专利名称：丙烯酸盐吸水树脂制造方法及设备的制作方法
丙烯酸盐吸水树脂制造方法及设备属于精细化工产品的生产工艺及生产设备技术领域。
现有丙烯酸盐与丙烯酸或与乙烯单体共聚形成高吸水树脂一般都是采用一步集中共聚工艺。这种办法形成的凝胶体很难从反应釜中取出，也就不能形成工业化生产。而且现有干燥过程采用常压蒸气加热干燥法，电热风对流加热干燥法，这些办法耗能大，干燥速度慢，凝胶体易氧化。在共聚加热中热量不循环使用，浪费能源。
本发明的目的是设计一种对丙烯酸盐与丙烯酸或与乙烯单体共聚采用二步分散共聚工艺，使得形成的凝胶体很容易从反应釜中取出。在物料共聚与干燥加热过程中采用热水循环加热工艺。节约能源;对凝胶体的干燥采用真空干燥加热，使得干燥速度快，耗能低，减少氧化程度。为实现上述工艺步骤又设计了相应的共聚加热设备和凝胶体干燥设备。
本发明的制造工艺为将市售丙烯酸置于真空釜中精馏，在P＝-0.092～0.098MPa、T＝42～57℃条件下精馏，精馏提纯的丙烯酸置于设有冷热系统的贮槽中备用。把溶剂置于充有氮气的反应釜中，加入丙烯酸，丙烯酸与溶剂的重量或体积比控制在1∶2～4.5，在不断搅拌和冷却条件下混合溶解，待充分溶解后滴加定量碱氢氧化物或氨水，温度控制在T＝20～28℃条件下冷却搅拌，达到定量中和。然后按次序加入定量助剂，在T＝20～36℃下充分搅拌混合。然后以常压恒温热水循环加热至T＝38～48℃，t＝20～30分钟，即完成了第一步预处理。将预处理后的物料分装于小型聚合罐中，聚合罐中充有氮气。并涂有不沾剂，封盖后置于加热槽中进行聚合。聚合仍采用常压恒温热水循环加热，T＝55～85℃，t＝0.5～8小时。完成后的凝胶体含水量高，所以还需进行干燥处理。
共聚物取出罐后经绞碎，置于涂有特殊不沾剂的盘中，进入真空干燥箱，在P＝-0.092～0.098MPa，T＝50～62℃条件下，采用常压恒温热水循环加热18～20小时，当干燥后的共聚物水份含量低于5%时取出，经粉碎、筛分、包装。
生产设备的技术特征之一在于聚合工艺常压恒温热水循环加热系统。该加热系统由热交换器1、循环泵2、加热槽3、相应管路组成。其主要技术特征在于加热槽3的结构，加热槽3由加热槽壳体5、内加热管6、聚合小罐38、上隔板4、排气罩9组成。壳体5为具有保温夹层的双层结构，上隔板设在聚合小罐38的上面，排气罩固定在壳体5的上面。内加热管6设在聚合小罐的下面。上隔板、聚合小罐、内加热管都设在壳体内。聚合小罐38带有盖31。
生产设备的技术特征之二在于凝胶体的真空干燥系统。干燥系统由真空干燥箱10、热交换器11、缓冲贮热罐12、节流器13、喷射器14、贮水箱15、循环泵7、8及相应管路组成。其主要技术特征在于真空干燥箱10的结构。真空干燥箱10由壳体16、抽气口17、热水管18、上加热板19、盘20、加热板21、热水进口阀22、热水出口阀23组成。每个盘20下都设一个加热板21，热水板18与每个加热板21都相通，上加热板19处于最上层盘的上面。
真空干燥方法及设备可用于所有丙烯酸盐共聚系列高吸水树脂的干燥。还可用于淀粉与丙烯睛或与丙烯酸系列高吸水树脂的干燥。丙烯酸盐与乙烯单体共聚的工艺与以上所述丙烯酸盐与丙烯酸共聚的工艺相同。
