的一种或几种的混合物，塔的操作温度为30-50°C，塔底进料萃取剂和塔顶进料稀醋酸的质量比为1.5-4:1，萃取剂回收塔33的塔底出水中的醋酸浓度为0-0.2wt%、萃取剂浓度为0-0.2wt%,萃取剂精馏塔35的塔底出料醋酸中萃取剂浓度为0-0.2wt%、水浓度为5-15wt%。
[0040](4)尾气处理子系统:来自醋酸回收塔回流罐28的的氧化尾气从塔底进入高压吸收塔40，高压吸收塔中部采用从萃取剂精馏塔底部冷却器36来的浓醋酸喷淋，顶部采用除盐水105喷淋，高压吸收塔顶部出口气相去尾气催化焚烧系统41净化，净化后的尾气去尾气膨胀机42减压做功，减压做功后的尾气去尾气洗涤塔43经碱洗后最终排放至大气中。
[0041](5)母液处理:从氧化压力过滤机5抽出5-30%的氧化母液进行母液处理，先经过醋酸汽提塔50提浓同时回收醋酸，醋酸汽提塔底出料为母液残渣浆料，母液残渣浆料进入残渣萃取罐51，同时向残渣萃取罐51中加入萃取剂和水进行搅拌、萃取，水来自醋酸回收塔回流罐28出口液相，残渣萃取罐出料去残渣过滤机52过滤后得滤饼和滤液，滤饼经过干燥机53干燥回收醋酸、萃取剂并得到混苯二甲酸粗料107，滤液分经倾析器54分为油水两相，油相先送去残渣萃取剂回收塔55以回收萃取剂，再进入苯甲酸精馏塔57进行精馏提纯并经冷凝器58冷凝后得到苯甲酸产品108，所回收的萃取剂经冷凝器56冷凝后返回残渣萃取罐51，水相返回至氧化反应器I ;母液残渣浆料中的醋酸浓度为60-85wt%，残渣萃取罐51中加入的萃取剂为乙酸甲酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯中的一种或几种的混合物，母液残渣浆料:水:萃取剂的质量比为1:0.5-2.0:1.5-4.0，残渣萃取罐的萃取温度为40-90°C。
[0042]以下为本发明的一个具体的PTA生产工艺操作流程实施例，设计年产量为120万吨的PTA生产装置，PTA产量为150t/h，包括以下五个子系统。
[0043](I)对二甲苯氧化子系统:在氧化反应器I中，以醋酸为溶剂，以醋酸钴、醋酸锰、氢溴酸为催化剂，98.25t/h的原料对二甲苯100与470t/h的空气101在催化剂102作用下反应生成粗对苯二甲酸CTA。反应器为带脱水段的无搅拌反应器，操作温度为187°C，操作压力为L IMPaG，反应器液相中催化剂浓度为钴400ppm、锰400、溴950pppm，停留时间为65min。塔顶的脱水段起到醋酸和水分离以及减少固相夹带的作用，脱水段为高度为500mm，反应热量被蒸发出的醋酸、水和尾气从塔顶带走。反应器出料浆料依次送入后续的氧化第一结晶器2、氧化第二结晶器3、氧化第三结晶器4以逐级降温降压闪蒸和结晶，氧化第三结晶器4温度控制在90°C，其底部浆料送至氧化压力过滤机5，压力过滤机5为旋转压力过滤机，浆料在过滤机中依次完成过滤、吹气干燥、滤饼洗涤共三个过程:首先进行过滤，即将大部分液相与TA晶体分离，滤饼含湿率控制在28wt%，过滤母液为91%的醋酸，除少部分送至母液处理子系统(从醋酸汽提塔50进入母液处理处理子系统)外，大部分母液返回至氧化反应器；然后进行吹气干燥，干燥气体为干燥后的氧化尾气，干燥后滤饼含湿率可从28%降低至15%以下；最后对滤饼进行洗涤，洗涤过程采用2级洗涤，最后一级用的洗涤液为精制醋酸甲酯汽提塔底部出料100t/h，其它级用的洗涤液为下一级洗涤后的洗涤滤液，最后一级洗涤后的洗涤滤液中醋酸含量小于10wt%，第I级洗涤后的洗涤滤液中醋酸含量为40%，该洗涤滤液送醋酸回收塔22，洗涤后所得滤饼即为粗对苯二甲酸湿料，该湿料的含湿率为35wt%、醋酸含量为3%，湿料去粗对苯二甲酸精制子系统(进精制浆料调配罐6)。
