一种l-醋酸赖氨酸的生产工艺的制作方法
【专利说明】一种L-醋酸赖氨酸的生产工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于医药应用领域，具体涉及一种L-醋酸赖氨酸的生产工艺。
【背景技术】
[0003]醋酸赖氨酸，分子式为C6H14N202，为白色结晶或结晶性粉末；几乎无臭；在水中易溶。醋酸赖氨酸是人体必需氨基酸之一，它不仅参与机体的某些代谢过程，同时还影响其它氨基酸的代谢和吸收。现有研宄结果表明:赖氨酸能抑制单纯疤瘆病毒的复制，对治疗心绞痛、心肌梗塞有预防作用，改善记忆丧失病人的记忆功能，其本身还具有巴比妥样抗惊厥作用。在医药上可用于配制氨基酸注射液和口服制剂。用于配制氨基酸注射液和口服制剂；利尿剂的辅助药物，治疗因血中氯化物减少而引起的铅中毒现象；可与酸性药物生成盐来减轻不良反应。
[0004]目前市场上供应的醋酸赖氨酸多为食品级醋酸赖氨酸，在产品质量上往往由于含有杂糖、重金属及各种色素杂质而带有一定的颜色。现在市场上销售的药用级醋酸赖氨酸主要是由食品级醋酸赖氨酸经过反复的精制提纯而制得。
【发明内容】
[0005]发明目的:本发明提供一种L-醋酸赖氨酸的生产工艺，原料易得，生产成本低工艺简单，反应条件温和，产率达到99%。
[0006]技术方案:一种L-醋酸赖氨酸的生产工艺，包括如下步骤:
Cl)先将新树脂用95%乙醇浸泡后装入200-220L的树脂柱中，用自来水洗至无色；
(2)用事先配好的350-400L的2NHCL对树脂进行处理，流速控制在5-6L/分，2N HCL处理完后，用无离开水洗树脂洗至pH=6-6.5 ；
(3)将上述水洗后的树脂，用事先配好的350-400L的2NNaOH对树脂进行处理，流速控制在5-6L/分，2N NaOH处理后，用无离子水洗至pH=8_8.3 ；
(4)配制2NHCL 400L对碱过的树脂进行转型，流速控制在5-6L/分，将D61阳离子交换树脂转成氢型，用去离子水洗至pH=6-6.5 ；
(5)将L-盐赖粗品放入1500L缸中溶解，加入水450L-480L，加HCL调pH至3-3.5，配成5-6%以上柱液；
(6)将上柱液抽入高位槽，控制流速5-6L/分，吸附完毕水洗至无氯离子检出；
(7)氨水洗脱，用6400L的2N氨水，将L-赖氨酸洗下来，当洗至pH由7变8以上时，茚三酮检查有紫色斑点开始收集，一直到茚三酮不显示紫色斑点止，收集大约450L ;
(8)薄膜浓缩把洗胶液450L进行浓缩，浓缩速度不得超过80°C，直至浓缩液体积为150L ；
(9)中和结晶，浓缩温度在40°C~50°C搅拌，在搅拌速度为每分钟40转的条件下，加入冰醋酸，调至pH为5-6，然后加入1.25kg的活性炭，过滤滤液继续浓缩至糖浆状，自然结晶，然后再用次水降温至5°C-10°C，用离心机甩干，用适量乙醇洗涤；所述离心离心的具体操作为:铺好布袋，起动离心机，1200转每分钟，60分钟；
(10)干燥包装，湿品进行真空烘干，温度为60°C _85°C，连续烘干1.5小时包装。
[0007]作为优化:所述步骤(2)中，用事先配好的380L的2N HCL对树脂进行处理，流速控制在5.5L/分，2N HCL处理完后，用无离开水洗树脂洗至pH=6.3。
[0008]作为优化:所述步骤(3)中，将上述水洗后的树脂，用事先配好的380L的2N NaOH对树脂进行处理，流速控制在5.4L/分，2N NaOH处理后，用无离子水洗至pH=8.2。
[0009]作为优化:所述步骤(4)中，配制2N HCL 400L对碱过的树脂进行转型，流速控制在5.4L/分，将D61阳离子交换树脂转成氢型，用去离子水洗至pH=6.3。
[0010]作为优化:所述步骤(5)中，将L-盐赖粗品放入1500L缸中溶解，加入水460L，加HCL调pH至3.2，配成5.6%以上柱液。
[0011]有益效果:本发明原料易得，生产成本低工艺简单，反应条件温和，产率达到99%，这一工艺过程反应温和，无废气、废水，无危险性，适应当前环保安全的要求，绿色生产、安全生产，属国家鼓励类生物医药品。且在加热条件及弱酸环境下，通过氨基酸与茚三酮反应生成紫色斑点进行收集，方便可靠。
【具体实施方式】
[0012]下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
[0013]具体实施例一:
一种L-醋酸赖氨酸的生产工艺，包括如下步骤:
(O先将新树脂用95%乙醇浸泡后装入200L的树脂柱中，用自来水洗至无色；
(2)用事先配好的350L的2NHCL对树脂进行处理，流速控制在5L/分，2N HCL处理完后，用无离开水洗树脂洗至pH=6 ；
(3)将上述水洗后的树脂，用事先配好的350L的2NNaOH对树脂进行处理，流速控制在5L/分，2N NaOH处理后，用无离子水洗至pH=8 ；
(4)配制2NHCL 400L对碱过的树脂进行转型，流速控制在5L/分，将D61阳离子交换树脂转成氢型，用去离子水洗至PH=6 ;
(5)将L-盐赖粗品放入1500L缸中溶解，加入水450L，加HCL调pH至3，配成5%以上柱液；
(6)将上柱液抽入高位槽，控制流速5L/分，吸附完毕水洗至无氯离子检出；
(7)氨水洗脱，用6400L的2N氨水，将L-赖氨酸洗下来，当洗至pH由7变8以上时，茚三酮检查有紫色斑点开始收集，一直到茚三酮不显示紫色斑点止，收集大约450L ;
(8)薄膜浓缩把洗胶液450L进行浓缩，浓缩速度不得超过80°C，直至浓缩液体积为150L ；
(9)中和结晶，浓缩温度在40°C搅拌，在搅拌速度为每分钟40转的条件下，加入冰醋酸，调至PH为5，然后加入1.25kg的活性炭，过滤滤液继续浓缩至糖浆状，自然结晶，然后再用次水降温至5°C，用离心机甩干，用适量乙醇洗涤；所述离心离心的具体操作为:铺好布袋，起动离心机，1200转每分钟，60分钟； (10)干燥包装，湿品进行真空烘干，温度为60°C，连续烘干1.5小时包装。
[0014]具体实施例二:
一种L-醋酸赖氨酸的生产工艺，包括如下步骤:
(O先将新树脂用95%乙醇浸泡后装入220L的树脂柱中，用自来水洗至无色；
(2)用事先配好的400L的2NHCL对树脂进行处理，流速控制在6L/分，2N HCL处理完后，用无离开水洗树脂洗至pH=6.5 ；
(3)将上述水洗后的树脂，用事先配好的400L的2NNaOH对树脂进行处理，流速控制在6L/分，2N NaOH处理后，用无离子水洗至pH=8.3 ；
(4)配制2NHCL 400L