专利名称：均相溶聚橡胶—胶乳的生产工艺及设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及化工建材，胶乳生产工艺及设备，特别是涉及一种均相溶聚橡胶——胶乳的生产工艺及设备。
众所周知，氯磺化聚乙烯(CSM)、三元乙丙(EPDM)、二元乙丙(EPM)和氯化液态丁基(IIR)等橡胶高聚物，均属于高饱和结构，主键上不含双键。因此，具有非常好的耐候性，耐臭氧，耐酸、碱、盐化学腐蚀等宝贵性能，是建筑业，工程材料十分需要的理想胶料(成膜基料)。但就现有技术而论，这些产品在生产过程中并不能形成胶乳，只能得到胶液，还需再经过凝聚塔，水析塔，挤压机、脱水机、干燥机等进行处理，排除溶剂和水份，才能成型为干胶产品。
针对上述情况，本发明的目的在于提供这样一种均相溶聚橡胶——胶乳生产工艺和设备，它使CSM、EPDM、EPM、IIR等高聚物用中间液直接制成胶乳，直接用于生产系列产品，如生产三E型(节能、环保、经济)功能涂料、胶粉、密封材料、片材，复合材料，型材、胶粘剂、浸渍灌注剂，沥青，改性剂及军工专用制品等，它既可单独使用，也可与玻璃布等材料复合使用，其粘结牢固，因胶乳中无溶剂，故施工安全，不污染环境而且能耗低，用途广。
发达到上述目的，本发明采取了如下的技术措施。
本发明主要由乳剂、乳化、分离、浓缩至成品几个工艺流程及其专用的设备完成，其胶液可为氯化磺聚乙烯(CSM)，三元乙丙(EPDM)，二元乙丙(EPM)和氯化液态丁基IIR，或用干胶和溶剂制作的胶液，其乳剂按配方可制作成阴离子型、阳离子型、非离子型或两性离子型，产品的浓度可浓缩至40-60％。其胶源既主要用合成中间胶液直接生产胶乳，也可将干胶经双辊机切片，再加溶剂，加温搅拌溶解成胶液用来制作胶乳。
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明
图1为胶乳生产工艺流程方框总图；图2为乳剂工艺设备流程图；图3为乳化工艺设备流程图；图4为分离工艺设备流程图；图5为浓缩工艺设备流程图。
图1-5的工艺及设备流程分述如下1、乳剂工艺(1)由控制台1控制水计量表4将软化水加入溶解釜2中，同时加入表活剂和助剂在溶解釜2中搅拌溶解变成透明液体。
(2)从溶解釜2中将透明液体按下述胶乳配方分别计量并自动泵入混合釜5中进行均匀混合，所述配方如下a、阴离子型；水40，磷酸氢二钠(DHP)0.2～0.4，壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)0.6～0.9，壬基酚聚氧乙烯醚磺基丁二酸半脂二钠盐(MS-1)1-1.3，烷基酚聚氧乙烯醚与烷基苯磺酸钠复合物(8601)0.12～0.14，胶液(10％)60；b、阳离子型；水40，十二烷基二甲基氯化铵(1231)1.3～1.6，十八烷基二甲基氯化铵(OT)0.4～0.7，PVA(5％)3-4，Hc10.014～0.016，SPA-200 0.1～0.2，胶液(10％)60；c、非离子型；水40，(NaPo3)60.1～0，2，烷基酸聚氧乙烯醚(OP-15)1.3-1.5，烷基酸聚氧乙烯醚(OP-10)0.5-0.7，PVA(5％)4.5-5.0，胶液(10％)60；d、两性离子型；水40，磷酸氢二钠(DHP)0.3-0.4，十二烷基甜菜碱(BS-12)2.0-2.2，(SPA202)0.1～0.2，胶液(10％)60；
