一种制备组合薄膜材料库的装置与方法
【专利摘要】本发明属于薄膜材料制备【技术领域】，具体涉及一种制备组合薄膜材料库的装置与方法。本发明装置由组合脉冲激光镀膜机、激光器、计算机、复合分子泵和双级旋片泵组成；所述的组合脉冲激光镀膜机由RHEED电子枪、预抽管路、步进电机、靶材选择回转机构、RHEED荧光屏与CCD图像传感器、激光窗、基片架、掩膜架、伺服电机和真空室组成，通过靶材选择回转机构控制靶材切换，本发明方法是根据带沉积薄膜要求设计出相应结构的掩膜，通过组合脉冲激光镀膜机精确可控沉积多元组分薄膜库。本发明的设备操作简便，结构模块化，方便维修，填补了目前高度可控化沉积薄膜材料库设备的空缺，为薄膜材料库的制备提供了一种新型可行方法，具有广阔的应用前景。
【专利说明】一种制备组合薄膜材料库的装置与方法
【技术领域】
[0001]本次发明属于薄膜材料制备【技术领域】，具体涉及一种制备组合薄膜材料库的装置与方法。
【背景技术】
[0002]组合材料学(CombinatorialMaterialsScience)兴起于20世纪90年代中期，是组合方法与材料科学相结合而形成的一门新兴交叉学科。与传统材料研究中每次只合成、表征一种材料的策略不同，组合方法是采用并行合成、高通量表征的研究策略，在短时间内通过有限步骤、快速合成大量不同的材料，形成所谓的材料库(又称材料芯片)、并快速表征它们的性质，从而实现新材料的高效筛选/优化。这种方法极大地加快了新材料的研究速度，特别适用于那些体系复杂，而物性形成机理又不明确的材料体系的制备研究。1995年项晓东博士和Schultz在Science发表的论文描述了用并行合成方法首次合成了立体定位的固态材料化合物库，这开辟了用组合技术去制备无机功能材料的先河，从此组合技术掀起了发现性能优越的新功能材料的革命。
[0003]2002年，H.Koinuma等人在Surface science发表了一篇关于一种鼓型组合激光镀膜机的设计方法，该方法将并行合成技术同PLD (Pulsed Laser Deposit1n,脉冲激光沉积)技术结合起来，成功制备了 MatllYu9O3 (M = Eu，Tb, Tm)三元相图；同年的论文中他们运用该项技术制备了 ZnO基的荧光薄膜，取得了一定的进展。在国内，高琢教授应用并行合成技术制备得到了 Si基复合材料:Gd3Ga5012/Si02，东北大学EPM重点实验室的王群骄老师在日本期间应用组合激光沉 积技术制备了新型热电材料。总体来看，目前国内外对于该技术的进展不大。同时，目前国内尚无控制精度较高的组合脉冲激光沉积系统及设备，尤其是针对组合脉冲激光沉积的掩膜控制及设计，国内更是少之又少，国内仅有一个关于薄膜材料库制备掩膜设计专利(中国，CN101487113A，2009年7月22日)，存在可操作性较低，控制精度低，动态参数化设计少的问题，并且现有设备即使有对表面检测设备，也多应用于表面分析，而非对表面沉积状态的控制。
【发明内容】
[0004]针对现有技术存在的问题，本发明提供一种制备组合薄膜材料库的装置与方法，目的是通过控制沉积参数，获得任意方向线型或非线性连续或非连续梯度薄膜，操作性强且控制精度高。
[0005]实现本发明目的的制备组合薄膜材料库的装置，由组合脉冲激光镀膜机、激光器、计算机、复合分子泵和双级旋片泵组成；所述的组合脉冲激光镀膜机由RHEED (reflect1nhigh-energy electron diffract1n)电子枪、预抽管路、步进电机、祀材选择回转机构、RHEED荧光屏与CCD (Charge-coupled Device)图像传感器、激光窗、基片架、掩膜架、伺服电机和真空室组成；所述的激光器、RHEED电子枪、步进电机和伺服电机均与计算机连接并由计算机控制；所述的复合分子泵与真空室相连，双级旋片泵与预抽管路相连，复合分子泵和双级旋片泵之间通过阀门相连，激光器与激光窗在同一轴线上相对设置；
