荸荠皮提取5-甲基金鱼草素的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于天然有机化学领域，涉及一种5-甲基金鱼草素的提取分离方法，特别 是涉及一种从荸荠皮中提取分离5-甲基金鱼草素的方法。
【背景技术】
[0002] 5-甲基金鱼草素（5-methylaureusidin)，化学名为 5-甲基-4, 6, 3 '，4 '-四 羟基橙酮，具有抗氧化、抗菌、抗炎镇痛、抗肿瘤等多种生物活性。5-甲基金鱼草素结构特 另IJ，属于C-甲基化的橙酮类化合物，在自然界植物中分布较少，且在植物体内的含量低，难 以较大规模获得。为了便于研宄其药理活性，学者通常使用合成的方法获取5-甲基金鱼草 素，但其缺点是，合成过程容易带入构型相反的5-甲基金鱼草素异构体。与合成5-甲基金 鱼草素相比，天然5-甲基金鱼草素避免了合成过程中带来的异构体，被认为更具安全性。 天然5-甲基金鱼草素存在于莎草科、地钱科植物之中，主要从莎草科植物中分离得到，目 前还没有天然5-甲基金鱼草素相关的产品和技术介绍。荸#(Eleocharis tuberosa)，又 称马蹄，属莎草科多年生浅水草本植物荸荠的地下球茎，我国大部分地区都有栽培。其中， 广西荸荠产量占全国70%，贺州荸荠产量占广西70%。据文献报道，荸荠有抗菌、抗肿瘤、 防治呼吸道疾病、利肠通便和利尿排淋等作用；临床上可用于治疗咽喉疼痛、痰热咳嗽、热 病烦渴、小便不利、痢疾等症。研宄表明，荸荠的活性物质主要富集在果皮和果肉之间。在 荸荠加工过程中，被丢弃的荸荠皮质量约占新鲜荸荠质量的25%，资源非常丰富。我们在研 宄中发现，荸荠皮中含有丰富的5-甲基金鱼草素，但目前未见从荸荠皮中提取分离该化合 物的文献报道。经中国公开专利检索，没有发现与本专利申请相同的技术方案。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于：提出一种荸荠皮提取5-甲基金鱼草素的方法。
[0004] 5-甲基金鱼草素其化学结构式如下：
【主权项】
1. 一种荸荠皮提取5-甲基金鱼草素的方法，其步骤如下： (1) 将新鲜的荸荠皮风干，粉碎；以重量计，称取荸荠皮粉末1份加入提取罐中，每次加 入提取溶剂8-20份，在温度为50-70°C下提取l_3h，共提取2-3次，过滤，合并滤液，减压浓 缩至膏状，获得提取物； (2) 以重量计，将提取物1份，分散在5-8份水中制成浑浊液，用1-2倍水体积的乙酸乙 酯萃取3次，合并萃取液，减压浓缩至干，获得萃取物； (3) 以重量计，将萃取物1份溶于2-3份甲醇中，再加入甲醇体积10-15倍的水制成悬 浊液，经大孔树脂吸附后，用30%体积百分比甲醇水溶液或30%体积百分比乙醇水溶液洗 脱，薄层色谱法检测，收集合并含有5-甲基金鱼草素的洗脱液，减压浓缩，获得粗品； (4) 以重量计，将粗品1份溶于4-8份甲醇中，加入等体积的水制成悬浊液，用Sephadex LH-20凝胶色谱柱进行纯化，用甲醇洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有5-甲基金鱼草素 洗脱液，减压浓缩，真空干燥，即得产品。
2. 根据权利要求1所述的荸荠皮提取5-甲基金鱼草素的方法，其特征在于：所述步骤 (1)中的提取溶剂，为50-75%体积百分比的甲醇水溶液或乙醇水溶液或者丙酮水溶液其 中的任意一种，提取溶剂体积与荸荠皮粉末质量之比为8-20mL/g。
3. 根据权利要求1所述的荸荠皮提取5-甲基金鱼草素的方法，其特征在于，所述步骤 (3)中所用的大孔吸附树脂为 X-5、NKA-II、D101、AB-8H、NKA-9、S-8、D3520、D4020、H103 型 树脂中的任意一种；先用水洗去杂质，再用30%体积百分比的甲醇水溶液或乙醇水溶液洗 去极性大的苷类杂质，最后用45-50%体积百分比的甲醇水溶液或乙醇水溶液。
【专利摘要】本发明的荸荠皮提取5-甲基金鱼草素的方法，属于天然有机化学领域，其特征在于，以甲醇水溶液、乙醇水溶液或丙酮水溶液中的任意一种为溶剂，提取荸荠皮中的5-甲基金鱼草素，提取物经乙酸乙酯萃取后用大孔吸附树脂分离，所得粗品用凝胶柱色谱纯化，获得含量在95％以上的5-甲基金鱼草素产品。本发明开辟了从天然植物中提取分离5-甲基金鱼草素的新途径，分离效果好，产品纯度高，使一贯被视为废弃物的荸荠皮变废为宝，所选用的大孔树脂和凝胶均可反复使用，原料易得，资源丰富，生产成本低，可进行规模化生产，满足医药工业需要。
【IPC分类】C07D307-83
【公开号】CN104592180
【申请号】CN201410834870
【发明人】罗杨合, 李行任, 刘珊, 方方, 闭黎黎
【申请人】贺州学院
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月29日