橡塑交联剂bipb的制备方法以及在橡塑共混中的应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉一种化工原料的制备方法，更具体的说涉及橡塑交联剂BIPB的制备方 法以及在橡塑共混中的应用。
【背景技术】
[0002] 天然橡胶单独使用时具有抗拉强度和硬度小，使用时受到限制等问题，现有市场 上大约70%以上的橡胶是以橡胶并用或橡塑并用的形式进行加工和使用。实现橡塑共混一 般采用添加相容剂、就地复合和共交联三种手段，其中共交联是指加入两相均能接受的交 联剂，以增强共混界面的结合，从而改善共混体的性能。仅通过机械方法或者其他条件将热 力学不相容体系混合，可以得到足够稳定的橡塑混合物，但是在微观结构上并不稳定，加入 交联剂分子之间发生交联反应成网状结构才能具备微观结构上的稳定性。
[0003] 目前市场上主流的交联剂是DCP(过氧化二异丙苯)，BIPB(双叔丁基过氧化二异 丙苯)交联剂是在DCP的基础上发展而来的，与DCP交联剂相比，BIPB具备低毒、无味、用量 少、交联效果好、应用范围广的优点。但是目前BIPB的生产工艺复杂，安全可靠性低，其中 氧化工序存在氧化液浓度分布不均匀，氧化塔温度难以控制、同时还存在废水难以处理等 技术问题。
【发明内容】
[0004] 为了克服上述现有橡塑交联剂BIPB制备过程中存在的不足，本发明提供一种橡 塑交联剂BIPB的制备方法，为了克服天然橡胶单独使用时性能上的不足，本发明提供一种 橡塑交联体，本发明所述的橡塑交联剂BIPB具备生产工艺简单，安全可靠，产率高的优点， 所述橡塑交联体具备橡塑交联稳定的优点。
[0005] 为了达到上述效果，本发明技术方案： 一种橡塑交联剂BIPB的制备方法，所述橡塑交联剂BIPB的制备方法，包括以下步骤： ①二异丙苯的过氧化反应 将100g二异丙苯溶于60ml甲苯溶液中，然后加入2g溴化镍粉末，搅拌均匀后倒入反 应釜中，加热至130°C，通入氧气Ih;得到油状液体为过氧化氢二异丙苯。
[0006] ②2-羟基异丙基苯的制备 称取合成的过氧化氢二异丙苯20ml溶于IOml甲苯溶液中，加入反应釜中，加热至85°C然后逐滴加入浓硫酸2ml，恒温反应Ih;得到有机相，去除溶剂，干燥得到2-羟基异丙基苯。
[0007] ③交联剂BIPB的合成 称取合成的2-羟基异丙基苯50g，叔丁基过氧化氢60g，酷青蓝2g，溶于100mL水，倒入 反应釜中，加热至50°C，然后逐滴滴加浓硝酸溶液3ml，反应Ih;水洗3遍，冷却结晶得到交 联剂BIPB。
[0008] -种添加上述橡塑交联剂BIPB的橡塑合成交联体，包括以下重量份数比的组分： 天然橡胶80-90份， 聚乙烯10-15份， 引发剂4-6份， 交联剂2-5份， 氧化锌8-12份， 防老剂1-3份， 填料 30-50份。
[0009] 优选的，所述引发剂为偶氮化合物引发剂、过氧化物引发剂；所述防老剂为防老剂 MB、防老剂DNP;所述填料为白炭黑，凹凸棒土。
[0010] 优选的，所述橡塑合成交联体包括以下重量份数比的组分： 天然橡胶85份， 聚乙烯12份， 引发剂5份， 交联剂3份， 氧化锌10份， 防老剂2份， 填料 40份。
[0011] 与现有技术相比，本发明的有益效果： 本发明方法制备的BIPB交联剂，低毒，无味，制备工艺简单，安全性高、产率高，成本 低；本发明制备的橡塑合成交联体具有高抗拉、高硬度等力学性能、化学稳定性好。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合实施例对本发明进一步说明。
[0013] 本发明所用试剂均在市场上有销售，制备方法无特别说明均为本领域常规制备方 法。