(3)根据HP测示器6所测定的PH值，调正后泵入混合釜5充分混合后根据阀门A和阀门B的关闭转换情况，既可直接打入乳剂贮罐8，也可返回混合釜5，贮罐8下部装有管路9以便将乳剂送往乳化工段。
上述工艺过程均在室温下进行，必要时通过夹套3加温至30-40℃。
2、乳剂工段的设备为容量不同并排的五个带搅拌机的溶鲜釜2的下部连接有称量控制器12，上部与混合釜5连接，后部连接有乳剂贮罐8，上述设备均用管道相互连接，溶解釜2与称量控制器12之间装有过滤器13及控制器12前后的电动阀11，溶解釜2的上部装有水计量表4，一个溶解釜2及混合釜5的外部分别装有夹套3便于加温，混合釜5和乳剂贮罐8之间装有齿轮泵10便于通过两者之间的阀门A、B的转换将混合釜5中的乳剂泵入乳剂贮罐8，贮罐8的上部装有指示水位的液位计7。
3、乳化工艺如下在控制台17上事先将乳剂贮罐8中的乳剂量以及胶液贮罐22中的胶液量，乳化方式、时间、循环次数等参数进行设定，根据液位计7、液位计25上所示的位置，左右两侧分别经过称量控制器(15、23)以及两侧的输送泵16将乳剂和胶液自动送至双桶乳乳化机18的A桶，双桶乳化机18的A桶和B桶上部通过管路及电磁阀27连接，下部通过管道、电磁阀27及循环泵20连接进行循环，通常每次进料重量300-500kg，循环4-8次，时间为5-10分钟，根据进料重量及两桶的容量调设时间通过动态混合器19和静态混合器21的下部与循环泵20连接，上部经管路24将所得乳化胶液，送往分离段。
4、乳化工段的设备包括左侧用管路依次连接有乳剂贮罐8、称量控制器15、电动阀11和输送泵16连至双桶乳化机18的A桶，右侧用管道依次连接有胶液贮罐22、称量控制器23、电动阀11和输送泵16连至双桶乳机18的A桶，A桶和B桶的上部以管路与电磁阀27连接，下部管路装有电磁阀27和循环泵20，构成循环系统。静态混合器21的下部与循环泵20连接，上部的管路24通往分离段，乳化机18内设有BME110型动态混合器19和加温器26，外部设有静态混合器21确保所得到的胶乳在不结胶，不破乳并能连续稳定工作。
5、分离工艺如下分离阶段的任务是将初胶乳中的溶剂回收，送往合成车间再使用，同时给浓缩工段提供稳定的O/W型中间胶乳，工艺过程由控制台36控制。
来自乳化工段的乳化胶液，泵入电加热的分离釜31，升温45-65℃，真空度为0.03～0.05MPa，再经增压循环泵30，静态混合换热器33，经喷头将釜中乳液经共沸循环分离，分离后的溶剂经冷凝柱32，冷凝器34和分离器35回收。当回收量达到要求值(如98％)通过称量控制器37自动报警停车。
将在釜中除去溶剂的一次胶乳，冷却至45℃仍经泵30输入浓缩工段进行浓缩处理。
回收后的溶剂经称量控制器37、过滤器41，不浅漏屏蔽泵38输入溶剂贮罐39，再经液位显示器控制的油水分离器40除去上层的水份，仍经屏蔽泵38输入合成车间继续使用。
分离后的溶剂输送系统采用了不渗漏的屏蔽泵及防渗漏耐腐蚀保护管路，故而不丢失溶剂，无气味、环境清洁。
6、分离工段的设备包括来自乳化工段的初胶乳通过管路连接至电加热分离釜31，所述分离釜31通过管道，其一路经输送泵16与油加热器29，急冷器28连接，另一路经增压循环泵30、静态混合换热器33、冷凝柱32连接，所述冷凝柱32的上部与中间部位与冷凝器34的上部与下部连接，冷凝器34的下部连接有分离器35，下部通过称量控制器37，过滤器41，屏蔽泵38与贮罐39连接，贮罐39通过管路连往合成车间。贮罐39中装有显示液位的电动油水分液器40，分离工段设有控制台36。
