4,4′-二羟基二苯甲酮的氢氟酸工艺的制作方法
【专利说明】4,4'-二羟基二苯甲酮的氢氟酸工艺 【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种4, 4'-二羟基二苯甲酮的氢氟酸工艺。 【【背景技术】】
[0002] 目前，生产4,4'-二羟基二苯甲酮现有技术有如下几种：1.武汉大学专利： 4, 4-二羟基二苯甲酮的制备方法，专利号：CN1696094,【申请号】200510018620. 9,在催化剂 条件下，将对羟基苯甲酸苯酯在有机溶剂中搅拌升温至70-170°C，反应3-20小时，分离生 成物，重结晶得到4, 4'-二羟基二苯甲酮，该方法反应时间长不利于大规模生产；2.浙江 工业大学专利：一种4, 4' -二羟基二苯甲酮的合成方法，专利号：CN101270038A，【申请号】 200810061042. 0,四氯化碳与苯酚为原料，在固体超强酸催化下，于80-200°C反应3-20小 时后冷却到室温，加冰水水解，反应液分离纯化得到4, 4'-二羟基二苯甲酮，该方法反应 时间长反应温度高，不利于工业化生产；3.日本专利：专利号：JP3123752以对羟基苯甲酸 与苯酚为原料，多聚磷酸为溶剂同时催化，得到目标产物，该方法产生的废磷酸难于回收， 造成环境污染，成本高，反应收率也较低。 【
【发明内容】
】
[0003] 有鉴于此，为克服现有技术的不足，本发明提供一种4, V -二羟基二苯甲酮的氢 氟酸工艺。
[0004] 为实现上述目的，本发明提供的4, 4'-二羟基二苯甲酮的氢氟酸工艺，它包含如 下步骤：
[0005] (1)采用对羟基苯甲酸与苯酚为原料，以氢氟酸作溶剂又作催化剂，在催化剂的 作用下进行合成反应；以质量百分比计，所述羟基苯甲酸为11. 6~14. 5%、苯酚为8. 4~ 10. 5%、氟化氢为75~80% ;
[0006] (2)加水进行水解，搅拌升温至58~62°C，保温6~8小时；
[0007] (3)充分水解后甩料得到粗品；
[0008] (4)将粗品进行提纯后进行甩料，得到精品；
[0009] (5)精品烘干粉碎包装后得到成品。
[0010] 作为一种优选方案，所述步骤（1)中羟基苯甲酸：苯酚的摩尔比为I :1. 05~1. 1。
[0011] 作为又一种优选方案，所述步骤（2)中反应温度为60°C ;保温时间为6h。
[0012] 本发明还提供了一种4, 4'-二羟基二苯甲酮的氢氟酸工艺，其特征在于：所述方 法包括以下步骤：
[0013] 将对羟基苯甲酸、苯酚投入升反应釜中，然后压入氢氟酸，搅拌升温至58~62°C， 在58~62 °C条件下再保温6~8小时；以质量百分比计，所述羟基苯甲酸为11. 6~ 14. 5%、苯酚为8. 4~10. 5%、氟化氢为75~80% ;
[0014] 保温结束，降温至20°C，将物料压入另一装有冰水的反应釜中进行水解，水解完毕 降温至20°C以下，离心甩料得粗品；
[0015] 将粗品投入到反应釜中，然后投入甲醇、水，升温回流1小时，降温至10°C，甩料至 干；
[0016] 将甲醇精制后的产品投入到反应釜中，然后投入酒精、水、活性炭升温回流1小 时，压滤到结晶釜，降温到l〇°C，甩料至干，并烘干得精品；
[0017] 精品经过粉碎、包装后得到最终产品。
[0018] 进一步地，所述方法包括以下步骤：
[0019] 将对羟基苯甲酸250kg、苯酚180kg投入2000L升反应釜中，然后压入氢氟酸 1500kg，搅拌升温至58~62°C，在58~62°C条件下再保温6~8小时；
[0020] 保温结束，降温至20°C，将物料压入另一装有冰水的反应釜中进行水解，水解完毕 降温至20°C以下，离心甩料得粗品；
[0021] 将粗品投入到反应釜中，然后投入1200kg甲醇，升温回流1小时，降温至10°C，甩 料至干；
[0022] 将甲醇精制后的产品投入到2000L反应釜中，然后投入IlOOkg酒精、IOkg活性炭 升温回流1小时，压滤到结晶釜，降温到l〇°C，甩料至干，并烘干得精品；
[0023] 精品经过粉碎、包装后得到最终产品。
[0024] 本发明的反应公式为：
[0025]
[0026] 本发明的工艺配比：
[0027] (1)反应温度对收率的影响
[0028] 在n(对羟基苯甲酸）：n(苯酚）=1:1. 05(摩尔比）、反应时间相同的条件下，考 察反应温度对收率的影响
[0029]
[0030] 从表可以看出：在60°C左右时反应较好，收率较高，提纯较易。当温度保持在 40°C -55°C条件下反应时，反应速率较慢，收率不高；而温度高于70°C时，副反应较多，产品 颜色较深，产率也稍低。
[0031] (2)反应时间对收率的影响
[0032] 在n(对羟基苯甲酸）：n(苯酚）=1:1.05(摩尔比）、反应温度都在60°C左右的 条件下，考察反应时间对收率的影响
[0033]
[0034] 当反应原料一定、反应温度相同时，反应时间为6-10h时，含量合格，收率较高，但 考虑到工业化生产产能问题，确定反应保温时间为6-8小时。
[0035] (3)氢氟酸的用量
[0036] 在最佳原料配比、反应温度和反应时间条件下，氢氟酸用量在对羟基苯甲酸和苯 酚重量的3~4倍时溶解较好，且能使产量最大化。氢氟酸用量少溶解性不好，反应速率较 慢；氢氟酸用量太多产能减小。
[0037] 本发明的优点在于：以对羟基苯甲酸、苯酚为原料的传统工艺一般是傅克反应完 成后直接水解，导致溶剂回收困难，且废水量较大。本发明的工艺是以对羟基苯甲酸、苯酚 为原料，氟化氢作溶剂又可用作催化剂，反应后水解得到目标产物，使生产成本降低，环境 污染较小。 【【附图说明】】
[0038] 图1为本发明的工艺流程示意图。 【【具体实施方式】】
[0039] 为了更好地理解本发明，以下将结合附图和具体实例对本发明进行详细的说明。
[0040] 实施例一：
[0041] 将对羟基苯甲酸250kg、苯酚180kg投入2000L升反应釜中，然后压入氢氟酸 1500kg，搅拌升温至58°C，在58°C条件下再保温7小时；
[0042] 保温结束，降温至20°