酚醛树脂。进ー步的，所述投入到反应釜中的苯酚、甲醛和氢氧化钠的摩尔比I :1. 6 :0. 03。进ー步的，所述的有机胺类化合物未こニ胺、ニ亚こ基三胺、三亚こ基四肢、多亚
こ基多胺、哌嗪、N —氨基哌嗪。本发明的有益效果在于利用本发明所述的有机胺类化合物改性酚醛树脂，能有效的減少酚醛树脂中游离醛的含量，減少了传统酚醛树脂对人体的伤害，扩大了酚醛树脂的使用范围。
具体实施例方式实施例I
在反应釜中加入苯酚、甲醛、氢氧化钠，对溶液进行升温并搅拌；当溶液温度达到50°C，恒温搅拌40分钟；将反应釜中的溶液在10分钟内升温至80°C，并在90°C恒温反应2小时；对反应釜中的溶液进行减压脱水；加入为苯酚重量I. 1%的こニ胺，50°C反应30分钟分钟后，降温出料即得到需要的酚醛树脂。
加入反应釜中苯酚、甲醛和氢氧化钠的摩尔比I :1.6 :0. 03。实施例2
在反应釜中加入苯酚、甲醛、氢氧化钠，对溶液进行升温并搅拌；当溶液温度达到50°C，恒温搅拌40分钟；将反应釜中的溶液在10分钟内升温至80°C，并在90°C恒温反应2小时；对反应釜中的溶液进行减压脱水；加入为苯酚重量1%的ニ亚こ基三胺，50°C反应25分钟分钟后，降温出料即得到需要的酚醛树脂。加入反应釜中苯酚、甲醛和氢氧化钠的摩尔比I :1.6 :0. 03。实施例3
在反应釜中加入苯酚、甲醛、氢氧化钠，对溶液进行升温并搅拌；当溶液温度达到 51°C，恒温搅拌30分钟；将反应釜中的溶液在10分钟内升温至85°C，并在91°C恒温反应2小时；对反应釜中的溶液进行减压脱水；加入为苯酚重量I %的哌嗪，50°C反应30分钟分钟后，降温出料即得到需要的酚醛树脂。加入反应釜中苯酚、甲醛和氢氧化钠的摩尔比I :1.6 :0. 03。
权利要求
1.利用有机胺类化合物改性制备低游离甲醛酚醛树脂エ艺，其步骤是 (1)在反应釜中加入苯酚、甲醛、氢氧化钠，对溶液进行升温并搅拌； (2)当溶液温度达到50-52°C，恒温搅拌20—50分钟； (3)将反应釜中的溶液在8—15分钟内升温至70-90°C，并在90_92°C恒温反应1-2. 5小时； (4)对反应釜中的溶液进行减压脱水； (5)加入为苯酚重量O.5— 2%的有机胺类化合物，48——55°C反应20— 50分钟分钟后，降温出料即得到需要的酚醛树脂。
2.如权利要求I所述的利用有机胺类化合物改性制备低游离甲醛酚醛树脂エ艺，其特征在干，所用的有机胺类化合物包括こニ胺、ニ亚こ基三胺、三亚こ基四肢、多亚こ基多胺、哌嗪、N—氨基哌嗪。
3.如权利要求I所述的利用胺类化合物改性制备低游离甲醛酚醛树脂エ艺，其特征在于，所述投入到反应釜中的苯酚、甲醛和氢氧化钠的摩尔比I :1.6 :0. 03。
全文摘要
本发明所述的利用有机胺类化合物改性制备低游离甲醛酚醛树脂工艺为在反应釜中加入苯酚、甲醛、氢氧化钠，50-52℃恒温搅拌30min，升温至70-90℃，90-92℃恒温1-2.5小时，然后减压脱水，得到粘度合适的酚醛树脂，然后加入为苯酚重量0.5—2％的有机胺类化合物，48—55℃反应20—50分钟后，降温出料即得到需要的酚醛树脂。本发明的优点在于利用有机胺类化合物改性制备低游离甲醛酚醛树脂工艺能有效的减少酚醛树脂中游离醛的含量，减少了传统酚醛树脂对人体的伤害，扩大了酚醛树脂的使用范围。
文档编号C08G8/28GK102675571SQ20121013608
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月4日 优先权日2012年5月4日
发明者孙国洲, 张阳 申请人:天津市宁聚科技发展有限公司