7、浓缩工艺浓缩工艺采用两级浓缩法，第一级采用LWS分离机浓缩95％以内的胶乳，第二级分离剩余5％的细胶乳并将除去胶粒的乳剂重新返回乳剂工段重复使用，一级二级可循环进行直至浓缩到40-50％的胶乳同时得到膏状胶乳，经浓缩的胶乳其贮存稳定性可达8个月至一年，而国际上仅大于六个月。具体步聚如下将分离段得到的初胶乳泵入一次胶乳高位贮罐45中，由高位贮罐输入分离机43经分离桶I49，分离桶II50输送泵(53、54)，于含胶量达40-60％浓度下循环泵入二次胶乳高位贮罐47，除去胶乳中95％的含胶量，将仍含5％的胶清乳剂泵入胶清高住贮罐48。将高位贮罐48中含胶量5％的胶清乳剂经GFL-150分离机44通过分离桶III51，分离桶IV52输送泵(55、56)除去剩余胶的乳剂返回乳剂贮罐8回收再用，将得到的纯胶乳泵入成品贮罐57的A罐和B罐中，将得到的成品经称量控制器58送往车间59去。
8、浓缩工段的设备包括两个一次胶乳高位贮罐45的上部与来自分离工段的管路连接，而其下部连接于二次胶乳分离机43，所述分离机43的一端经分离桶I49，输送泵53连至二次胶乳高位贮罐47，另一端经分离桶II50，输送泵54连至胶清高位贮罐48，GFL-150分离机44的上部与胶清高位贮罐48连接，其下部的一端经分离桶VII52输送泵56通往乳剂贮罐8，而另一端经分离桶III51，输送泵55连接至二次胶乳高位贮罐47并将所得纯胶乳泵入成品贮罐57，得到胶乳成品，经称量控制器58送至成品生产车间59。实施例例一，取500kg含胶10％的CSM中间液，相当CSM2910(30型)胶液，与等量的乳化剂，经乳化机乳化为水包油(O/W)型胶乳液，泵入脱除分离装置，经47分钟回收溶剂431.6kg，得初胶乳550kg，再经高速离心机浓缩至要求的浓度。所得到的胶乳，其性能测定为；粒径＜0.3μ，PH5.65，比重1.088，粘度53S，表面张力35.5dyn/cm，贮存稳定性大于8个月，成膜后的性能为；耐热度160℃，延伸率1901％，抗张强度0.571MPa，剥离强度16N/3CM，抗裂性16.7mm，不透水性＞1.0MPa，低温(-10℃)柔韧性0.5mm。
例二，取EPDM干胶，经双辊炼胶机薄通切条，放入溶剂釜内充分搅拌溶解成透明状，配制成240L含胶量为100g/L的胶液，加入240L胶化剂，经乳化机乳化成O/W型白色胶乳液，泵入脱除分离装置，径一小时45分钟后分离溶剂223L，得初胶乳230，2L，将初胶乳加膏化剂或经离心机浓缩至所需浓度。所得胶乳的性能测定为含胶量30.49％，粒经＜3.6μ，PH7.0，粘度79.85，表而张力28.17dyn/cm，贮存稳定性＞一年，成膜后的性能；耐热度160℃，延伸率2272％，抗张强度0.55MPa，剥离强度44.3N/3cm，抗裂性15.7mm，不透水性＞0.5MPa，低温(-10℃)下其柔韧性0.5mm，冻融循环50次。本发明的主要优点为1、胶乳中无溶剂，施工安全、简便，又不污染环境，其能耗低，可回收98％以上的溶剂，与干胶相比，每生产一吨可节煤七吨，节电50度、节溶剂500kg以及大量的水资源，每吨能降低成本2000余元，因此有较好的经济、环保和社会效益。
2、采用该工艺和设备，一次试车成功，釜内无结胶，其胶乳经离心机浓缩后，其浓度可达40-60％，贮存稳定性大于8个月，而国际标准只达到大于6个月。
8、一机可生产多种胶乳，除能生产EPDM、CSM、EPM氯化液态丁基IIR四种外，还能制成阴离子、阳离子、非离子及两性离子型4种胶型，其胶源可用合成中间液或干胶。
4、采取低温(45-65℃)电加热生产，密闭循环，溶剂、乳剂、冷却水全循环回收再用，室内清洁无味，几乎无废弃物。