所述的步进电机控制靶材选择回转机构，伺服电机控制掩膜架，靶材固定在靶材选择回转机构上，掩膜装卡在掩膜架上，基片固定在基片架上，靶材与基片位于同一轴线上，二者之间距离保持在70mm，掩膜位于靶材和基片之间靠近基片表面的位置，与基片保持5mm的距离；
所述的靶材选择回转机构由靶座、靶材、大棘爪、大棘轮、小棘轮、靶材传动轴、小棘爪、小齿轮和大齿轮组成；所述的小棘轮和大齿轮与靶材传动轴连接，大棘轮与靶材传动轴配合，小齿轮均布在大棘轮上，靶座与小齿轮轴为螺纹连接，成为一体进行同步运动，靶材安装在靶座表面,小棘爪安装在小棘轮周围，与小棘轮啮合,所述的大棘爪安装在大棘轮周围，与大棘轮啮合。
[0006]所述的小棘轮和大齿轮与靶材传动轴通过键连接，与靶材传动轴同步转动。
[0007]所述的大棘轮与靶材传动轴为间隙配合，与靶材传动轴相对转动。
[0008]所述的小齿轮轴与大棘轮之间的配合为间隙配合，二者相对转动。
[0009]所述的激光器和激光窗的轴线与处于工作位置的靶材表面成45°，且通过靶材圆心。
[0010]所述的RHEED荧光屏与CXD图像传感器和RHEED电子枪分别位于基片水平两侧，二者的轴线都与基片表面呈3°角且相交于基片表面。
[0011]所述的基片架是空心圆筒状结构，圆筒内安装有加热丝。
[0012]本发明的制备组合薄膜材料库的方法按照以下步骤进行:
步骤1:
设计待制备的组合薄膜材料库的结构、形状及组分分布，并给出薄膜材料各组分的成分分布方程，即薄膜各组分的成分含量随沉积位置变化的关系，其中成分含量取值为(Ti，确定选用的祀材种类；
步骤2:
针对待制备的组合薄膜材料库进行掩膜形状设计；
步骤2.1:
建立模型，求解掩膜的形状参数；
(I)建立薄膜沉积坐标系:
将大小为aXa的正方形的沉积基片放入笛卡尔x，y坐标系内，设(0，O) (a, O) (O, a)(a, a)正方形范围内为沉积面，其中每一点坐标为(x，y)，所述的a为基片边长；
当沉积时间t=0时，掩膜的上边界为yi (X)，下边界为y2 (X)，在沉积坐标系中，掩膜向上或向下，以随沉积时间t变化的速度V移动，其函数为V (t);
设掩膜向上运动为正，设沉积单层膜厚的时间为T，设单层膜厚为1，则单位时间内沉积膜厚度为1/T ；
激光器工作状态随沉积时间变化为w (t)，镀膜时w (t)=l，不工作时w (t)=0，在不同点的沉积厚度为h (X，y)；
在沉积时间t=0时，基片上的沉积区域与掩膜的位置关系，一种是在yi (X)上方，即沉积区域位于掩膜漏孔上方，一种是介于Y1 (1)与72 (X)之间，即沉积区域位于掩膜漏孔范围内，根据两种不同情况建立掩膜参数模型；(2)建立掩膜参数模型，求解掩膜的形状参数；
当沉积区域(X(i，yj在Y1 (X)上方时:
【权利要求】
1.一种制备组合薄膜材料库的装置，其特征在于由组合脉冲激光镀膜机、激光器、计算机、复合分子泵和双级旋片泵组成；所述的组合脉冲激光镀膜机由RHEED电子枪、预抽管路、步进电机、靶材选择回转机构、RHEED荧光屏与CCD图像传感器、激光窗、基片架、掩膜架、伺服电机和真空室组成；所述的激光器、RHEED电子枪、步进电机和伺服电机均与计算机连接并由计算机控制；所述的复合分子泵与真空室相连，双级旋片泵与预抽管路相连，复合分子泵和双级旋片泵之间通过阀门相连，激光器与激光窗在同一轴线上相对设置； 