一种甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品添加剂技术领域，具体公开了一种甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 甘草酸单钾盐是一种天然化合物，具有浓郁的甘草特殊香味，其主要成分为甘草 酸，甜度是蔗糖的200-300倍，在食品添加剂方面具有低热能、安全无毒和医疗保健功效， 是高血压、肥胖症、糖尿病、心脏病患者使用的理想甜味剂。
[0003] 甘草酸二钾有抗炎、抗过敏、保湿等功效。甘草酸二钾在医药行业，可用于眼药水、 口腔炎的药膏；在化妆品行业，主要用于皮肤抗炎、抗菌、清洁皮肤，提高皮肤的健康，可用 于护肤水、面霜；在日化行业，可用于牙膏；在食品行业，可用于运动饮料补钾剂、甜味剂、 保鲜剂、增香调味剂。
[0004] 以往制备甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐的方法多采以甘草酸或者甘草酸单铵作 为原料，成本较高，缺少一种成本低廉、制备简单的方法。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是一种甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐 的制备方法。该方法工艺简单，成本低廉，适合工业化大规模生产。
[0006] 为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的。
[0007] (1) -种甘草酸单钾盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0008] 步骤一，以生产甘草酸单铵盐产生的含乙醇的母液为原料，依次经过强碱性阳离 子交换树脂脱NH4+、活性炭脱色、蒸馏回收乙醇馏份，得到甘草酸稀乙醇溶液，检测甘草酸 稀乙醇溶液中甘草酸的质量百分比，计算甘草酸质量；
[0009] 步骤二，加入0. 16倍甘草酸质量的50 %浓度氢氧化钾溶液，50-70°C反应3-5小 时；浓缩，干燥，得到甘草酸单钾盐。
[0010] (2) -种甘草酸二钾盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0011] 步骤一，以生产甘草酸单铵盐产生的含乙醇的母液为原料，依次经过强碱性阳离 子交换树脂脱NH4+、活性炭脱色、蒸馏回收乙醇馏份，得到甘草酸乙醇溶液，检测甘草酸乙 醇溶液中甘草酸的质量百分比，计算甘草酸质量；
[0012] 步骤二，加入0. 32倍甘草酸质量的50 %浓度氢氧化钾溶液，50-70°C反应3-5小 时；浓缩，干燥，得到甘草酸二钾盐。
[0013] 优选地，以上所述强碱性阳离子交换树脂为大孔苯乙烯系强碱性阳离子交换树 脂。
[0014] 其中，50%浓度氢氧化钾溶液的加入量直接影响产物的种类，当其加入量为0. 16 倍甘草酸质量时，产物为甘草酸单钾盐，当其加入量为〇. 32倍甘草酸质量时，产物为甘草 酸二钾盐。如果氢氧化钾溶液浓度和加入质量未按照上述数据比例，则可能导致产品纯度 过低。
[0015] 与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益的技术效果。现有甘草酸单铵盐精 制过程中产生的母液均被废弃掉，而本发明的制备方法是利用该母液作为原料生产甘草酸 单钾盐或甘草酸二钾盐，高效地利用了甘草酸单铵盐生产过程中产生的副产物。在合理调 节氢氧化钾溶液的加入量时便能得到甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐。该方法不仅降低了成 本，简化了生产工艺，更适合工业化生产，同时减少了环保压力。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
[0017] 实施例1 : 一种甘草酸单钾盐的制备方法
[0018] 母液的来源：将甘草酸的乙醇提取液进行铵化，制得甘草酸单铵盐粗品，再进一步 精制为甘草酸单铵盐精品，收集精制后留下的母液。
[0019] 步骤一，以生产甘草酸单铵盐产生的500g含乙醇的母液为原料，依次经过大孔 苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂（厂家：西安蓝晓科技有限公司，型号XD007)脱NH4+、 活性炭脱色、蒸馏回收乙醇馏份，得到19 0g甘草酸乙醇溶液，检测甘草酸乙醇溶液中 甘草酸的质量百分比为20%，而普通甘草酸含量为70%，因此溶液中计算甘草酸质量 190X0. 2/0. 7,为 54g。
