l0. 5mg/ml的直径是1ym，厚度是 20nm的氧化石墨烯的水溶液中，每次滴加lml。然后在室温下剧烈搅拌24小时，再在10000 转的转速下离心5分钟，再用去离子水洗涤离心所得沉淀物，并放入真空烘箱中80度干燥 5小时，所得即为纳米银/氧化石墨烯纳米复合材料。
[0035] 2)将步骤1)所得纳米银/氧化石墨烯纳米复合材料分散在乳酸中，配制浓度为 lg/L的溶液，然后，用功率为500W的超声设备对所述溶液进行超声处理1小时，得纳米银/ 氧化石墨烯纳米复合材料乳酸溶液；
[0036] 3)将步骤2)经超声处理的混合液放入温度为50摄氏度的真空烘箱中，真空烘48 小时，至混合液无残余水为止；
[0037] 4)向步骤3)的混合液通过直接缩合法得到聚乳酸材料C。
[0038] 5)向步骤4)所得的聚乳酸材料C进行耐热性和抗菌性能测试，得到以下结果： DSC测得的玻璃化转变温度为63°C，对大肠杆菌的抑菌率为62%。
[0039] 实施例4
[0040] 1)把10mM的硝酸银水溶液分5次滴加入5ml0. 5mg/ml的直径是50ym，厚度是 20nm的氧化石墨烯的水溶液中，每次滴加lml。然后在室温下剧烈搅拌48小时，再在10000 转的转速下离心20分钟，再用去离子水洗涤离心所得沉淀物，并放入真空烘箱中60度干燥 12小时，所得即为纳米银/氧化石墨烯纳米复合材料。
[0041] 2)将步骤1)所得纳米银/氧化石墨烯纳米复合材料分散在乳酸中，配制浓度为 l〇g/L的溶液，然后，用功率为800W的超声设备对所述溶液进行超声处理3小时，得纳米银 /氧化石墨烯纳米复合材料乳酸溶液；
[0042] 3)将步骤2)经超声处理的混合液放入温度为80摄氏度的真空烘箱中，真空烘48 小时，至混合液无残余水为止；
[0043] 4)向步骤3)的混合液通过直接缩合法得到聚乳酸材料D。
[0044] 5)向步骤4)所得的聚乳酸材料D进行耐热性和抗菌性能测试，得到以下结果： DSC测得的玻璃化转变温度为66°C，对大肠杆菌的抑菌率为81 %。
[0045] 实施例5
[0046] 1)把20mM的硝酸银水溶液分5次滴加入5ml0. 5mg/ml的直径是200nm，厚度 是l-20nm的氧化石墨烯的水溶液中，每次滴加lml。然后在室温下剧烈搅拌24小时，再在 10000转的转速下离心5分钟，再用去离子水洗涤离心所得沉淀物，并放入真空烘箱中50度 干燥12小时，所得即为纳米银/氧化石墨烯纳米复合材料。
[0047] 2)将步骤1)所得纳米银/氧化石墨烯纳米复合材料分散在乳酸中，配制浓度为 5g/L的溶液，然后，用功率为500W的超声设备对所述溶液进行超声处理1小时，得纳米银/ 氧化石墨烯纳米复合材料乳酸溶液；
[0048] 3)将步骤2)经超声处理的混合液放入温度为60摄氏度的真空烘箱中，真空烘24 小时，至混合液无残余水为止；
[0049] 4)向步骤3)的混合液通过直接缩合法得到聚乳酸材料E。
[0050] 5)向步骤4)所得的聚乳酸材料E进行耐热性和抗菌性能测试，得到以下结果： DSC测得的玻璃化转变温度为64°C，对大肠杆菌的抑菌率为75%。
[0051] 实施例6
[0052] 1)把20mM的硝酸银水溶液分5次滴加入5ml0. 5mg/ml的直径是50ym，厚度是 20nm的氧化石墨烯的水溶液中，每次滴加lml。然后在室温下剧烈搅拌48小时，再在10000 转的转速下离心20分钟，再用去离子水洗涤离心所得沉淀物，并放入真空烘箱中80度干燥 12小时，所得即为纳米银/氧化石墨烯纳米复合材料。
[0053] 2)将步骤1)所得纳米银/氧化石墨烯纳米复合材料分散在乳酸中，配制浓度为 5g/L的溶液，然后，用功率为600W的超声设备对所述溶液进行超声处理3小时，得纳米银/ 氧化石墨烯纳米复合材料乳酸溶液；
