[0023]将溶胀后的三元乙丙橡胶粉末60克浸入到1000克的1.0mol/L的对十二烷基苯磺酸水溶液中，控制温度10°C，将溶有120克过硫酸铵的0.5mol/L的对甲基苯磺酸水溶液500克缓慢加入，反应时间为2.0小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉。
[0024]将50克三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉及50克聚丙烯投入到高速混合机中，控制混合温度在50°C，混合均匀，使用双螺杆挤出机在165°C熔融共混并造粒，得到三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合粒料。将三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合粒料放入模具中，在平板硫化床中热压15分钟，模压温度175°C，压力lOMPa，得到的板材电导率为10 2S/cm。
[0025]实施例5
将40克苯胺单体加入60克三元乙丙橡胶粉末中搅拌均匀，25°C下在超声波功率为400W、频率为80kHz条件下对其进行超声波辐射处理，处理时间为0.6小时，苯胺单体经扩散进入三元乙丙橡胶粉末内部，使其溶胀。
[0026]将溶胀后的三元乙丙橡胶粉末100克浸入到1000克的1.0mol/L的对十二烷基苯磺酸水溶液中，控制温度0°c，将溶有120克过硫酸铵的1.0mol/L的对甲基苯磺酸水溶液500克缓慢加入，反应时间为5.0小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉。
[0027]将40克三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉及60克聚丙烯投入到高速混合机中，控制混合温度在50°C，混合均匀，使用双螺杆挤出机在180°C熔融共混并造粒，得到三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合粒料。将三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合粒料放入模具中，在平板硫化床中热压20分钟，模压温度170°C，压力15MPa，得到的板材电导率为10 4S/cm。
[0028]实施例6
将45克苯胺单体加入55克三元乙丙橡胶粉末中搅拌均匀，20°C下在超声波功率为500W、频率为90kHz条件下对其进行超声波辐射处理，处理时间为0.5小时，苯胺单体经扩散进入三元乙丙橡胶粉末内部，使其溶胀。
[0029]将溶胀后的三元乙丙橡胶粉末50克浸入到1000克的1.0mol/L的对甲基苯磺酸水溶液中，控制温度0°c，将溶有60克过硫酸铵的1.0mol/L的对甲基苯磺酸水溶液500克缓慢加入，反应时间为10.0小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉。
[0030]将45克三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉及55克聚丙烯投入到高速混合机中，控制混合温度在60°C，混合均匀，使用双螺杆挤出机在170°C熔融共混并造粒，得到三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合粒料。将三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合粒料放入模具中，在平板硫化床中热压20分钟，模压温度180°C，压力15MPa，得到的板材电导率为103S/cm。
[0031]实施例7
将30克苯胺单体加入70克三元乙丙橡胶粉末中搅拌均匀，12°C下在超声波功率为150W、频率为40kHz条件下对其进行超声波辐射处理，处理时间为1.5小时，苯胺单体经扩散进入三元乙丙橡胶粉末内部，使其溶胀。
[0032]将溶胀后的三元乙丙橡胶粉末100克浸入到1000克的1.0mol/L的对十二烷基苯磺酸水溶液中，控制温度10°c，将溶有100克过硫酸铵的1.0mol/L的对甲基苯磺酸水溶液500克缓慢加入，反应时间为2.0小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉。
[0033]将40克三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉及60克聚丙烯投入到高速混合机中，控制混合温度在60°C，混合均匀，使用双螺杆挤出机在174°C熔融共混并造粒，得到三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合粒料。将三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合粒料放入模具中，在平板硫化床中热压12分钟，模压温度178°C，压力20MPa，得到的板材电导率为105S/cm。
[0034]实施例8
一种三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合导电材料的制备方法，它的步骤如下:
(O将苯胺单体加入三元乙丙橡胶粉末中搅拌均匀，三元乙丙橡胶粉末的粒度为60目，10°C下在超声波功率为100W、频率为20kHz条件下处理为0.5小时，苯胺单体的加入质量为苯胺单体和三元乙丙橡胶粉末总质量的25%，得到溶胀后的三元乙丙橡胶粉末；
(2)将步骤(I)中20重量份的溶胀后的三元乙丙橡胶粉末浸入到1000重量份的
0.5mol/L的掺杂酸水溶液中，在温度为0°C的条件下，加入500重量份0.5mol/L的溶有20重量份过硫酸铵的十二烷基苯磺酸水溶液，反应时间为1.0小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉；
(3)将步骤(2)得到的三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉和聚丙烯投入到高速混合机中，在温度为40°C的条件下混合均匀，三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉的加入质量为三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉和聚丙烯总质量的35%，使用双螺杆挤出机在155°C熔融共混并造粒，得到三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合粒料；
