一种氨基酸及多肽物质的纯化方法_2

文档序号:8406270阅读:来源:国知局
化方法为:使用水合肼或氢氧化锂等特定碱,如80%水合肼,将氨基酸或/和多肽的粗品水溶液的PH调整为9-10,将铵盐和/或氯盐等杂质转化为可溶于后续有机沉淀法中使用的有机溶剂的肼盐或锂盐;浓缩(如旋干),用酸(如盐酸溶液)将浓缩液调节为适合目标氨基酸或/和多肽沉淀的环境,如等电点附近,采用有机溶剂沉淀法处理得到目标物沉淀,抽滤,用乙醇回流煮,抽滤,干燥得到精品。
[0013]经检测,使用该方法,收率超过80%,对其中含有的铵盐、氯盐的分离效果显著,且不需要引进额外的溶剂,过程简单,处理成本低,尤其适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0014]实施例一,甘氨酸粗品的精制及除盐:
1、取10g甘氨酸粗品(由氯代乙酸氨解制得)于茄形瓶中,加50ml水搅拌溶解,用水合肼调 pH=10-lI。
[0015]2、旋干后加50ml水溶解,用HCl调pH=7左右。搅拌0.5h后,室温滴加300ml无水乙醇,析出产品。
[0016]3、将析出的产品抽滤,得湿品约100g,加入800ml酒精在60°C下回流煮0.5h。
[0017]4、抽滤,烘干得精品88g,收率88%,氯离子含量低于0.1%。
[0018]实施例二,甘谷二肽粗品的精制及除盐
1、取10g甘谷二肽粗品(氯含量7.2%)于茄形瓶中,加60ml水搅拌溶解,用80%水合肼调 pH=10-lI。
[0019]2、旋干后加60ml水溶解,用HCl调pH=6。搅拌0.5h后,室温滴加360ml无水乙醇,析出产品。
[0020]3、将析出的产品抽滤,得湿品约100g,加入800ml酒精在60°C下回流煮0.5h。
[0021]4、抽滤,烘干得精品85g,收率85%,氯离子含量低于0.2%。
[0022]实施例三,甘谷二肽粗品的精制及除盐
1、取10g甘谷二肽粗品(氯含量7.2%)于茄形瓶中,加60ml水搅拌溶解,用氢氧化锂溶液调PH=1-1I。
[0023]2、旋干后加60ml水溶解,用HCl调pH=6。搅拌0.5h后,室温滴加360ml无水乙醇,析出产品。
[0024]3、将析出的产品抽滤,得湿品约100g,加入800ml酒精在60°C下回流煮0.5h。
[0025]4、抽滤,烘干得精品86g,收率86%,氯离子含量低于0.2%。
[0026]实施例四,丙谷二肽粗品的精制及除盐
1、取10g丙谷二肽粗品(氯含量7.2%)于茄形瓶中,加50ml水搅拌溶解,用80%水合肼水溶液调pH=9-10。
[0027]2、旋干后加50ml水溶解,用HCl调pH=7。搅拌0.5h后,室温滴加300ml无水乙醇,析出产品。
[0028]3、将析出的产品抽滤,得湿品约100g,加入800ml酒精在60°C下回流煮0.5h。
[0029]4、抽滤,烘干得精品82g,收率82%,氯离子含量低于0.2%。
[0030]以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种氨基酸及多肽物质的纯化方法,其特征在于,该纯化方法为: 将氨基酸或/和多肽的粗品水溶液的pH调整为适合值,使与目标氨基酸或/和多肽在后续有机溶剂沉淀法中溶解性相似的杂质转化为溶解性不同的产物,再加酸调整PH值后采用有机溶剂沉淀法得到精品。
2.根据权利要求1所述的一种氨基酸及多肽物质的纯化方法,其特征在于,使用转化剂将氨基酸或/和多肽的粗品水溶液的pH调整为适合值,使与目标氨基酸或/和多肽在后续有机溶剂沉淀法中溶解性相似的杂质转化为溶解性不同的肼盐或锂盐,再加酸调整PH值后采用有机溶剂沉淀法得到精品,所述适合值为7-14,所述转化剂包括水合肼或氢氧化锂。
3.根据权利要求1或2所述的一种氨基酸及多肽物质的纯化方法,其特征在于,所述与目标氨基酸或/和多肽在后续有机溶剂沉淀法中溶解性相似的杂质包括铵盐和/或氯盐。
4.根据权利要求1或2所述的一种氨基酸及多肽物质的纯化方法,其特征在于,所述氨基酸包括水溶性天然与非天然氨基酸。
5.根据权利要求1或2所述的一种氨基酸及多肽物质的纯化方法,其特征在于,所述多肽包括水溶性的甘谷二肽、甘酪二肽、丙谷二肽。
6.根据权利要求1或2所述的一种氨基酸及多肽物质的纯化方法,其特征在于,所述适合值为7-11。
7.根据权利要求1或2所述的一种氨基酸及多肽物质的纯化方法,其特征在于,所述适合值为9-10。
8.根据权利要求1或2所述的一种氨基酸及多肽物质的纯化方法,其特征在于,使用水合肼或氢氧化锂将氨基酸或/和多肽的粗品水溶液的pH调整为9-10,将铵盐和/或氯盐转化为可溶于后续有机沉淀法中使用的有机溶剂的肼盐或锂盐;浓缩,用酸将浓缩液调节为适合目标氨基酸或/和多肽沉淀的环境,再采用有机溶剂沉淀法得到精品。
【专利摘要】本发明公开了一种氨基酸及多肽物质的纯化方法,该纯化方法为:将氨基酸或/和多肽的粗品水溶液的pH调整为适合值,使与目标氨基酸或/和多肽在后续有机溶剂沉淀法中溶解性相似的杂质转化为溶解性不同的产物,再加酸调整pH值后采用有机溶剂沉淀法得到精品。经检测,使用该方法,收率超过80%,对其中含有的铵盐、氯盐的分离效果显著,且不需要引进额外的溶剂,过程简单,处理成本低,尤其适合工业化生产。
【IPC分类】C07K1-30, C07K5-062, C07C229-08, C07C227-40
【公开号】CN104725257
【申请号】CN201510071305
【发明人】戴祖新
【申请人】海门市润圣纺织品有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年2月11日
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