5、可生产出高稳定胶乳，分离釜内壁及浆叶不结胶，成品胶乳的浓度高达60％以上，而国际标准为40％，6、采用控制台集中操作，其温度、物料、称量、时间等采用传感器控制数字显示。
7、CSM胶乳技术指标对照表
权利要求
l、一种均相溶聚橡胶——胶乳生产工艺，主要由乳剂、乳化、分离和浓缩几个流程完成，其特征在于其胶液为氯化磺聚乙烯(CSM)，三元乙丙(EPOM)、二元乙丙(EPM)和氯化液态IIR作为中间胶液，各流程分述如下(1)乳剂工艺A、由控制台(1)控制水计量表(4)将软化水加入溶解釜(2)中，同时加入表活剂和助剂，在溶解釜(g)中搅拌溶解变成透明液体；B、从溶解釜(2)中将透明液体按下述胶乳配方分别计量并自动泵入混合釜(5)中进行均匀混合，所速配方如下a、阴离子型；水40，磷酸氢二钠(DHP)0.2～0.4，壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)0.6～0.9，壬基酚聚氧乙烯醚磺基丁二酸半脂二钠盐(MS-1)1-1.3，烷基酚聚氧乙烯醚与烷基苯磺酸钠复合物(8601)0.l2～0.14，胶液(10％)60；b、阳离子型；水40，十二烷基二甲基氯化铵(1231)1.3～1.6，十八烷基二甲基氯化铵(OT)0.4～0.7，PVA(5％)3-4，Hcl0.014～0.0l6，SPA-200 0.1～0.2，胶液(l0％)6O；c、非离子型；水40，(NaPo3)30.1～0.2，烷基酸聚氧乙烯醚(OP-15)1.3-1.5，烷基酸聚氧乙烯醚(OP-10)0.5-0.7，PVA(5％)4.5-5.0，胶液(10％)60；d、两性离子型；水40，磷酸氢二钠(DHP)0.3-0.4，十二烷基甜菜碱(BS-12)2.0-2.2，(SPA202)0.1～0.2，胶液(10％)60；C、根据PH测示器(6)所测定的PH值，调正后泵入混合釜(5)充分混合后，根据阀门A和阀门B的关闭转换情况，既可直接打入乳剂贮罐(8)也可返回混合釜(5)，贮罐(8)下部装有管路(9)以便将乳剂送往乳化工段。(2)乳化工艺在控制台(17)上将乳剂贮罐(8)中的乳剂量以及胶液贮罐(22)中的液量，乳化方式、时间、循环次数等参数进行设定，根据液位计(7)和液位计(25)上所示的位置，左右两侧分别经过称量控制器(15)和(23)以及两侧的输送泵(16)将乳剂和胶液自动送至双桶乳化机(18)的A桶，双桶乳化机(18)的A桶与B桶上部、下部由管路、电磁阀(27)及循环泵(20)连接可进行循环，所得胶乳经静态混合器(21)上部管路(24)送至分离段。(3)分离工艺如下来自乳化工段的乳化胶液，泵入电加热的分离釜(31)，升温45～65℃，真空度为O.02～O.05MPa，再经增压循环泵(30)静态混合换热器(33)，经喷头将釜中乳液经共沸循环分离，分离后的溶剂经冷凝柱(32)、冷凝器(34)、分离器(35)回收，在釜中除去溶剂的一次胶乳，冷却至45℃，仍经增压循环泵(30)输入浓缩工段进行浓缩处理。回收后的溶剂经称量控制器(37)、过滤器(41)、不浅漏屏蔽泵(38)、输入溶剂贮罐(39)，再经油水分离器(40)除去上层的水份，仍经屏蔽泵(38)输入合成车间继续使用。(4)浓缩工艺如下将分离段得到的初胶乳，泵入一次胶乳高位贮罐(45)中，由高位输入分离机(43)经分离桶I(49)、分离桶II(50)、输送泵(53，54)于含胶量达40-60％浓度下，循环泵入二次胶乳高位贮罐(47)，除去胶乳中95％的含胶量，将仍含5％的胶清乳剂泵入胶清高位贮罐(48)，将高位贮罐(48)中含胶量5％的胶清乳剂经GFL-150分离机(44)通过分离桶III(51)，分离桶IV(52)输送泵(55，56)除去剩余胶的乳剂返回胶剂贮罐(8)回收再用，将得到的纯胶乳泵入成品贮罐(57)，即为成品胶乳，再经称量控制器(58)送至成品生产车间(59)。