本发明的二步分散共聚法使丙烯酸盐与丙烯酸或与乙烯单体共聚形成的凝胶体很容易从反应釜中取出，可实现大规模工业化生产，提高了生产效率。采用热水循环加热共聚工艺及设备，节约了能源，热能利用率达60～70%，并节约大量生产用水。真空干燥方法比常压蒸气加热干燥法。电热风对流加热干燥法提高了干燥速度30～40%，减少了共聚物与空气氧化的机会，提高了产品质量。吸水倍数最高达1000倍，吸水速度快，吸水-析水-干燥-吸水可返复进行。
图1为本发明生产工艺的流程图。
图2为加热系统的结构示意图。
图3为加热槽的结构示意图。
图4为真空干燥系统的结构示意图。
图5为真空干燥箱的结构示意图。
实施例一将市售丙烯酸置于真空精馏釜中，在真空度P＝-0.095MPa，T＝46℃条件下精馏，精馏物置于T＝16℃的酸槽中贮存备用。把溶剂置于充有氮气的反应釜中，加入丙烯酸，丙烯酸与溶剂的重量比为1∶4。在不断搅拌和冷却条件下混合溶解，待充分溶解后滴加定量NaOH，温度控制在26℃条件下冷却搅拌达到定量中和，然后按次序加入定量助剂，在T＝28℃下再搅拌到充分混合。然后以常压恒温热水循环加热至T＝46℃，t＝26分钟，即完成了第一步预处理。将预处理后的物料分装于小型聚合罐内，每小罐盛装的物料不大于30Kg，聚合罐中充有氮气，并涂有不沾剂，封盖后置于加热槽中进行聚合。聚合仍采用常压恒温热水循环加热，T＝60℃，t＝6小时。
共聚物取出罐后经绞碎，置于涂有不沾剂的盘中，进入真空干燥箱，在P＝-0.096MPa、T＝60±0.2℃下采用常压恒温热水循环加热19小时。当干燥后的共聚物水份含量达到4%时取出，经粉碎、筛分、包装。
本实施例使用的不沾剂由橡胶隔离剂80～90%、硬脂酸2～3%、矿腊4～8%混合组成。
实施例二本产品的生产设备具有创造性之一的为热水循环加热系统。该系统由热交换器1、循环泵2、加热槽3、相应管路组成。由锅炉来的热水经水管26分为两路，一路经管路27进入热交换器，热交换器降温后的热水经管路28返回锅炉。由水管26来的热水另一路经水管29进入加热槽3的内加热器6，然后经管路30流回锅炉。热水由加热槽3经热水出口32、循环泵2、进入热交换器1，被加热的热水经管路24、热水入口25返回加热槽3。加热槽3由壳体5、内加热管6、聚合小罐38、上隔板4、排气罩9组成。壳体5为具有保温夹层的双层结构，排气罩9固定在壳体5的上面。上隔板4、聚合小罐38、内加热管6都设在加热槽壳体5内。内加热管6设在壳体内的下面。聚合小罐38设在壳体内的架37上，并处于内加热管的上方和上隔板的下方，聚合小罐带有盖31。热水进口25在壳体的右侧。出水口32在壳体的左侧。
本产品的生产设备具有创造性之二为凝胶体的真空干燥系统。真空干燥系统由真空干燥箱10、热交换器11、缓冲贮热罐12、节流器13、喷射器14、贮水箱15、循环泵7、8及相应管组成。由锅炉来的热水经管线33进入热交换器11，交换温度后经管线36返回锅炉。贮热器12中的水经循环泵8进入热交换器11，被加热后再经管线34进入干燥箱10，经加热板21降温后经管线35回到贮热罐12完成循环过程。贮水箱15中的水经循环高压泵7打入喷射器14后又回到贮水箱15，循环产生的负压经节流器13不断抽除干燥箱10中的空气。干燥箱内最终达到负压P＝-0.092～0.098MPa。真空干燥箱10由壳体16、抽气口17、热水管18、上加热板19、盘20、加热板21、热水进口阀22、热水出口阀23组成。抽气口17设在壳体16的上端，热水进口阀22与热水管18相通，热水管18与每个加热板21相通，热水出口阀23与另一侧热水管18相通。每个加热板21上都设有一个盘20，上加热板19处于最上层盘的上面，用于将蒸气烘干，免得结露滴下。
