反应至压力不再降低。往反应器底部通入99.9%的氮气脱除未反应的氨，脱除的氨经管道送至二级水喷淋填料尾气吸收塔，氨被水吸收后用于进一步生产工业燃煤烟道气脱硝用的氨水。控制温度在60?90°C，控制压力在0.1?0.3MPa，继续往反应器内滴加3720Kg PO，PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到17142Kg TIPA，从继续滴加PO到反应结束为5.5ho经检测TIPA含量为99.5%, MIPA+DIPA含量为0.4%,水含量为0.1%,
[0032]实施例3
[0033]反应器内用2100kg TIPA做溶剂，通入1700kg液氨配置成含量为44.7%的氨溶液，开启反应器，连续加入11500kg PO，控制温度在60?90°C，控制压力在0.1?0.3MPa。PO滴加完继续反应至压力不再降低。往反应器底部通入99.9%的氮气脱除未反应的氨，脱除的氨经管道送至二级水喷淋填料尾气吸收塔，氨被水吸收后用于进一步生产工业燃煤烟道气脱硝用的氨水。加入3143Kg水，控制温度在60?90°C，控制压力在0.1?0.3MPa，继续往反应器内滴加3500Kg PO，PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到21678Kg TIPA水溶液，从加入水到反应结束为3h。经检测TIPA含量为85.4%,MIPA+DIPA含量为0.2%，水含量为14.4%。
[0034]实施例4
[0035]反应器内用2100kg TIPA做溶剂，通入1700kg液氨配置成含量为44.7%的氨溶液，开启反应器，连续加入11500kg PO，控制温度在60?90°C，控制压力在0.1?0.3MPa。PO滴加完继续反应至压力不再降低。往反应器底部通入99.9%的氮气脱除未反应的氨，脱除的氨经管道送至二级水喷淋填料尾气吸收塔，氨被水吸收后用于进一步生产工业燃煤烟道气脱硝用的氨水。控制温度在60?90°C，控制压力在0.1?0.3MPa，继续往反应器内滴加3500Kg PO，PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到18535Kg TIPA，从继续滴加PO到反应结束为5ho经检测TIPA含量为99.6%, MIPA+DIPA含量为0.3%，水含量为0.1%,
[0036]实施例5
[0037]反应器内用2100kg TIPA做溶剂，通入1700kg液氨配置成含量为44.7%的氨溶液，开启反应器，连续加入9000kg PO，控制温度在60?90°C，控制压力在0.1?0.3MPa。PO滴加完继续反应至压力不再降低。往反应器底部通入99.9%的氮气脱除未反应的氨，脱除的氨经管道送至二级水喷淋填料尾气吸收塔，氨被水吸收后用于进一步生产工业燃煤烟道气脱硝用的氨水。加入2731Kg水，控制温度在60?90°C，控制压力在0.1?0.3MPa，继续往反应器内滴加3800Kg PO，PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到18836Kg TIPA水溶液，从加入水到反应结束为4.5h。经检测TIPA含量为85.3%，MIPA+DIPA含量为0.4%,水含量为14.3%。
[0038]实施例6
[0039]反应器内用2100kg TIPA做溶剂，通入1700kg液氨配置成含量为44.7%的氨溶液，开启反应器，连续加入9000kg PO，控制温度在60?90°C，控制压力在0.1?0.3MPa。PO滴加完继续反应至压力不再降低。往反应器底部通入99.9%的氮气脱除未反应的氨，脱除的氨经管道送至二级水喷淋填料尾气吸收塔，氨被水吸收后用于进一步生产工业燃煤烟道气脱硝用的氨水。控制温度在60?90°C，控制压力在0.1?0.3MPa，继续往反应器内滴加3800Kg PO，PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到16104Kg TIPA，从继续滴加PO到反应结束为6ho经检测TIPA含量为99.4%, MIPA+DIPA含量为0.5%，水含量为0.1%,
[0040]对比例I
[0041]参照专利CN1629134用水做溶剂合成TIPA，在减压脱水时，过量的PO和氨被带入真空系统造成环境污染，得到的产品中仍残留2.0%以上的MIPA、DIPA、丙二醇、醇醚等副产物，产品纯度不高。
[0042]本发明制备的实施例1?6与对比例I比较，生产更环保、产品副产物少。
[0043]本发明制备的实施例1?6与文献[I]比较，对设备要求低、投资小、生产工艺简单、能耗低、生产周期短、成本低。
[0044]本发明制备的实施例1?6与文献[2]比较，不需要回收溶剂、产品无须多级精馏投资小、能耗低。
[0045]本发明制备的实施例1与实施例2比较，实施例2在步骤D中没加入水，实施例2得到的TIPA纯度更高；实施例1在步骤D中加入水，实施例1的生产效率较实施例2更高。
[0046]本发明制备的实施例3与实施例4比较，实施例4在步骤D中没加入水，实施例4得到的TIPA纯度更高；实施例3在步骤D中加入水，实施例3的生产效率较实施例4更高。