所述的步进电机控制靶材选择回转机构，伺服电机控制掩膜架，靶材固定在靶材选择回转机构上，掩膜装卡在掩膜架上，基片固定在基片架上，靶材与基片位于同一轴线上，二者之间距离保持在70_，掩膜位于靶材和基片之间靠近基片表面的位置，与基片保持5_的距离； 所述的靶材选择回转机构由靶座、靶材、大棘爪、大棘轮、小棘轮、靶材传动轴、小棘爪、小齿轮和大齿轮组成；所述的小棘轮和大齿轮与靶材传动轴连接，大棘轮与靶材传动轴配合，小齿轮均布在大棘轮上，靶座与小齿轮轴为螺纹连接，成为一体进行同步运动，靶材安装在靶座表面，小棘爪安装在小棘轮周围，与小棘轮啮合,所述的大棘爪安装在大棘轮周围，与大棘轮啮合。
2.根据权利要求1所述的一种制备组合薄膜材料库的装置，其特征在于所述的激光器和激光窗的轴线与处于工作位置的靶材表面成45°，且通过靶材圆心。
3.根据权利要求1所述的一种制备组合薄膜材料库的装置，其特征在于所述的RHEED荧光屏与CCD图像传感器和RHEED电子枪分别位于基片水平两侧，二者的轴线都与基片表面呈3°角且相交于基片表面。
4.根据权利要求1 所述的一种制备组合薄膜材料库的装置，其特征在于所述的基片架是空心圆筒状结构，圆筒内安装有加热丝。
5.根据权利要求1所述的一种制备组合薄膜材料库的装置，其特征在于所述的小棘轮和大齿轮与靶材传动轴通过键连接，与靶材传动轴同步转动。
6.根据权利要求1所述的一种制备组合薄膜材料库的装置，其特征在于所述的大棘轮与靶材传动轴为间隙配合，与靶材传动轴相对转动。
7.根据权利要求1所述的一种制备组合薄膜材料库的装置，其特征在于所述的小齿轮轴与大棘轮之间的配合为间隙配合，二者相对转动。
8.采用权利要求1所述的装置制备组合薄膜材料库的方法，其特征在于按照以下步骤进行: 步骤1: 设计待制备的组合薄膜材料库的结构、形状及组分分布，，确定选用的靶材种类，并给出薄膜材料各组分的成分分布方程，即薄膜各组分的成分含量随沉积位置变化的关系，其中成分含量取值为0~1 ； 步骤2: 针对待制备的组合薄膜材料库进行掩膜形状设计； 步骤2.1: 建立模型，求解掩膜的形状参数； (I)建立薄膜沉积坐标系:将大小为aXa的正方形的沉积基片放入笛卡尔x，y坐标系内，设(O，O) (a, O) (O, a)(a，a)正方形范围内为沉积面，其中每一点坐标为(x，y)； 当沉积时间t=0时，掩膜的上边界为yi (X)，下边界为y2 (X)，在沉积坐标系中，掩膜向上或向下，以随沉积时间t变化的速度V移动，其函数为V (t); 设掩膜向上运动为正，设沉积单层膜厚的时间为T，设单层膜厚为1，则单位时间内沉积膜厚度为1/T ； 激光器工作状态随沉积时间变化为w (t)，镀膜时w (t)=l，不工作时w (t)=0，在不同点的沉积厚度为h (X，y)； 在沉积时间t=0时，基片上的沉积区域与掩膜的位置关系，一种是在yi (X)上方，即沉积区域位于掩膜漏孔上方，一种是介于Y1 (1)与72 (X)之间，即沉积区域位于掩膜漏孔范围内，根据两种不同情况建立掩膜参数模型； (2)建立掩膜参数模型，求解掩膜的形状参数； 当沉积区域(X(i，yci)在Y1 (X)上方时:
9.根据权利要求8所述的一种制备组合薄膜材料库的方法，其特征在于所述的步骤7中在薄膜沉积的同时，还可以通过加热丝对基片薄膜进行热处理。
【文档编号】G06F19/00GK104032265SQ201410262411
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月13日 优先权日:2014年6月13日
【发明者】汪浩, 孙丽娜 申请人:东北大学