(4)将步骤(3)得到的三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合粒料放入模具中，在模压温度165°C，压力1MPa的条件下，在平板硫化床中热压10分钟，得到三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合导电材料。
[0035]实施例9
一种三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合导电材料的制备方法，它的步骤如下:
(O将苯胺单体加入三元乙丙橡胶粉末中搅拌均匀，三元乙丙橡胶粉末的粒度为200目，40°C下在超声波功率为500W、频率为120kHz条件下处理为2.0小时，苯胺单体的加入质量为苯胺单体和三元乙丙橡胶粉末总质量的50%，得到溶胀后的三元乙丙橡胶粉末；
(2)将步骤(I)中100重量份的溶胀后的三元乙丙橡胶粉末浸入到1000重量份的
1.5mol/L的掺杂酸水溶液中，在温度为20°C的条件下，加入500重量份1.5mol/L的溶有120重量份过硫酸铵的对甲基苯磺酸水溶液，反应时间为10.0小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉；
(3)将步骤(2)得到的三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉和聚丙烯投入到高速混合机中，在温度为60°C的条件下混合均匀，三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉的加入质量为三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉和聚丙烯总质量的40%，使用双螺杆挤出机在170°C熔融共混并造粒，得到三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合粒料；
(4)将步骤(3)得到的三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合粒料放入模具中，在模压温度180°C，压力20MPa的条件下，在平板硫化床中热压30分钟，得到三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合导电材料。
【主权项】
1.一种三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合导电材料的制备方法，其特征在于，它的步骤如下: (O将苯胺单体加入三元乙丙橡胶粉末中搅拌均匀，10-40 °C下在超声波功率为100-500W、频率为20-120kHz条件下处理为0.5-2.0小时，苯胺单体的加入质量为苯胺单体和三元乙丙橡胶粉末总质量的25-50%，得到溶胀后的三元乙丙橡胶粉末； (2)将步骤(I)中20-100重量份的溶胀后的三元乙丙橡胶粉末浸入到1000重量份的0.5-1.5mol/L的掺杂酸水溶液中，在温度为0-20°C的条件下，加入500重量份0.5-1.5mol/L的溶有20-120重量份过硫酸铵的掺杂酸水溶液，反应时间为1.0-10.0小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉； (3)将步骤(2)得到的三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉和聚丙烯投入到高速混合机中，在温度为40-60°C的条件下混合均匀，三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉的加入质量为三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉和聚丙烯总质量的35-40%，使用双螺杆挤出机在155-170°C熔融共混并造粒，得到三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合粒料； (4)将步骤(3)得到的三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合粒料放入模具中，在模压温度165-180°C，压力10-20MPa的条件下，在平板硫化床中热压10-30分钟，得到三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合导电材料。
2.根据权利要求1所述的三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合导电材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中三元乙丙橡胶粉末的粒度为60-200目。
3.根据权利要求1所述的三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合导电材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中掺杂酸为十二烷基苯磺酸或者对甲基苯磺酸。
【专利摘要】本发明公开了一种三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合导电材料的制备方法，它的步骤如下：（1）得到溶胀后的三元乙丙橡胶粉末；（2）得到三元乙丙橡胶/聚苯胺复合导电粉；（3）得到三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合粒料；（4）得到三元乙丙橡胶/聚苯胺/聚丙烯复合导电材料。本发明能够在聚苯胺含量较低的情况下获得高电导率的复合材料，同时提供比较好的加工性能，并且有效的减弱了由于聚苯胺含量增加而造成的复合材料其它性能下降的影响。
【IPC分类】C08L79-02, C08L23-16, C08L23-12, C08J3-05, B29C43-58, C08G73-02, B29C35-02
【公开号】CN104861305
【申请号】CN201510332112
【发明人】潘玮, 张慧勤, 陈燕, 曲良俊, 刘红燕
【申请人】中原工学院
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月16日