权利要求
1.丙烯酸盐吸水树脂制造方法属于精细化工产品的生产工艺。它包含有丙烯酸置于真空釜中精馏，其特征在于把溶剂置于充有氮气的反应釜中，加入丙烯酸，丙烯酸与溶剂的重量或体积比控制在1∶2～4.5，在不断搅拌和冷却条件下混合溶解，待充分溶解后滴加定量碱氢氧化物或氨水，T=20～28℃条件下冷却搅拌到中和，然后按次序加入定量助剂，在T=20～36℃下充分搅拌混合，然后以常压恒温热水循环加热至T=38～48℃，t=20～30分钟，即完成了第一步预处理；将预处理后的物料分装于充有氮气，并涂有隔离剂的小型聚合罐中，封盖后置于加热槽中进行聚合，聚合条件为，常压恒温热水加热，T=55～85℃，t=0.5～8小时。
2.丙烯酸盐吸水树脂的生产设备它包含有常压恒温热水循环加热系统，和常压恒温热水循环真空干燥系统;聚合加热系统由热交换器(1)、循环泵(2)、加热槽(3)、相应管路组成;真空干燥系统由真空干燥箱(10)、热交换器(11)、节流器(13)、缓冲贮热罐(12)、喷射器(14)、贮水箱(15)、循环泵7、8及相应管路组成，其特征在于加热槽(3)由壳体(5)、内加热管(6)、聚合小罐(38)、上隔板(4)、排气罩(9)组成;真空干燥箱(10)、由壳体(16)、抽气口(17)、热水管(18)、上加热板(19)、盘(20)、加热板(21)、热水进口阀(22)、热水出口阀(23)组成。
3.根据权利要求2所述的丙烯酸盐高吸水树脂的生产设备，其特征在于加热槽(3)的壳体(5)为具有保温夹层的双层结构，排气罩固定在壳体(5)的上面，内加热管(6)设在壳体(5)的下面，聚合小罐(38)设在壳体内的架(37)上，并处于内加热管(6)的上方和上隔板(4)的下方，聚合小罐带有盖(31)。
4.根据权利要求2所述的丙烯酸盐高吸水树脂的生产设备，其特征在于真空干燥箱(10)的抽气口(17)设在壳体(16)的上端，热水进口阀(22)与热水管(18)相通，热水管(18)与每个加热板(21)相通，热水出口阀(23)与另一侧热水管(18)相通，每个加热板(21)上都设有一个盘(20)，上加热板(19)处于最上层的上面。
5.根据权利要求1所述的丙烯酸盐吸水树脂制造方法，其特征在于聚合后的凝胶体放在涂有不沾剂的盘中，进入真空干燥箱，在P＝-0.092～0.098MPa、T＝50～62℃条件下，采用常压恒温热水加热18～20小时，当干燥后的共聚物水份含量低于5%时取出。
6.根据权利要求1、5所述的丙烯酸盐吸水树脂的制造方法，其特征在于不沾剂由橡胶隔离剂80～90%、硬脂酸2～3%、矿腊4～8%混合组成。
全文摘要
丙烯酸盐吸水树脂制造方法及设备，其工艺特征为在常压恒温热水循环加热下的预处理，丙烯酸与溶剂的比为1∶2～4.5，T＝38～48℃，t＝20～30分钟。将预处理后的物料分装在小罐中，在T＝55～85℃，t＝0.5～8小时，用常压恒温热水循环加热聚合。聚合后的凝胶体进入真空干燥箱，在P＝-0.092～0.098MPa，T＝50～62℃条件下干燥。其设备特征为常压恒温热水循环加热系统和真空干燥系统。本发明的凝胶体很容易从反应釜中取出，节约能源，降低氧化程度，易于工业化生产。
文档编号C08F20/06GK1087353SQ9311870
公开日1994年6月1日 申请日期1993年10月15日 优先权日1993年10月15日
发明者李光德, 李晶杰 申请人:李光德