一种淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水树脂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种吸水树脂的制备方法，尤其涉及一种淀粉接枝衣康酸和丙烯酸的高吸水树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002]淀粉因来源广、价低廉、种类多、可降解等优势，开辟了改性淀粉高吸水树脂的新纪元，通过自由基聚合将乙基单体接枝到淀粉上制得的产品主要有淀粉接枝丙烯腈类、淀粉接枝丙稀酸(盐)类、淀粉接枝丙稀酰胺、淀粉接枝聚苯乙稀、淀粉接枝多元单体类等。然而，由于接枝所选单体均是石油基化工原料，故所制得的淀粉类高吸水树脂存在成本高、工艺复杂、难降解、对石油原料依赖性大等诸多问题。衣康酸是以淀粉等生物质原材料经发酵而生成的不饱和多元酸，具有来源广泛、环境友好、价格低廉等特点。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水树脂的制备方法。
[0004]本发明所采取的技术方案为:
[0005]一种淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其步骤为:
[0006](I)混合单体溶液的制备:将衣康酸单体与丙烯酸按质量比2: 5加入反应器中，搅拌条件下加入质量为丙烯酸质量的0.06%?0.08%的交联剂，加入蒸馏水，使衣康酸单体完全溶解其中，配制成混合单体溶液；
[0007](2)淀粉糊化:玉米淀粉与水质量比为1:10置于糊化器中，在温度75°C?85°C，糊化反应30min，制得糊化淀粉；
[0008](3)吸水剂的制备:将步骤⑴制备的混合单体溶液加入含有引发剂的糊化淀粉中，加NaOH调节中和度，在50°C下进行接枝共聚反应，得到固态接枝产物，接枝产物经真空干燥至恒重，剪碎得到颗粒状高吸水树脂。
[0009]所述的淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水树脂的制备方法，步骤(3)中淀粉质量为丙烯酸质量的20 %，加入的引发剂为N-N’ -亚甲基双丙烯酰胺，加入量为4 X 103mol/Lo
[0010]所述的淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水树脂的制备方法，步骤(3)中加NaOH调节中和度到45%?55%。
[0011]本发明的有益效果:本发明以衣康酸为接枝单体原料，来源广泛、价格低廉、环境友好，能够替代部分石油基化工原料，本方法制备的高吸水性树脂，吸水率强。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
[0013]一种淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其步骤为:
[0014](I)混合单体溶液的制备:将衣康酸单体与丙烯酸按质量比2:5加入反应器中，搅拌条件下加入质量为丙烯酸质量的0.06%的交联剂，加入蒸馏水使衣康酸单体完全溶解其中，配制成混合单体溶液；
[0015](2)淀粉糊化:玉米淀粉与水质量比为1:10置于糊化器中，在温度75°C下，糊化反应30min，制得糊化淀粉；
[0016](3)吸水剂的制备:将步骤(I)制备的混合单体溶液加入含有质量为丙烯酸质量20%的糊化淀粉中，加入引发剂使其浓度为4X103mol/L，加NaOH调节中和度至45%，在50°C下进行接枝共聚反应，得到固态接枝产物，接枝产物经真空干燥至恒重，剪碎得到颗粒状尚吸水树脂。
[0017]实施例2
[0018]一种淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其步骤为:
[0019](I)混合单体溶液的制备:将衣康酸单体与丙烯酸按质量比2:5加入反应器中，搅拌条件下加入质量为丙烯酸质量的0.08%的交联剂，加入蒸馏水使衣康酸单体完全溶解其中，配制成混合单体溶液；
[0020](2)淀粉糊化:玉米淀粉与水质量比为1:10置于糊化器中，在温度75°C下，糊化反应30min，制得糊化淀粉；
[0021](3)吸水剂的制备:将步骤(I)制备的混合单体溶液加入含有质量为丙烯酸质量20%的糊化淀粉中，加入引发剂使其浓度为4X103mol/L，加NaOH调节中和度至55%，在50°C下进行接枝共聚反应，得到固态接枝产物，接枝产物经真空干燥至恒重，剪碎得到颗粒状尚吸水树脂。
[0022]以上所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与改型，均落在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种淀粉接枝衣康酸和丙稀酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于，其制备步骤为: (1)混合单体溶液的制备:将衣康酸单体与丙烯酸按质量比2:5加入反应器中，搅拌条件下加入质量为丙烯酸质量的0.06%?0.08%的交联剂，加入蒸馏水使衣康酸单体完全溶解其中，配制成混合单体溶液； (2)淀粉糊化:玉米淀粉与水质量比为1:10置于糊化器中，在温度75°C?85°C，糊化反应30min，制得糊化淀粉； (3)吸水剂的制备:将步骤(I)制备的混合单体溶液加入含有引发剂的糊化淀粉中，加NaOH调节中和度，在50°C下进行接枝共聚反应，得到固态接枝产物，接枝产物经真空干燥至恒重，剪碎得到颗粒状高吸水树脂。
2.根据权利要求1所述的淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中淀粉质量为丙烯酸质量的20%，加入的引发剂为N-N’-亚甲基双丙烯酰胺，加入量为4X103mol/L。
3.根据权利要求2所述的淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加NaOH调节中和度到45%?55%。
【专利摘要】一种淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其步骤为：(1)混合单体溶液的制备，(2)淀粉糊化，(3)吸水剂的制备：将步骤(1)制备的混合单体溶液加入含有引发剂的糊化淀粉中，加NaOH调节中和度，在50℃下进行接枝共聚反应，得到固态接枝产物，接枝产物经真空干燥至恒重，剪碎得到颗粒状高吸水树脂。本发明以衣康酸为接枝单体原料，来源广泛、价格低廉、环境友好，能够替代部分石油基化工原料，本方法制备的高吸水性树脂，吸水率强。
【IPC分类】C08F220-06, C08F251-00, C08F220-02
【公开号】CN104672387
【申请号】CN201510056656
【发明人】尹立华
【申请人】凯姆勒吸水材料（天津）有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年2月3日