2.一种如权利要求l所述均相溶聚橡胶一胶乳生产工艺的专用设备，主要包括溶剂釜，混合釜、贮罐、过滤器、泵及相互连接的管路，其特征在于包括如下工段设备(1)乳剂工段的设备包括容量不同并排的五个带搅拌机的溶解釜(2)的下部装有称量控制器(12)，上部与混合釜(5)连接，后部装有乳剂贮罐(8)，上述设备均用管道相互连接，称量控制器(12)的前、后管道中分别装有过滤器(13)、电动阀(11)、混合釜(5)和乳剂贮罐(8)之间装设有齿轮泵(10)和转换的阀门A、B，乳剂贮罐(8)的上部装有液位计(7)，下部装有通住乳化工段的管路(9)。(2)乳化工段的设备包括左侧用管路依次连接有乳剂贮罐(8)，称量控制器(15)，电动阀(11)和输送泵(16)，右侧用管路依次连接有胶液贮罐(22)，称量控制器(23)，电动阀(11)，两者共同连接至双桶乳化机(18)的A桶，乳化机(18)的A桶和B桶的上部和下部均用管路、电磁阀(27)、循环泵(20)相互连接构成循环系统，乳化机(18)内设有BMEll0型动态混合器(19)和加温器(26)及外部的静态混合器(21)，确保所得到的胶乳不结胶，不破乳并能连续稳定的输送出去。(3)分离工段的设备包括分离釜(31)与来自乳化工段的管路连接，所述分离釜(3l)再通过管道，其一路经输送泵(16)与油加热器(29)，急冷器(28)连接，另一路经增压循环泵(30)静态混合换热器(33)，冷凝拄(32)连接，所述冷凝柱(32)的上部与中间部位与冷凝器(34)的上部与下部连接，冷凝器(34)的下部连接有分离器(35)，下部通过称量控制器(37)、过滤器(41)、屏蔽泵(38)与贮罐(39)连接，贮罐(39)通过管路连往合成车间，换热器(33)的下部通过管路(42)连至浓缩工段。(4)浓缩工段设备包括两个一次胶乳高位贮罐(45)的上部与来自分离工段的管路连接，而其下部连接于高位输入分离机(43)，所述分离机(43)的一端经分离桶I(49)、输送泵(53)连到二次胶乳高位贮罐(47)，另一端经分离桶II(50)、输送泵(54)连至胶清高位贮罐(48)，GFL-150分离机(44)的上部与胶清高位贮罐(48)连接，其下部的一端经分离桶IV(52)、输送泵(56)通住乳剂贮罐(8)，而另一端经分离桶III(51)、输送泵(55)连接至二次胶乳高位贮罐(47)，并将所得纯胶乳泵入成品贮罐(57)得到胶乳成品。
全文摘要
本发明为均相溶聚橡胶—胶乳的生产工艺及设备，由乳剂、乳化、分离、浓缩等流程和一套专用设备完成。一机可生产EPDM、CSM、EPM及氯化液态丁基等多种胶种胶乳，并可分别制成阴、阳、非离子型和两性离子型产品。胶源可用合成中间液，由于采用了低温(45～65℃)，感控密闭循环，全回收新工艺，故而节能、环保好，成本低，且浓度高，其固含量可高达60％以上，从而提高了贮存的稳定性，扩大了使用范围，属于节能、环保、经济型高新技术产品。
文档编号C08J3/00GK1151416SQ9610518
公开日1997年6月11日 申请日期1996年5月30日 优先权日1996年5月30日
发明者窦怀琛 申请人:山西省建筑科学研究院