液为去离子水、纯净水、地下原水的含醇溶液；萃取用水醇溶液中醇为乙醇、甲醇、丙醇、丁醇，其中醇浓度为10-90% ;萃取溶剂用量为原料的5-30倍，回流时间为1-3小时。
[0022]步骤(2)中，水醇提取液浓缩回收醇方法为常压或减压回收法，温度为50_75°C，压力为-0.0-0.09MPao
[0023]步骤(3)中，吸附用大孔吸附树脂为非极性或弱极性树脂，具体为D101、D201、AB-8、XAD-6、XAD-7、XAD-10、MD21、LD-305 中的任何一种。
[0024]步骤⑷中，解析用水醇溶液中醇为乙醇、甲醇、丙醇、丁醇中任意一种，其中醇浓度为 10-90%。
[0025]步骤(5)中，水稀释丹宁浓度为1_10%。
[0026]步骤(6)中，氢氧化钠用量为0.5-5%，碳酸氢钠用量为3-6%。
[0027]步骤(7)中，含水醇浓度为20-90%，用量为20-100倍，回流时间为0.5-3小时。
[0028]步骤(8)中，氢氧化钠浓度为0.5-4%，调节溶液PH值为1_7%。
[0029]步骤(9)中，溶剂为二甲基亚砜、DMF、四氢呋喃、甲醇、乙醇、丙醇、蒸馏水中的一种。
[0030]下面结合具体实例对本发明技术方案做进一步说明。
[0031]实例一:取五倍子1kg，粉碎过60目筛，加10倍量80%甲醇回流提取2次，每次I小时，合并提取液，60-65?减压浓缩至无醇，加倍量水，过滤，滤液上D201大孔吸附树脂，水洗，用60%甲醇解析至流出液，用1%三氯化铁溶液检测无沉淀停止，将解析液，65°C减压浓缩至无醇，加水稀释至10L，加氢氧化钠10g,碳酸氢钠300g,搅拌20小时，过滤，沉淀，加90%甲醇回流I小时，过滤，沉淀加水5000ml，加40%氢氧化钠调节PH6.5，过滤，水洗，60-70°C干燥，得鞣花酸340g，加20倍吡啶，110°C回流溶解，冷却结晶，过滤，干燥，得结晶230g，含量 99.6%ο
[0032]实例二:取塔纳粉500g，粉碎过60目筛，加30倍量60%乙醇回流提取2次，每次2小时，合并提取液，60-65°C减压浓缩至无醇，加倍量水，过滤，滤液上XAD-10大孔吸附树月旨，水洗，用80%乙醇解析至流出液，用1%三氯化铁溶液检测无沉淀停止，将解析液，65°C减压浓缩至无醇，加水稀释至6L，加氢氧化钠50g，碳酸氢钠38g，搅拌36小时，过滤，沉淀，加50%甲醇回流2小时，过滤，沉淀加水2000ml，加40%氢氧化钠调节PH5.8，过滤，水洗，60-70°C干燥，得鞣花酸68g，加15倍二甲基亚砜，120°C回流溶解，冷却结晶，过滤，干燥，得结晶52g，含量98.8%。
[0033]尽管以上实例对本发明的实施方案进行描述，但本发明并不局限于上述计提实例，上述实例仅仅是示意性的、指导性的，而非限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下，在不脱离本发明权利要求所保护范围的情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明保护之列。
【主权项】
1.大孔树脂法纯化丹宁制备高纯度鞣花酸的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)以五倍子、石榴皮、塔纳粉、元宝楓果中一种或任意混合物的果实、叶、皮、茎、根部位为原料粉碎，加含水醇溶液回流提取； (2)将水醇提取液，减压浓缩至无醇，加水稀释，加沉降剂过滤，溶解沉淀，再过滤； (3)将滤液，通过大孔吸附树脂吸附； (4)大孔吸附树脂用水洗涤后，用含水醇溶液解析，得解析液； (5)将解析液浓缩至无醇，并加适量水稀释至含丹宁一定浓度； (6)将稀释液，加一定量氢氧化钠和碳酸氢钠，搅拌一定时间，过滤，得鞣花酸粗品； (7)将鞣花酸粗品，加一定量含水醇溶液，回流提取，过滤； (8)将滤饼，加一定浓度氢氧化钠溶液溶解，再用盐酸调节至一定PH值，过滤； (9)将滤饼，加溶剂回流，冷却，结晶，过滤，得鞣花酸精品； (10)将鞣花酸精品，干燥，即得高纯度鞣花酸产品；干燥方式为常压或减压干燥，干燥温度为60°C以上。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(I)中，萃取用含水醇溶液为去离子水、纯净水、地下原水的含醇溶液；萃取用水醇溶液中醇为乙醇、甲醇、丙醇、丁醇，其中醇浓度为10-90% ;萃取溶剂用量为原料的5-30倍，回流时间为1-3小时。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，水醇提取液浓缩回收醇方法为常压或减压回收法，温度为50-75 °C，压力为-0.0-0.09MPa。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(3)中，吸附用大孔吸附树脂为非极性或弱极性树脂，具体为 DlOl、D201、AB-8、XAD-6、XAD-7、XAD-10, MD21、LD-305 中的任何一种。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(4)中，解析用水醇溶液中醇为乙醇、甲醇、丙醇、丁醇中任意一种，其中醇浓度为10-90%。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(5)中，水稀释丹宁浓度为1-10%ο
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(6)中，氢氧化钠用量为0.5_5%，碳酸氢钠用量为3_6%。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(7)中，含水醇浓度为20-90%，用量为20-100倍，回流时间为0.5-3小时。
9.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(8)中，氢氧化钠浓度为0.5-4%，调节溶液PH值为1-7%。
10.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(9)中，溶剂为二甲基亚砜、DMF、四氢呋喃、甲醇、乙醇、丙醇、蒸馏水中的一种。
【专利摘要】本发明涉及到从动植物原料中提取丹宁，再将丹宁经过氧化转化成鞣花酸，精制纯化成高纯度鞣花酸产品的方法。本发明的技术解决方案包括，将原料粉碎后，用含水醇溶液提取，提取液回收溶剂，浓缩液经过除杂质后，过滤，通过大孔吸附树脂技术纯化丹宁，将丹宁在碱性环境下氧化产生鞣花酸，再经过精制制成纯度98%以上鞣花酸产品。目的是提高产品纯度及质量，降低生产成本，适合大规模生产。
【IPC分类】C07D493-06
【公开号】CN104817567
【申请号】CN201510156630
【发明人】魏有良, 李丹, 范建礼
【申请人】宝鸡市虹源生物科技有限公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月3日