[0014] 实施例1 制备橡塑交联剂BIPB: 首先，称取原料二异丙苯l〇〇g，溶于60ml甲苯溶液中，甲苯是一种优良的化学有机 溶剂，然后称取2g溴化镍粉末，溴化镍是反应用催化剂，倒入反应釜后，搅拌混匀，加热至 130°C，在高温环境下有利于提高反应速率、反应进程，二异丙苯在高温环境下通入氧气反 应lh，过氧化反应形成油状液体为过氧化氢二异丙苯，产率68% ;然后制备2-羟基异丙基 苯：称取100g制备的过氧化氢二异丙苯20ml，溶于IOml甲苯溶液中，加入反应釜加热至 85°C，然后逐滴加入浓硫酸2ml，恒温反应lh，得到有机相，去除溶剂，干燥得到2-羟基异丙 基苯，产率70% ;最后合成交联剂BIPB，称取合成的2-羟基异丙基苯50g，叔丁基过氧化氢 60g，酚青蓝2g，溶于100mL水，倒入反应釜中，加热至50°C，酚青蓝是催化剂，然后逐滴滴加 浓硝酸3ml，浓硝酸为提供酸性环境，并且为无机酸性催化剂，反应lh，水洗3遍，冷却结晶 得到交联剂BIPB。
[0015]制备橡塑合成交联体： 按如下重量份数称取原料，天然橡胶80份，聚乙烯10份，偶氮化合物引发剂4份，交联 剂2份，氧化锌8份，防老剂MBl份，白炭黑30份。
[0016] 橡塑合成交联体的制备方法：将天然橡胶和聚乙烯分别塑化，将天然橡胶加热到 80°C，保温烘胶15小时备用，聚乙烯加热至140摄氏度；将塑化的天然橡胶，聚乙烯、引发 剂、氧化锌、防老剂、填料加入到密炼机中密炼l〇min，在加入交联剂混合5min后，密炼机温 度95-KKTC，再经开炼、挤出切粒后成橡胶合成交联体颗粒。
[0017] 对比例1不添加上述制备的BIPB交联剂，其他条件均与实施例1相同。从下表1 数据可以看出实施例1的橡胶各项力学性能指标明显优于对比例1。
[0018] 表 1
【主权项】
1. 一种橡塑交联剂BIPB的制备方法，其特征在于，所述橡塑交联剂BIPB的制备方法， 包括以下步骤： ① 二异丙苯的过氧化反应 将100g二异丙苯溶于60ml甲苯溶液中，然后加入2g溴化镍粉末，搅拌均匀后倒入反 应釜中，加热至130°C，通入氧气Ih ;得到油状液体为过氧化氢二异丙苯； ② 2-羟基异丙基苯的制备 称取合成的过氧化氢二异丙苯20ml溶于IOml甲苯溶液中，加入反应釜中，加热至85°C 然后逐滴加入浓硫酸2ml，恒温反应Ih ;得到有机相，去除溶剂，干燥得到2-羟基异丙基 苯； ③ 交联剂BIPB的合成 称取合成的2-羟基异丙基苯50g，叔丁基过氧化氢60g，酷青蓝2g，溶于100mL水，倒入 反应釜中，加热至50°C，然后逐滴滴加浓硝酸溶液3ml，反应Ih ;水洗3遍，冷却结晶得到交 联剂BIPB。
2. -种添加权利要求1所述的橡塑交联剂BIPB的橡塑合成交联体，其特征在于，包括 以下重量份数比的组分： 天然橡胶80-90份， 聚乙烯10-15份， 引发剂4-6份， 交联剂2-5份， 氧化锌8-12份， 防老剂1-3份， 填料 30-50份。
3. 根据权利要求2所述的橡塑合成交联体，其特征在于，所述引发剂为偶氮化合物引 发剂、过氧化物引发剂；所述防老剂为防老剂MB、防老剂DNP ;所述填料为白炭黑，凹凸棒 土。
4. 根据权利要求2所述的橡塑合成交联体，其特征在于，包括以下重量份数比的组分： 天然橡胶85份， 聚乙烯12份， 引发剂5份， 交联剂3份， 氧化锌10份， 防老剂2份， 填料 40份。
【专利摘要】本发明涉一种化工原料的制备方法，更具体的说涉及橡塑交联剂BIPB的制备方法以及在橡塑共混中的应用。一种橡塑交联剂BIPB的制备方法，所述橡塑交联剂BIPB的制备方法，包括以下步骤：二异丙苯的过氧化反应；2-羟基异丙基苯的制备；交联剂BIPB的合成。本发明还公开了一种添加上述交联剂的橡塑合成交联体的组分。本发明方法制备的BIPB交联剂，低毒，无味，制备工艺简单，安全性高、产率高，成本低；本发明制备的橡塑合成交联体具有高抗拉、高硬度等力学性能、化学稳定性好。
【IPC分类】C07C409-16, C08K5-14, C08K13-02, C08K3-36, C08K3-22, C08L23-06, C07C407-00, C08L7-00, C08K3-34
【公开号】CN104876846
【申请号】CN201510102177
【发明人】刘万兴, 刘秀峥
【申请人】聊城金歌合成材料有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年3月10日