一种2,5-二溴苯乙酸的制备方法

一种2,5-二溴苯乙酸的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机化学技术领域，特别涉及一种2, 5-二溴苯乙酸的制备方法。
【背景技术】
[0002] 2, 5-二溴苯乙酸是一个重要的药物中间体，经过修饰的化合物可以应用到多种重 要药物中。目前的报道的合成方法主要有以下两种：
[0003] 方法A:以2, 5-二溴甲苯为原料，在CC14中用NBS进行烷基溴代，再在DMSO中用 氰化钠进行氰化反应，然后通过水解制得目标产物2, 5-二溴苯乙酸（Kukosha,Tatyanaet al.Synlett，17, 2525-2528 ;2011)。
【主权项】
1. 一种2, 5-二溴苯乙酸的制备方法，其特征在于：该方法是以5-溴靛红（式I)作为 起始原料，通过还原反应制得溴代吲哚酮（式II)，溴代吲哚酮（式II)通过重氮化溴代得 到2, 5-二溴苯乙酸（式III)，反应过程如下
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2. 根据权利要求1所述的2, 5-二溴苯乙酸的制备方法，其特征在于：所述的还原反应 为水合肼还原、贵金属催化加氢还原或铁粉还原反应。
3. 根据权利要求1所述的2, 5-二溴苯乙酸的制备方法，其特征在于：重氮化反应为采 用的体系选自亚硝酸钠/盐酸体系、亚硝酸钠/硫酸体系、亚硝酸钠/氢溴酸体系，溴代试 剂为HBr/溴化亚铜体系。
4. 根据权利要求3所述的2, 5-二溴苯乙酸的制备方法，其特征在于：溴代试剂中，溴 化亚铜、溴化氢的质量比为10-15:20-30。
5. 根据权利要求1所述的2, 5-二溴苯乙酸的制备方法，其特征在于：所述溴代的温度 控制在50-100 °C。
6. 根据权利要求1所述的2, 5-二溴苯乙酸的制备方法，其特征在于：所述溴代的温度 控制在70-80 °C。
【专利摘要】本发明属于有机化学技术领域，特别涉及一种2,5-二溴苯乙酸的制备方法。一种2,5-二溴苯乙酸的制备方法，该方法是以5-溴靛红(式I)作为起始原料，通过还原反应制得溴代吲哚酮(式II)，溴代吲哚酮(式II)通过重氮化溴代得到2,5-二溴苯乙酸(式III)，反应过程如下该方法以5-溴靛红为起始原料，优点是5-溴靛红是大规模化生产的化工产品，市场供应量充足，价格低廉。
【IPC分类】C07C57-58, C07C51-06
【公开号】CN104693019
【申请号】CN201510063348
【发明人】李昌龙, 喻立煌, 何国金, 陶伟坚
【申请人】宁波九胜创新医药科技有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月6日