一种低分子量高环氧值腰果酚环氧树脂的制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及化工领域，尤其涉及一种低分子量高环氧值腰果酚环氧树脂，特别是 一种低分子量高环氧值腰果酚环氧树脂的制备方法。
【背景技术】：
[0002] 低分子量环氧树脂的发展方向是提高产品质量，提高环氧基含量，降低树脂粘度， 减少氯含量，降低原料单耗。二丙烯基胺应用于制做交联型无醛固色剂、交联剂，应用于制 药中间体、以及农用化学品、染料和涂料、有机合成和树脂改良剂等的中间体。还可以用于 制备两性高分子聚合物、有机合成原料、离子净水剂、聚合物单体，、制药中间体和合成树脂 改性体等。
[0003] 现在技术中双酚A环氧树脂，环氧值在0.44左右的树脂常被用作胶粘剂，且为半 固体状，本发明制备的环氧树脂，理论环氧值为〇. 44实际环氧值为0. 40,且为低粘度液体， 有利于其作为胶粘剂的使用。
[0004] 现有技术中作为造纸用湿强度添加剂的聚烷基二烯丙基胺-表卤代醇树脂及其 制备方法（专利号：200580023299)，该发明涉及用于制备聚烷基二烯丙基胺一表卤代醇树 脂的方法、所得到的树脂以及它们作为造纸湿强度添加剂用途的实施方案。这些树脂通过 一种其中将烷基二烯丙基胺单体的盐共聚并进一步在仔细控制的反应条件下与表卤代醇 反应的方法而得到。现有技术中环氧树脂、包含该环氧树脂的环氧树脂组合物、涂料组合物 以及使用该涂料组合物形成方法（专利号为200780021813. 7)是一种通过腰果壳液与卤代 环氧烷反应所制备的环氧树脂，具有优异的工作效率和低温固化性能并且可形成具有改良 的耐水性的涂层。浙江大学的一种新型含氮阻燃环氧树脂的合成提供了一种含氮环氧树脂 的可行性思路。
【发明内容】
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[0005] 本发明的目的在于提供一种低分子量高环氧值腰果酚环氧树脂的制备方法，所述 的这种低分子量高环氧值腰果酚环氧树脂的制备方法要解决现有技术中的环氧树脂稳定 性及耐候性不佳、高温不能自固的技术问题。
[0006] 本发明还提供了一种低分子量高环氧值腰果酚环氧树脂的制备方法，首先称取腰 果酚单缩水甘油醚，室温下加入到一个反应容器中，然后加热到37~45°C，滴加二丙烯基 胺，反应1~3小时，所述的腰果酚单缩水甘油醚和二丙烯基胺的摩尔比为I : 1~2,控制温 度在40~60°C，待无明显放热反应后加入过氧乙酸，所述的腰果酚单缩水甘油醚和过氧乙 酸的摩尔比为1 :1~2,并加入质量百分比浓度为0. 3~1%的过氧苯甲酸氧化苯乙烯为催 化剂，每摩尔腰果酚单缩水甘油醚配比10~50ml的过氧苯甲酸氧化苯乙烯，同时加入三氯 甲烷为溶剂进行氧化，每摩尔腰果酚单缩水甘油醚配比80~150ML的三氯甲烷，40~60°C 反应4~6小时，然后加入碱溶液调节PH值，直至PH为7,过滤脱除溶剂，得到低分子量高 环氧值腰果酚环氧树脂。
[0007] 进一步的，所述的碱溶液为质量百分比浓度为1~4%的氢氧化钠。
[0008] 本发明的反应方程式如下：
[0009]
【主权项】
1. 一种低分子量高环氧值腰果酚环氧树脂的制备方法，其特征在于：首先称取腰果酚 单缩水甘油醚，室温下加入到一个反应容器中，然后加热到37~45°C，滴加二丙烯基胺，反应 1~3小时，所述的腰果酚单缩水甘油醚和二丙烯基胺的摩尔比为I : 1~2,控制温度在40~ 60°C，待无明显放热反应后加入过氧乙酸，所述的腰果酚单缩水甘油醚和过氧乙酸的摩尔 比为1 :1~2,并加入质量百分比浓度为0. 3~1%的过氧苯甲酸氧化苯乙烯为催化剂，每 摩尔腰果酚单缩水甘油醚配比l〇~50ml的过氧苯甲酸氧化苯乙烯，同时加入三氯甲烷为溶 剂进行氧化，每摩尔腰果酚单缩水甘油醚配比80~150mL的三氯甲烷，在40~60°C温度下 反应4~6小时，然后加入碱溶液调节PH值，直至PH值为7,过滤脱除溶剂，得到低分子量高 环氧值腰果酚环氧树脂。
2. 根据权利要求1所述的低分子量高环氧值腰果酚环氧树脂的制备方法，其特征在 于：所述的碱溶液为质量百分比浓度为1~4%的氢氧化钠溶液。
【专利摘要】本发明提供了一种低分子量高环氧值腰果酚环氧树脂的制备方法，首先称取腰果酚单缩水甘油醚，室温下加入到一个反应容器中，然后加热，滴加二丙烯基胺，腰果酚单缩水甘油醚和二丙烯基胺的摩尔比为1：1～2，待无明显放热反应后加入过氧乙酸，并加入过氧苯甲酸氧化苯乙烯为催化剂，同时加入三氯甲烷为溶剂进行氧化，40～60℃反应4~6小时，然后用氢氧化钠水溶液中和，直至PH为7，过滤脱除溶剂，得到所需产品。本发明的低分子量高环氧值腰果酚环氧树脂低分子量、高环氧值、低粘度、耐高温、无氯、环保、快干、韧性好、可自固化。
【IPC分类】C07D301-14, C07D303-36
【公开号】CN104744407
【申请号】CN201510141636
【发明人】黎炘, 宋学良, 毕丽杰
【申请人】上海美东生物材料股份有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月30日