子交换树脂即可。
[0052] 实施例6:羟基聚硅氧烷端基改性产品
[0053] (1)在70°C温度下，将50g在25°C粘度为750mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅 氧烷投入三口烧瓶中，在此温度下进行搅拌脱气20min ;
[0054] (2)直到α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷里面的气体、水分以及其他杂质几乎清 除后，停止脱气，在70°C搅拌下加入I. 4g甲基三甲氧基硅烷以及0. 5g阳离子交换树脂 amberlystl5,并在 70°C反应 60min ;
[0055] (3)在温度为60-70°C，真空度为0. 06-0. 09MPa条件下进行抽真空处理20min，脱 去生成的小分子；
[0056] (4)过滤或者静置后，取液体，去除阳离子交换树脂即可。
[0057] 实施例7:羟基聚硅氧烷端基改性广品
[0058] (1)在70°C温度下，将50g在25°C粘度为750mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅 氧烷投入三口烧瓶中，在此温度下进行搅拌脱气20min ;
[0059] (2)直到α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷里面的气体、水分以及其他杂质几乎清 除后，停止脱气，在70°C搅拌下加入I. 5g甲基三甲氧基硅烷以及2. 5g阳离子交换树脂 amberlystl5,并在 70°C反应 20min ;
[0060] (3)在温度为60-70°C，真空度为0. 06-0. 09MPa条件下进行抽真空处理20min，脱 去生成的小分子；
[0061] (4)过滤或者静置后，取液体，去除阳离子交换树脂即可。
[0062] 实施例8:羟基聚硅氧烷端基改性广品
[0063] (1)在70°C温度下，将50g在25°C粘度为750mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅 氧烷投入三口烧瓶中，在此温度下进行搅拌脱气20min ;
[0064] (2)直到α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷里面的气体、水分以及其他杂质几乎清 除后，停止脱气，在70°C搅拌下加入I. 5g甲基三甲氧基硅烷以及I. 5g阳离子交换树脂 amberlystl5,并在 70°C反应 20min ;
[0065] (3)在温度为60-70°C，真空度为0. 06-0. 09MPa条件下进行抽真空处理20min，脱 去生成的小分子；
[0066] (4)过滤或者静置后，取液体，去除阳离子交换树脂即可。
[0067] 实施例9:羟基聚硅氧烷端基改性广品
[0068] (1)在70°C温度下，将50g在25°C粘度为400mPa. s的α，ω -二羟基聚二甲基硅 氧烷投入三口烧瓶中，在此温度下进行搅拌脱气20min ;
[0069] (2)直到α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷里面的气体、水分以及其他杂质几乎清 除后，停止脱气，在70°C搅拌下加入I. 5g甲基三甲氧基硅烷以及0. 5g阳离子交换树脂 amberlystl5,并在 70°C反应 30min ;
[0070] (3)在温度为60-70°C，真空度为0. 06-0. 09MPa条件下进行抽真空处理30min，脱 去生成的小分子；
[0071] (4)过滤或者静置后，取液体，去除阳离子交换树脂即可。
[0072] 实施例10:羟基聚硅氧烷端基改性广品
[0073] (1)在40°C温度下，将50g在25°C粘度为2000mPa. s的α，ω -二羟基聚二甲基 硅氧烷投入三口烧瓶中，在此温度下进行搅拌脱气20min ;
[0074] (2)直到α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷里面的气体、水分以及其他杂质几乎清 除后，停止脱气，在40°C搅拌下加入I. 5g甲基三甲氧基硅烷以及0. 5g阳离子交换树脂 amberlystl5,并在 40°C反应 20min ;
[0075] (3)在温度为40-50°C，真空度为0. 06-0. 09MPa条件下进行抽真空处理20min，脱 去生成的小分子；
[0076] (4)过滤或者静置后，取液体，去除阳离子交换树脂即可。
[0077] 所述实施例1-10中的"过滤或者静置后，取液体，去除阳离子交换树脂"可以选择 在降温至5_35°C，将产物静置后取上层液体（去除下层的阳离子交换树脂），或者用滤网 过滤去除阳离子交换树脂即可，所述滤网优选200目的滤网。步骤（4)最终得到的端基为 CH3 (CH3O) 2Si-的封端产物选择冷却后密封储存。
[0078] 性能检测：
[0079] 1、凝胶时间的检测