[0047]本发明制备的实施例5与实施例6比较，实施例6在步骤D中没加入水，实施例6得到的TIPA纯度更高；实施例5在步骤D中加入水，实施例5的生产效率较实施例6更高。
[0048]综上，本发明以TIPA为溶剂和催化剂、液氨和PO为原料生产TIPA，生产环保、产品副产物少、能耗低、投资小易推广普及、生产周期短、生产成本低等特点。
【主权项】
1.三异丙醇胺的生产方法，其特征在于:包括以下步骤: A、在反应器中，以三异丙醇胺为溶剂加入液氨，配制氨溶液； B、控制反应温度和压力，连续滴加环氧丙烷，环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低； C、反应液中通入氮气，将未反应的氨带出反应器； D、控制反应温度和压力，继续滴加环氧丙烷，环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低，得到三异丙醇胺。
2.根据权利要求1所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于:所述步骤D加水后再通入环氧丙烷； 即步骤D为加水，控制反应温度和压力，继续滴加环氧丙烷，环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低，得到三异丙醇胺。
3.根据权利要求2所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于:所述步骤D加水量为控制最终产品中的三异丙醇胺含量至70.0%?95.0% ;优选，步骤D加水量为控制最终产品中的三异丙醇胺含量至85.0 %?86.0 %。
4.根据权利要求1-3任一项所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于:所述反应器可为带搅拌器的机械密封的低压反应釜、外循环喷雾反应器、Press乙氧基反应器或Buss乙氧基反应器；优选外循环喷雾反应器。
5.根据权利要求1-3任一项所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于:步骤A所述氨溶液中以三异丙醇胺为溶剂，氨含量为10%?60% ;进一步优选氨溶液中以三异丙醇胺为溶剂，氨含量为20%?55% ;最优选氨溶液中以三异丙醇胺为溶剂，氨含量为30%?50%。
6.根据权利要求1-3任一项所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于:步骤A所述以三异丙醇胺为溶剂，溶剂中三异丙醇胺含量大于95.0%、水分含量小于2.0%，其余为不可避免的杂质；优选溶剂中三异丙醇胺含量大于98.0%、水分含量小于1.0%，其余为不可避免的杂质；特别优选溶剂中三异丙醇胺含量大于99.0%、水分含量小于0.5%，其余为不可避免的杂质。
7.根据权利要求1-3任一项所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于:步骤B所述环氧丙烷与氨的摩尔比为:ηβ= 1.0?2.5:1 ;进一步优选环氧丙烷与氨的摩尔比为:1%氧丙烧:? = 1.2?2.2:1 ;最优选环氧丙烧与氨的摩尔比为:ι%氧丙烧:n氨=1.5?2.0:1ο
8.根据权利要求1-3任一项所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于:步骤D加水时，继续加入环氧丙烷以控制产品中一异丙醇胺和二异丙醇胺的残留量为0.1%?2.0% ;优选的，进一步控制产品中一异丙醇胺和二异丙醇胺的残留量为0.2%?1.0%;最优选的，控制产品中一异丙醇胺和二异丙醇胺的残留量为0.3%?0.5%。
9.根据权利要求1-3任一项所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于:步骤B和D所述控制反应温度和压力:温度为40?95°C，反应压力为0.01?0.5MPa。
【专利摘要】本发明属于化学建材领域，具体涉及三异丙醇胺的生产方法。本发明所解决的技术问题是提供一种改进的三异丙醇胺的生产方法，该方法具有工业化生产环保、产品副产物少、能耗低、投资小易推广普及、生产周期短、生产成本低等特点。三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：A、在反应器中，以三异丙醇胺为溶剂加入液氨，配制氨溶液；B、控制反应温度和压力，连续滴加环氧丙烷，环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低；C、反应液中通入氮气，将未反应的氨带出反应器；D、控制反应温度和压力，继续滴加环氧丙烷，环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低，得到三异丙醇胺。
【IPC分类】C07C215-12, B01J31-02, C07C213-04
【公开号】CN104817462
【申请号】CN201510220328
【发明人】曾君, 张大康, 冯方波, 明金龙
【申请人】湖北鑫统领万象科技有限公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月4日