槐米一锅煮法制备槲皮素新技术的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及槐米一锅煮法制备槲皮素新技术。
【背景技术】
[0002] "一锅煮"法就是把各步反应的反应物混合在一起，在一个容器中发生连环多步反 应，上一步的产物马上参与到下一步中间，得到所需的产品。比如说著名的Robinson环化 反应，第一步Michael加成，第二部Adol反应，两个反应条件是相同的，因此在一锅容器内 反应，省去了中间的分离步骤，可以显著节省时间，提高产率，一锅煮是所有有机合成路线 最好途径
[0003]槲皮素（Quercetin)，又名栎精，槲皮黄素，Meletin，Sophretin，分子式C15H1(i07， 分子量302. 23。二水合物为黄色针状结晶，在95?97°C成为无水物，熔点314°C (分解）。 能溶于冷乙醇（1 : 290)，易溶于热乙醇（1 : 23)，可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙 酮等，几乎不溶于水、苯、乙醚、氯仿、石油醚等。溶于冰醋酸，碱性水溶液呈黄色，乙醇溶液 味很苦。槲皮素广泛存在于自然界中，其英文名"quercetin"最早出现于1857年，其来源 于"quercetum"，意为栎树林，是一种天然的生长素极性运输抑制剂。结构式如下：
【主权项】
1. 槐米一锅煮法制备槲皮素新技术，其特征在于，以槐米为原料，该方法依次经以下步 骤： (1) 槐米的粉碎。 (2) 配制提取液。 (3) 槲皮素的提取 (4) 提取液中和，浓缩 (5) 浓缩物除杂 (6) 离心，洗涤，干燥。
2. 根据权利1所述的槐米一锅煮法制备槲皮素新技术，其特征在于，步骤（1)中槐米粉 碎至0· 5?I. Omm0
3. 根据权利1所述的槐米一锅煮法制备槲皮素新技术，其特征在于，步骤（2)中提取剂 为90%乙醇或丙酮中之一，提取剂用盐酸、硫酸或磷酸中之一调节pHl?2。
4. 根据权利1所述的槐米一锅煮法制备槲皮素新技术，其特征在于，步骤（3)中在多功 能提取罐中提取三次，第一次10倍量（V/W)回流下提取2. 0?5. Oh ;第二次8倍量（V/W) 回流下提取1. 5?4. Oh ;第三次6倍量（V/W)回流下提取I. 0?2. Oh。
5. 根据权利1所述的槐米一锅煮法制备槲皮素新技术，其特征在于，步骤（4)中以饱和 氢氧化钠或氢氧化钾溶液将提取液中和至中性，减压浓缩至比重1. 20?1. 30,得到槲皮素 粗品浓缩物。
6. 根据权利1所述的槐米一锅煮法制备槲皮素新技术，其特征在于，步骤（5)中加入 70?95%的甲醇回流溶解3次，第一次5倍量（V/W)回流下溶解I. 5h ;第二次4倍量（V/ W)回流下溶解I. Oh ;第三次3倍量（V/W)回流下溶解0. 5h。
7. 根据权利1所述的槐米一锅煮法制备槲皮素新技术，其特征在于，步骤（6)中甲醇溶 解物以离心机离心，离心甩干后再以少量甲醇漂洗，直至离心液清量为止，滤饼真空烘干。
【专利摘要】槐米一锅煮法制备槲皮素新技术，该工艺主要包括以下步骤：(1)槐米粉碎；(2)配制提取液；(3)槲皮素的提取；(4)提取液中和，浓缩；(5)浓缩物除杂；(6)离心，洗涤，干燥。该工艺通过一步反应，特殊处理工艺，得到含量超过98％(HPLC)的槲皮素，传统的工艺是先用槐米提取芦丁，再用芦丁水解得到槲皮素粗品，粗品再经过精制得到槲皮素精品。本发明用槐米直接一步得到高纯度的槲皮素，工艺简单，成本低廉，收率高，纯度高，无传统工艺产生的大量酸水污染环境问题，整个生产过程做到了资源节约，环境友好。
【IPC分类】C07D311-30, C07D311-40
【公开号】CN104592186
【申请号】CN201410856997
【发明人】李玉山
【申请人】李玉山
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月25日