[0080] α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和甲基三甲氧基硅烷在钛酸酯或其螯合物的作用 下，除了发生正常的预缩合反应外，还会进行部分交联反应，即所谓的粘度高峰现象。若将 封端不完全的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和钛酸酯混合，会发生稠化和凝胶。因此，可 以通过将封端产物与钛酸酯混合，观察是否发生增稠和凝胶来判断封端的效果，其反应式 为：
[0081]
[0082] 反应式中x、y、η数据可以相同，也可以不同。
[0083] 本发明具体检测方法为：
[0084] 在70°C下，将封端产物与钛酸丁酯按照质量比为5 :1混合组成混合物，准确至 ±2. 5%，以表面皿为容器，当加入最后一滴混合物时，启动秒表，用玻璃棒将试样搅匀，搅 拌速度均匀，当试样沿玻璃棒开始上升（爬杆）时停止秒表，记下秒表所示的时间即凝胶时 间。
[0085] 2、粘度的检测
[0086] 最终产物出料后，采用NDJ-5S旋转粘度计测试封端产物在25 °C的粘度。
[0087] 表1测试结果
[0088]
[0089] 从表1中的数据可以看出，封端剂甲基三甲氧基硅烷成功接枝到α，ω-二羟基聚 二甲基硅氧烷上，封端效果好，并且在70°C下反应30min，阳离子交换树脂amberlystl5的 质量为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷质量的1%时，封端效果最好。
[0090] 对于不需要封端产品有很大粘度的情况下，采用阳离子交换树脂amberlystl5做 催化剂，不仅能适应生产的需要，而且极大节省了成本。
[0091] 由于生产过程中会投入大量的原料，搅拌均匀需要一定时间，如果反应过快，很可 能一部分封端产物分子量很大，而另外一部分还没有反应，从而达不到理想的应用效果，本 发明反应时间在20分钟至1小时之间，反应速度适中，能够满足生产的需要。
[0092] 惟以上所述者，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能以此限定本发明实施之范 围，即大凡依本发明权利要求及发明说明书所记载的内容所作出简单的等效变化与修饰， 皆仍属本发明权利要求所涵盖范围之内。此外，摘要部分和标题仅是用来辅助专利文件搜 寻之用，并非用来限制本发明之权利范围。
【主权项】
1. 一种羟基聚硅氧烷封端改性方法，其特征在于，其改性方法为： A:将羟基聚硅氧烷投入反应釜中，进行搅拌脱气； B:脱气后，在搅拌下加入烷氧基硅烷和颗粒状阳离子交换树脂，使羟基聚硅氧烷和烷 氧基硅烷反应，得到封端产物；所述羟基聚硅氧烷和烷氧基硅烷的质量比为（20-35) :1 ; C:反应完成后，进行抽真空处理，脱去生成的小分子； D:过滤或者静置后取液体即可。2. 如权利要求1所述的羟基聚硅氧烷封端改性方法，其特征在于，所述羟基聚硅氧烷 为a，二羟基聚二甲基硅氧烷，烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷，所述封端产物为端基 是CH3(CH3O)2Si-的封端产物。3. 如权利要求2所述的羟基聚硅氧烷封端改性方法，其特征在于，所述步骤B中，反应 温度为40_80°C，反应时间为20-60分钟，阳离子交换树脂用量为a，《-二羟基聚二甲基 硅氧烷质量的1-5%。4. 如权利要求2所述的羟基聚硅氧烷封端改性方法，其特征在于，所述阳离子交换树 脂为乙烯基苯磺酸与二乙烯基苯的聚合物。5. 如权利要求2所述的羟基聚硅氧烷封端改性方法，其特征在于，所述封端产物的粘 度为 1300-3020mPa.s。6. 如权利要求1所述的羟基聚硅氧烷封端改性方法，其特征在于，所述脱气温度为 40-80°C，脱气时间为20分钟。7. 如权利要求2所述的羟基聚硅氧烷封端改性方法，其特征在于，所述a，U-二羟基 聚二甲基硅氧烷在25°C的粘度为400-2000mPa?s。8. 如权利要求2所述的羟基聚硅氧烷封端改性方法，其特征在于，所述抽真空是在温 度为40-80°C，真空度为0. 06-0. 09MPa条件下进行的。9. 如权利要求8所述的羟基聚硅氧烷封端改性方法，其特征在于，所述抽真空时间为 15-20分钟。10. 如权利要求1所述的羟基聚硅氧烷封端改性方法，其特征在于，所述步骤D中过滤 是用200目的滤网过滤的，所述过滤或者静置温度为5-35°C。
【专利摘要】本发明涉及有机硅技术领域，特别涉及一种羟基聚硅氧烷封端改性方法。包括以下步骤：A:将羟基聚硅氧烷投入反应釜中，进行搅拌脱气；B:脱气后，在搅拌下加入烷氧基硅烷和阳离子交换树脂，使羟基聚硅氧烷和烷氧基硅烷反应，得到封端产物；所述羟基聚硅氧烷和烷氧基硅烷的质量比为(20-35):1；C:反应完成后，进行抽真空处理，脱去生成的小分子；D:过滤或者静置后取液体即可。采用颗粒状阳离子交换树脂作为催化剂，反应完成后，直接将其去除即可，工艺较为简单，并且阳离子交换树脂可以循环利用，极大节省了成本。
【IPC分类】C08G77/38
【公开号】CN104927058
【申请号】CN201510262384
【发明人】朱启岳, 葛建芳, 黄计锋
【申请人】深圳市新亚新材料有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月21日