[0020] 步骤二，加入0. 16倍甘草酸质量的50%浓度氢氧化钾溶液，50°C反应3小时；浓 缩，干燥，得到甘草酸单钾盐52. 5g。
[0021] 实施例2 : -种甘草酸单钾盐的制备方法
[0022] 母液的来源同实施例1。
[0023] 步骤一，以生产甘草酸单铵盐产生的500g含乙醇的母液为原料，依次经过大孔苯 乙烯系强酸性阳离子交换树脂（厂家：蓝晓，型号XD007)脱NH4+、活性炭脱色、蒸馏回收乙 醇馏份，得到208甘草酸乙醇溶液，检测甘草酸乙醇溶液中甘草酸的质量百分比为22%，而 普通甘草酸含量为70%。因而计算甘草酸质量为208X0. 22/0. 7,为65. 4g。
[0024] 步骤二，加入0. 16倍甘草酸质量的50%浓度氢氧化钾溶液，60°C反应5小时；浓 缩，干燥，得到甘草酸单钾盐64. 4g。
[0025] 实施例3 : -种甘草酸二钾盐的制备方法
[0026] 母液的来源同实施例1。
[0027] 步骤一，以生产甘草酸单铵盐产生的500g含乙醇的母液为原料，依次经过大孔苯 乙烯系强碱性阳离子交换树脂（厂家：蓝晓，型号XD007)脱NH4+、活性炭脱色、蒸馏回收乙 醇馏份，得到185g甘草酸乙醇溶液，检测甘草酸乙醇溶液中甘草酸的质量百分比为25%， 而普通甘草酸含量为70 %，计算甘草酸质量为66.lg。
[0028] 步骤二，加入0. 32倍甘草酸质量的50%浓度氢氧化钾溶液，70°C反应4小时；浓 缩，干燥，得到甘草酸二钾盐64. 9g。
[0029] 实施例4 :一种甘草酸二钾盐的制备方法
[0030] 母液的来源同实施例1。
[0031] 步骤一，以生产甘草酸单铵盐产生的500g含乙醇的母液为原料，依次经过大孔苯 乙烯系强碱性阳离子交换树脂（厂家：蓝晓，型号XD007)脱NH4+、活性炭脱色、蒸馏回收乙 醇馏份，得到205g甘草酸乙醇溶液，检测甘草酸乙醇溶液中甘草酸的质量百分比为23%， 而普通甘草酸含量为70 %，计算甘草酸质量为67. 4g。
[0032] 步骤二，加入0. 32倍甘草酸质量的50%浓度氢氧化钾溶液，60°C反应5小时；浓 缩，干燥，得到甘草酸二钾盐66. 3g。
[0033] 对以上得到的甘草酸单钾盐和甘草酸二钾盐的理化性质进行检测，结果如表1所 示，各项指标都符合标准，且含量较高。
[0034] 表1产品理化性质检测结果
【主权项】
1. 一种甘草酸单钾盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一，以生产甘草酸单铵盐产生的含乙醇的母液为原料，依次经过强碱性阳离子交 换树脂脱NH4+、活性炭脱色、蒸馏回收乙醇馏份，得到甘草酸乙醇溶液，检测甘草酸乙醇溶液 中甘草酸的质量百分比，计算甘草酸质量； 步骤二，加入0. 16倍甘草酸质量的50%浓度氢氧化钾水溶液，50-70°C反应3-5小时； 浓缩，干燥，得到甘草酸单钾盐。
2. 根据权利要求1所述的一种甘草酸单钾盐的制备方法，其特征在于，所述强碱性阳 离子交换树脂为大孔苯乙烯系强碱性阳离子交换树脂。
3. -种甘草酸二钾盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一，以生产甘草酸单铵盐产生的含乙醇的母液为原料，依次经过强碱性阳离子交 换树脂脱NH4+、活性炭脱色、蒸馏回收乙醇馏份，得到甘草酸稀乙醇溶液，检测甘草酸稀乙醇 溶液中甘草酸的质量百分比，计算甘草酸质量； 步骤二，加入0. 32倍甘草酸质量的50%浓度氢氧化钾溶液，50-70°C反应3-5小时；浓 缩，干燥，得到甘草酸二钾盐。
4. 根据权利要求3所述的一种甘草酸二钾盐的制备方法，其特征在于，所述强碱性阳 离子交换树脂为大孔苯乙烯系强碱性阳离子交换树脂。
【专利摘要】本发明属于食品添加剂技术领域，具体公开了一种甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐的制备方法，包括以下步骤：步骤一，以生产甘草酸单铵盐产生的含乙醇的母液为原料，依次经过强碱性阳离子交换树脂脱NH4+、活性炭脱色、蒸馏回收乙醇馏份，得到甘草酸稀乙醇溶液，检测甘草酸稀乙醇溶液中甘草酸的质量百分比，计算甘草酸质量；步骤二，依据甘草酸质量加入相应配比的50％氢氧化钾溶液，50-70℃反应3-5小时；浓缩，干燥，得到甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐。
【IPC分类】C07H15-256, C07H1-00, C07J63-00
【公开号】CN104610416
【申请号】CN201510005226
【发明人】陈振鸿, 杨晓梅
【申请人】陕西富捷药业有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月5日