一种乙烯基双硬脂酰胺的制备方法与流程

文档序号:11172777阅读:950来源:国知局
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种乙烯基双硬脂酰胺的制备方法。

背景技术:
脂肪酸双酰胺类化合物广泛用于各种高分子材料和木塑材料中,具有润滑、脱模、抗粘接、抗静电和促进颜料分散、增加制品表面光泽等多种功能。乙烯基双硬脂酰胺亦称N,N’-乙撑双硬脂酰胺(EBS),是开发最早的脂肪双酰胺类产品之一,EBS结构中含有极性酰胺基团和两个长碳链的疏水基团,使其具有高温润滑性和低温防粘性等特点,再加上其与合成树脂如丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物(ABS)、聚氯乙烯、酚醛树脂、聚苯乙烯等具有良好的相容性,是一种具有多功能的加工助剂,可用于内外润滑剂、消泡剂、分散剂、抗静电剂、成孔剂等,在工业生产中有着极为广泛的应用。EBS对人体及生物体无害,,因此还可用作食品包装材料、助剂、添加剂等。EBS的合成方法主要有四种:1)脂肪酸酯与胺类化合物反应生成EBS,该法所得的产品纯度较高,但能耗大,脂肪酸的酯化反应及反应过程中醇的处理使工艺复杂,工序长;2)酰氯与胺类化合物反应制备EBS,降低了反应温度,产品纯度高,色泽好,但生产成本高,工艺流程长;3)腈氰化合物的水解,由于氰化物有毒,生产过程对环境污染严重,该法现已淘汰;4)脂肪酸与胺类化合物反应制备EBS,该法工艺简单、反应条件温和、原料易得、三废少,是目前国内主要的EBS合成路线。中国专利申请CN102964266A公开了一种乙撑双硬脂酰胺高收率的合成工艺,以硬脂酸和乙二胺为反应原料,磷酸和乙酸酐为催化剂,亚硫酸盐为抗氧化剂,该发明合成工艺简单,操作方便,三废少,但颜色较深,产品熔程较宽。硬脂酸和乙二胺反应制备EBS的方法工艺简单,易于规模化生产,但制备得到的EBS产品常存在产品纯度低、颜色易发黄、色度偏高、熔程宽等问题,因此其合成工艺还有待改进。

技术实现要素:
本发明的目的在于克服现有的技术缺陷,提供一种乙烯基双硬脂酰胺的制备方法。本发明提供的乙烯基双硬脂酰胺的制备方法工艺简单,在制备乙烯基双硬脂酰胺的过程中无三废排放,产率高,制备得到的乙烯基双硬脂酰胺纯度高,色度低,熔程窄,技术要求符合或超越HG/T4784-2014的相关标准。本发明的技术方案如下:一种乙烯基双硬脂酰胺的制备方法,包括如下步骤:将硬脂酸和复合抗氧剂加入反应釜中,边搅拌边通入N2,8-15min后,缓慢升温至80-100℃,使硬脂酸全部熔化,加入乙二胺和复合催化剂,恒温反应1-2小时,再缓慢升温至170-180℃,恒温反应3-5小时使之进行脱水反应,反应过程中生成的水由N2带出,测定产物酸值,酸值小于10mgKOH/g时,停止反应,冷却至160℃出料;其中,所述硬脂酸和乙二胺的摩尔比为1∶0.56-0.60;所述复合抗氧化剂用量为硬脂酸质量的0.20-0.32%;所述复合催化剂的用量为硬脂酸质量的0.15-0.25%。优选地,所述复合抗氧化剂包括抗氧剂1076、抗氧剂DLTDP和抗氧剂T501,进一步优选地,抗氧剂1076、抗氧剂DLTDP和抗氧剂T501的质量比为0.15-0.28∶0.30-0.46∶1。优选地,所述复合催化剂包括对甲基苯磺酸/SAPO-34负载型固体酸催化剂和磷酸/SiO2-Al2O3负载型固体酸催化剂,进一步优选地,对甲基苯磺酸/SAPO-34负载型固体酸催化剂和磷酸/SiO2-Al2O3负载型固体酸催化剂的质量比为1∶2-5。优选地,所述对甲基苯磺酸/SAPO-34负载型固体酸催化剂的制备方法包括以下步骤:将对甲基苯磺酸溶于去离子水中,制备对甲基苯磺酸溶液作为浸渍液,以经450-550℃焙烧3-5h后的SAPO-34分子筛作为载体按液固比1.5-2.8mL/g置于...
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