[0054] 3)将步骤2)经超声处理的混合液放入温度为70摄氏度的真空烘箱中，真空烘36 小时，至混合液无残余水为止；
[0055] 4)向步骤3)的混合液通过直接缩合法得到聚乳酸材料F。
[0056] 5)向步骤4)所得的聚乳酸材料F进行耐热性和抗菌性能测试，得到以下结果： DSC测得的玻璃化转变温度为60°C，对大肠杆菌的抑菌率为70%。
[0057] 表1为上述实施例所制备的耐热抗菌聚乳酸材料（A-F)与纯聚乳酸材料（G)的玻 璃化转变温度及对大肠杆菌的抑菌率
【主权项】
1. 一种耐热抗菌聚乳酸材料，其特征在于，该材料包括聚乳酸基体材料和均匀地分散 于该聚乳酸基体材料中的纳米银/氧化石墨稀纳米复合材料。
2. 根据权利要求1所述的耐热抗菌聚乳酸材料，其特征在于，所述纳米银/氧化石墨烯 纳米复合材料相对于聚乳酸基体材料的质量百分含量为〇. 1-10%。
3. 根据权利要求1所述的耐热抗菌聚乳酸材料，其特征在于，所述纳米银/氧化石墨烯 纳米复合材料是通过在氧化石墨烯溶液中原位还原硝酸银而在氧化石墨烯表面形成纳米 银颗粒获得的，纳米银与氧化石墨烯的质量比例是1-120 : 100。
4. 根据权利要求1所述的耐热抗菌聚乳酸材料，其特征在于，所述氧化石墨烯的直径 是 100nm-50ym，厚度是l_20nm。
5. -种耐热抗菌聚乳酸材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 1) 把10-30mM的硝酸银水溶液分5次滴加入5ml0. 5mg/ml的氧化石墨烯水溶液中，每 次滴加lml。然后在室温下剧烈搅拌24-48小时，再在10000转的转速下离心5-20分钟，再 用去离子水洗涤离心所得沉淀物，并放入真空烘箱中50-80度干燥5-12小时，所得即为纳 米银/氧化石墨稀纳米复合材料。 2) 将步骤1)所得纳米银/氧化石墨烯纳米复合材料分散在乳酸中，配制浓度为 0.l-20g/L的溶液，然后，用功率为300-1000W的超声设备对所述溶液进行超声处理0. 5-5 小时，得纳米银/氧化石墨烯纳米复合材料乳酸溶液； 3) 将步骤2)经超声处理的混合液放入温度为50-80摄氏度的真空烘箱中，真空烘 10-48小时，至混合液无残余水为止； 4) 向步骤3)的混合液通过直接缩合法得到聚乳酸材料。
6. 根据权利要求5所述的耐热抗菌聚乳酸材料的制备方法，其特征在于，先把纳米银/ 氧化石墨烯纳米复合材料和乳酸混合到一起得到聚合前驱体，再把此前驱体通过直接缩合 法得到聚乳酸材料制品。
【专利摘要】本发明涉及一种耐热抗菌聚乳酸材料及其制备方法，该材料包括聚乳酸基体材料和均匀分散于该聚乳酸基体材料中的纳米银/氧化石墨烯纳米复合材料，所述纳米银/氧化石墨烯纳米复合材料相对于聚乳酸基体材料的质量百分含量为0.1-10％。所述纳米银/氧化石墨烯纳米复合材料是通过在氧化石墨烯溶液中原位还原硝酸银而在氧化石墨烯表面形成纳米银颗粒获得的，纳米银与氧化石墨烯的质量比例是1-120∶100。所述氧化石墨烯的直径是100nm-50μm，厚度是1-20nm。本发明所述的耐热抗菌聚乳酸材料比普通的聚乳酸材料具有优异的耐热和抗菌性能。本发明适用于制造抗菌衣物。
【IPC分类】C08K3-04, C08K3-08, C08L67-04
【公开号】CN104710733
【申请号】CN201510159459
【发明人】沈小军, 党蕊琼, 李冬美, 曾晓玲
【申请人】嘉兴学院
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年4月7日