原料投入管线、蒸馈残渣排出管线、 真空管线及蒸馈物排出管线的内藏式冷凝器薄膜蒸发器内实施。
[0026] 并且，更优选地，在使用所述内藏式冷凝器薄膜蒸发器实施蒸馈时，蒸发器内部通 过真空管线进行减压的同时，进一步通过蒸馈残渣（resi化e)排出管线进行减压。
[0027] 在图1中概略地示出了本发明的无水糖醇的制备方法中可使用的内藏式冷凝器 薄膜蒸发器结构的优选的一个具体例。根据图1的内藏式冷凝器薄膜蒸发器1具备内藏式 冷凝器5、原料投入管线6、蒸馈残渣排出管线7、真空形成用分支管线7-1、真空管线8及蒸 馈物排出管线9,此外还包括用于加热的加热套（別皇对5^ )、滑动片3(wiper)、冷凝器 保护装置（呈羣〕I4及冷却水流入/流出管线10及11。本发明中可使用的内藏 式冷凝器薄膜蒸发器不仅限定于图1示出的结构，除了包含上述组成部分外，根据需要还 可W进一步包括其它部分，其形态也可W是多样的。
[002引对于本发明优选的一个具体例，通过蒸馈残渣排出管线进一步对蒸发器内部进行 减压的方法没有特别的限制。例如，可W将连接在真空管线的真空累一同连接到残渣排出 管线的真空形成用分支管线上，从而使蒸馈残渣排出管线和真空管线具有相同的真空度， 也可W在蒸馈残渣排出管线的真空形成用分支管线上连接其它真空累，从而与真空管线相 比，具有独立的真空度。
[0029]蒸馈步骤可W在优选为100~250°C、更优选为100~200°C、进一步优选为110~ 170°C的温度条件下有效地实施。如果蒸馈温度不足100°C时，无水糖醇的蒸馈不能够有效 地实施。相反，如果蒸馈温度高于250°C时，无水糖醇会被碳化或生成高分子物质，因显色物 质的形成会使颜色加深，从而导致难W脱色，而且因无水糖醇在高温下被热分解，从而生成 甲酸（formicacid)、慷醒（化rfural)等副产物，该样会降低蒸馈结果液的纯度和抑，从工 业方面来说不优选。
[0030] 在上述优选的温度条件下，蒸馈步骤的压力条件（蒸发器内部）优选为lOmmHg W下（例如，0. 0001~lOmmHg，更具体为0. 0001~8mmHg)，更优选为5mmHgW下（例 如，0. 001~5mmHg)，进一步优选为ImmHgW下（例如，〇. 〇1~ImmHg，更具体为0. 01~ 0. 8mmHg)。如果蒸馈压力高于lOmmHg，则为了蒸馈出无水糖醇，需要调高蒸馈温度，但该种 情况下会发生与上述同样的问题。与此相反，为了降低蒸馈压力，还需要高真空装置费用， 并蒸馈纯度也降低，因此不优选低的蒸馈压力。
[0031] 所述蒸馈步骤的结果获得的蒸馈物（distillate),接着进行使用溶剂的结晶化 (crystallization)步骤。
[0032] 用于结晶化的溶剂，例如可W使用丙酬、己酸己醋、甲苯、苯、二甲苯、醇（例如，异 丙醇）等有机溶剂中的一种W上。根据本发明优选的具体例，使用丙酬或醇（例如，异丙 醇）作为结晶化溶剂。
[0033] 对于结晶化的方法及装置，没有特别的限制，可W直接使用本技术领域所公开的 公知的结晶化方法及装置，或者适当地进行变形而使用。具体地，例如，可W采用W下方法， 即，根据需要在升温的条件下将所述蒸馈步骤的结果蒸馈物溶解于丙酬、己酸己醋、甲苯、 苯、二甲苯、醇等溶剂后降低溶液的温度而析出无水糖醇结晶。溶剂使用量及升温/冷却温 度等，可W根据处理量及具体的设备条件适当地确定。根据本发明的一优选具体例，将丙酬 用作溶剂，并将溶剂和无水糖醇蒸馈液W10:1至1:1的重量比例混合后，将溶液的温度提 升至30°CW上之后再冷却至10°C或其W下，从而析出无水糖醇结晶。
[0034] 析出的无水糖醇结晶通过过滤等来与结晶化母液分离，必要时进行后续进一步的 精制过程。