[0044](2)粗对苯二甲酸精制子系统:从氧化压力过滤机5出来的粗对苯二甲酸湿料与来自醋酸甲酯汽提塔29的水在精制浆料调配罐6中进行打浆，浆料固含量控制在31wt%，温度控制在135°C，压力控制在0.2MPaG ;从精制浆料调配罐6出来的浆料经过七级精制浆料加热器7-12逐级加热至286°C，前面的第1-5级加热器与第1_5级精制结晶器——对应，使用对应结晶器的闪蒸汽来加热，最后两级采用高压蒸汽加热；经过加热的浆料在加氢反应器13中与氢气103进行加氢反应，加氢反应器为固定床反应器，催化剂为钯炭固体颗粒，加氢过程的目的是使得粗对苯二甲酸中的杂质4-CBA与氢气发生反应使得4-CBA还原为较易溶于水的PT酸；加氢反应器13的出料进入第1-5级精制结晶器14-18进行降温降压闪蒸结晶，第5级结晶器18的温度为148°C;各级结晶器的闪蒸汽用于加热前面的浆料加热器以回收热量，第5级结晶器底部出料送至精制压力过滤机19进行固液分离，进料浆料在精制压力过滤机19中依次进行过滤、滤饼洗涤和气体干燥共三个过程:首先进行过滤，所得滤饼含湿率为28wt% ;然后进行洗涤，洗涤过程采用两级洗涤，一级洗涤用的洗涤液为二级洗涤后的洗涤滤液，二级的洗涤水来自醋酸回收塔回流罐28 (用量70t/h)，过滤滤液和洗涤滤液组成精制母液，精制母液一部分送至氧化压力过滤机5作为其最后一级的洗涤液，剩余精制母液从顶部进入醋酸回收塔22，从而回收了精制母液中的PT酸、4-CBA和TA等有机物；最后进行气体干燥，干燥用的气体为干燥后的氧化尾气、氮气、水蒸汽。从精制压滤机下料的湿滤饼中含湿率为12wt%，该湿滤饼最后进入PTA干燥机20干燥后得到150t/h的PTA产品104。
[0045](3)溶剂回收循环子系统:从氧化反应器I顶部出来的氧化尾气通过第一级蒸汽发生器21副产装置所需蒸汽，副产蒸汽的等级为0.35MPaG ;蒸汽发生器的出口温度控制在176°C，尾气中冷凝下来的液相返回至氧化反应器，气相送至醋酸回收塔22 ;通过调节第一级蒸汽发生器21的出口温度来调节醋酸回收塔回流罐28排出的水量，以满足水的需求量；从第一级蒸汽发生器21出来的氧化尾气从塔底进入醋酸回收塔22，来自氧化压力过滤机5的洗涤滤液进入醋酸回收塔22的下部，来自精制压力过滤机19的精制母液从塔顶进入醋酸回收塔22并回流到第一块塔盘，各进料物流在醋酸回收塔内实现醋酸与水的分离，塔釜为醋酸一水溶液，溶液中溶解了从精制母液回收的PT酸、4-CBA和TA等有机物，塔釜出料抽出110t/h至萃取脱水塔31进行脱水，其余回流至氧化反应器I ;醋酸回收塔22的塔底操作温度为160°C，醋酸的回收率达99.0%，塔釜的水含量为55wt% ;醋酸回收塔顶出气主要是含醋酸和水的氧化尾气，该氧化尾气依次经过第2-4级蒸汽发生器23-26冷凝并副产水蒸汽，然后再经过除盐水加热器27和循环水冷却器28继续冷却至40°C后去醋酸回收塔回流罐28进行气液分离，回流罐出口气相去尾气处理子系统(进入高压吸收塔40)，回流罐出口液相为水，该水量的300t/h去醋酸甲酯汽提塔29以除去醋酸甲酯、5t/h去氧化母液处理子系统的残渣萃取罐51、其余70t/h回流至醋酸回收塔22 ;醋酸甲酯汽提塔29的汽提出的醋酸甲酯进入常压吸收塔30后返回至氧化工段，经过汽提后的水，100t/h去氧化压滤机5作为洗涤液、70t/h去精制压滤机19作为洗涤液、130t/h从塔釜流出并送入精制浆料调配罐6作为打浆水，从而实现了水的循环使用，醋酸甲酯汽提塔操作压力为0.2MPaG，塔顶出口气相温度为90°C，塔底出水温度为140°C、醋酸甲酯含量为0.05wt% ;来自醋酸回收塔22的塔底液相经冷却后送入塔顶进入萃取脱水塔32，萃取剂从塔底进入萃取脱水塔32，萃取脱水塔底部出料为萃取水相，该水相从塔顶进入萃取剂回收塔33，萃取剂回收塔底部出料为水，该水排放至污水处理站39，萃取剂回收塔顶部出口气相为气态萃取剂、经过冷凝后返回至萃取脱水塔32循环使用，萃取脱水塔顶部出料为萃取油相，油相去萃取剂精馏塔35，萃取剂精馏塔底出料为浓醋酸，该浓醋酸一部分经冷却器36冷却后去高压吸收塔40作为洗涤醋酸使用、一部分作为整个装置的冲洗醋酸106使用、其余部分返回至氧化反应器1，萃取剂精馏35的塔顶出口气相经冷凝器37冷凝后去倾析器38分为油水两相，油相返回萃取脱水塔32循环使用，水相部分从塔上部进入萃取剂精馏塔35作为回流、其余部分从塔顶进入萃取剂回收塔33 ;萃取脱水塔32使用的萃取剂为乙酸正丁酯，塔的操作温度为40°C，塔底进料萃取剂和塔顶进料稀醋酸的质量比为2:1，萃取剂回收塔33的塔底出水中的醋酸浓度为0.05wt%、萃取剂浓度为0.02wt%,萃取剂精馏塔35的塔底出料醋酸中萃取剂浓度为
0.05wt%、水浓度为 5wt%。
[0046](4)尾气处理子系统:来自醋酸回收塔回流罐28的的氧化尾气从塔底进入高压吸收塔40，高压吸收塔中部采用从萃取剂精馏塔底部冷却器36来的浓醋酸喷淋，顶部采用除盐水105喷淋，高压吸收塔顶部出口气相去尾气催化焚烧系统41净化，净化后的尾气去尾气膨胀机42减压做功，减压做功后的尾气去尾气洗涤塔43经碱洗后最终排放至大气中。
[0047](5)母液处理:从氧化压力过滤机5抽出10%的氧化母液进行母液处理，先经过醋酸汽提塔50提浓同时回收醋酸，醋酸汽提塔底出料为母液残渣浆料，母液残渣浆料进入残渣萃取罐51，同时向残渣萃取罐51中加入萃取剂和水进行搅拌、萃取，水来自醋酸回收塔回流罐28出口液相，残渣萃取罐出料去残渣过滤机52过滤后得滤饼和滤液，滤饼经过干燥机53干燥回收醋酸、萃取剂并得到混苯二甲酸粗料107，滤液分经倾析器54分为油水两相，油相先送去残渣萃取剂回收塔55以回收萃取剂，回收的萃取剂经冷凝器56冷凝后返回残渣萃取罐51然后再进入苯甲酸精馏塔57进行精馏提纯并经冷凝器58冷凝后得到苯甲酸产品108，水相返回至氧化反应器I ;母液残渣浆料中的醋酸浓度为72wt%，残渣萃取罐51中加入的萃取剂为乙酸甲酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯中的一种或几种的混合物，母液残渣浆料:水:萃取剂的质量比为1:1:2，残渣萃取罐的萃取温度为52。。。
[0048]本实施例的实施结果是:PTA全装置的每吨PTA产品的PX单耗为650kg、醋酸单耗35kg、除盐水单耗0.2t、催化剂钴单耗0.01kg、蒸汽单耗0.5t、发电70KW。
[0049]而采用图2所示的传统PTA工艺(相同装置处采用相同的操作工艺参数)时，PTA全装置的每吨PTA产品的PX单耗为655kg、醋酸单耗38kg、除盐水单耗2.2t、催化剂钴单耗
0.04kg、蒸汽单耗 0.70t、发电-15KW。
[0050]可见，采用本发明的方法比传统PTA工艺的PX单耗降低5kg、醋酸单耗降低3kg、除盐