[0035] 另外，对于本发明，结晶化溶剂从所述结晶化步骤中产生的结晶化母液（mother liquor)中被去除。
[0036]对于从结晶化母液中去除溶剂的方法及装置，没有特别的限制，可W直接使用本
技术领域所公开的公知的方法及装置，或者适当地进行变形而使用。另外，对于溶剂去除条 件，也没有特别的限制，使用旋转式蒸发器（rotaryevaporator)时，优选在升温（例如， 30°C至80°C的温度条件）状态、减压下（例如，250托W下的压力条件），W适当的时间（例 如，30分钟至3小时）来处理结晶化母液，从而可W去除溶剂。使用薄膜蒸发器时，能够连 续去除溶剂。
[0037] 去除所述溶剂后得到的结果物的无水糖醇纯度优选为75%W上。如果其纯度达不 到75%，即使投入到之后的蒸馈步骤中，其总收率改善效果也会不足。
[003引从结晶化母液中去除结晶化溶剂而得到的结果物（W下，亦称为"浓缩的结晶化 母液"），将与蒸馈步骤之后没有投入到结晶化步骤中的蒸馈结果液一起投入到转换反应结 果液的蒸馈步骤中。
[0039] 一同投入到蒸馈步骤中的浓缩的结晶化母液和蒸馈结果液的重量比优选为9:1 至1:9，更优选为2:8至8:2，进一步优选为4:6至6:4。一起投入到蒸馈步骤中时，如果浓 缩的结晶化母液的量大于蒸馈结果液重量的9倍，会存在得到的蒸馈物的纯度降低及后续 结晶化的效率降低的问题。与此相反，如果蒸馈结果液的量大于浓缩的结晶化母液重量的 9倍，会存在收率改善效果甚微、费用升高的问题。
[0040] 投入到蒸馈步骤中的浓缩的结晶化母液和蒸馈结果液混合物的量，W同一步骤中 进行蒸馈的100重量份的转换反应结果液计，优选为5~50重量份，更优选为5~40重量 份，进一步优选为10~20重量份。如果浓缩的结晶化母液和蒸馈结果液混合物的量，相对 于每100重量份的转换反应结果液小于5重量份，会存在收率改善效果甚微的问题。如果 大于50重量份，会存在得到的蒸馈物的纯度降低的问题。
[0041] 对于将所述浓缩的结晶化母液和蒸馈结果液与转换反应结果液一起投入到蒸馈 步骤中的方式，没有特别的限制。例如，可W在蒸馈步骤开始前，先在其它的容器中将结 晶化母液和蒸馈结果液及转换反应结果液全部进行混合后，再将混合结果液投入到蒸发器 中，也可W在蒸馈步骤开始前，先在其它的容器中将结晶化母液和蒸馈结果液混合后，再将 上述混合物管线与用于将转换反应结果液移送至蒸发器的管线进行连接，从而使成分在传 输中进行混合，从而直接被投入到蒸发器中，还可W在用于将转换反应结果液移送至蒸发 器的管线上分别连接结晶化母液管线和蒸馈结果液管线，从而可W使成分在传输中进行混 合，从而直接被投入到蒸发器中。
[0042] 本发明的无水糖醇的制备方法，进一步包括对结晶化步骤中得到的无水糖醇结晶 进行选自吸附剂处理、离子精制及它们的组合中的后处理步骤。
[0043] 上述吸附剂处理用于脱色，可W使用活性炭等公知的吸附剂并通过常用的吸附剂 处理方法来实施。对于所述活性炭，可W使用选自将植物界原料或矿物界原料进行活化而 获得的活性炭中的一种W上。所述植物界原料有木材、挪子等，所述矿物界原料有褐炭、火 焰煤、渐青碳、无烟碳等。
[0044] 所述离子精制用于去除无水糖醇内可能存在的离子。根据可能存在的离子种类， 可W使用选自强阳离子性、弱阳离子性、强阴离子性及弱阴离子性离子交换树脂中的一种 W上来实施一次W上。
[0045]W下，通过实施例及比较例更具体的说明本发明。然而，下述实施例只是为了有助 于本发明的理解，本发明的范围并不限定于此。
[0046] [实施例]
[0047] 制各例
[0048] 将山梨醇粉末值-山梨醇，SAMYANGGE肥X株式会社）10,OOOg放入带有揽拌器 的分批式反应器中，并升温至110°c使其溶解，然后投入硫酸（德山化工）10